Способ регенерации ионообменной смолы

(51) 01 49/00 (2006.01) 22 3/24 (2006.01) 22 60/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ИОНООБМЕННОЙ СМОЛЫ(57) Способ относится к гидрометаллургии урана и может быть использован при регенерации ионообменных смол. В способе регенерации ионообменной смолы,включающем предварительную десорбцию извлекаемого металла и обработку смолы элюирующим раствором в электрическом поле переменного тока,предложено обрабатывать смолу переменным током с прямоугольной формой импульсов при одновременном воздействии на смолу ультразвуковыми колебаниями с частотой, равной частоте переменного тока. Способ позволяет проводить глубокую очистку ионообменной смолы от кремния.(72) Рогов Евгений Иванович Язиков Виктор Григорьевич Забазнов Владимир Львович Чернецов Глеб Евгеньевич Аврамидис Юрий Георгис(73) Акционерное общество Национальная атомная компания Казатомпром,12748 Изобретение относится к гидрометаллургии урана и может быть использовано для глубокой очистки ионообменных смол при регенерации от кремния, отравляющего смолы в процессе сорбции. В процессе сернокислотного выщелачивания урана кремний переходит в раствор в результате взаимодействия сернокислых растворов с рудовмещающими породами, содержащими значительные количества разрушенных алюмосиликатов, хлоридов, гидрослюд и других пород. Попадая в продуктивный раствор сорбционного передела, кремний,имея повышенное сродство к сильноосновным анионитам, накапливается в них со временем и их отравляет, что приводит к потере смолой способности поглощать уранилсульфатные ионы. Реагентами, применяемыми для десорбции урана при регенерации смолы, кремний удалить из смолы не удатся. Потеря ионообменными смолами сорбционной емкости по урану приводит к необходимости частой замене дорогостоящей смолы и к удорожанию себестоимости продукции сорбционно-десорбционного передела. Известен способ регенерации ионообменной смолы, включающий обработку ее раствором электролита в электрическом поле, отличающийся тем,что с целью повышения степени регенерации, предварительно химически регенерированную смолу помещают между коаксиально расположенными электродами колонного аппарата, обработку ведут в электрическом поле синусоидального переменного тока с напряжнностью электрического поля 0,5 В/см и частотой электрического тока 60 Гцч, 19 кГц. Рассмотрена десорбция железа, молибдена, рения (а. с. СССР 1586231). Недостатки известного способа 1. Недостаточно глубокая очистка ионообменной смолы от сопутствующих урану примесей из-за отсутствия при наложении электрического тока учта энергии активации ионов по каждой примеси 2. Возбудимость ионной атмосферы током синусоидальной формы меньше возбудимости током прямоугольной формы, соответственно больше длительность десорбции 3. Практическое отсутствие десорбции кремния при патентуемых режимах наложения электротока. Известен способ извлечения урана из сернокислых растворов подземного выщелачивания, включающий его сорбцию на сильноосновный анионит АМП и последующую регенерацию смолы с десорбцией урана сернокислым раствором аммиачной селитры в каскаде противоточных ионообменных колонн с осуществлением электровоздействия на ионит последовательно в каждой из ионообменных колонн каскада, с продолжительностью электровоздействия, устанавливаемой по времени достижения состояния химического равновесия в обрабатываемой колонне и следующей за ней в каскаде регенерации (Сообщение ОНТИ СредазНИПИПТ, 1993). Данный способ по технической сущности и количеству признаков выбран в качестве прототипа. Недостаток прототипа заключается в необходимости применения электрического тока на каждой 2 колонне десорбции, что усложняет технологию, увеличивает расход электроэнергии и в режиме электровоздействия, установленном по времени достижения состояния химического равновесия урана, не избавляет ионообменную смолу от отравляющей примеси - кремния. Задачей изобретения является глубокая очистка ионообменной смолы от кремния. Поставленная задача решается следующим образом. Очистку смолы от кремния осуществляют в хвостовой колонне каскада регенерации комбинированной обработкой ионита электрическим током и ультразвуком в импульсном режиме после завершения десорбции урана реагентной технологией. Наложение ультразвука определнной частоты и интенсивности за счт явления кавитации, вызывающего избыточное давление, позволяет воздействовать на пористость ионообменной смолы и ослаблять его связь с ионами кремния. Наложение переменного электрического тока прямоугольной формы позволяет, за счет мгновенного изменения полярности его амплитуды, поддерживать энергетический максимум на постоянном уровне, ориентированном по энергии активации ионов кремния, и в заданном режиме частот, равном частотам накладываемого ультразвука, усиливать диффузионное вытеснение кремния и увеличивать глубину очистки ионообменной смолы. Фиг. 1 поясняет предлагаемый способ. Каскад регенерации состоит из четырх ионообменных десорбционных колонн, связанных линиями коммуникаций и обеспечивающих противоточное движение ионита и элюирующего раствора. Колонна 4 оборудована центрально расположенным электродом круглого сечения из сетки 5. Вторым электродом служит корпус колонны. Внутри центрального электрода помещается волновод 6 ультразвукового магнитострикционного преобразователя,передвигаемый по оси электрода для расширения зон наложения ультразвука. Ионит, насыщенный ураном, в процессе реагентной десорбции передвигается из колонны 1 в колонну 4, где заканчивается извлечение урана. Элюирующий раствор противотоком движется из колонны 4 в колонну 1. После извлечения урана в колонне 4 начинают электрозвуковую десорбцию кремния. Извлечение кремния контролируют по выходной кривой десорбции. Заявляемый способ опробован в лабораторных условиях. Опыты проводили на отрегенерированном по урану сильноосновном анионите марки АМП-п. при составе раствора 0,25 моль/л аммиачной селитры и 0,1 моль/л азотной кислоты. Состав и концентрация раствора соответствовали производственной технологии нитратной десорбции урана на входе в колонну 4. Процесс электроультразвуковой десорбции кремния реализован в колонке 1 диаметром 60 мм и высотой 500 мм, герметизированной верхней 2 и нижней 3 плексигласовыми крышками с отводами для раствора (элюента) (фиг. 2). В верхней крышке 12748 имеется два отверстия, одно для электрода 4 из титановой проволоки, другое для волновода - концентратора ультразвука 5. Для введения ультразвука использовали магнитострикционный преобразователь 6 - ПМС-7. Раствор подавали в колонку снизу вверх из сосуда Мариота 7, обеспечивающего постоянный градиент напора, и собирали в мерную емкость 8. Для преобразования напряжения от сети переменного тока 220 В, 50 Гц в двуполярное напряжение прямоугольной формы, регулируемой частоты и амплитуды применяли генератор 9. Опробование способа проведено в трех режимах Электрический ток сила напрятока,жение,Ампер Вольт Результаты экспериментов показывают, что по предлагаемому способу в режиме -3 за 3 часа десорбции достигается до 90 извлечения кремния из анионита АМП-п, соответственно повышается его сорбционная емкость по урану для повторного использования, продляется срок эксплуатации дорогостоящей ионообменной смолы и снижается себестоимость добычи урана. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Исходное содержание кремния в смоле,мг/г 6,0 ременного тока, отличающийся тем, что обработку ведут переменным током прямоугольной формы при одновременном воздействии на ионообменную смолу ультразвуковыми колебаниями с частотой,равной частоте переменного тока. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ионообменной смолы в электрическом поле ведут при напряжении 15-20 В, силой тока 0,3-0,5 А при частоте 10-20 кГц, а ультразвуковое воздействие осуществляют в импульсном режиме с интенсивностью звука 3-5 Вт/см 2. 1. Способ регенерации ионообменной смолы,включающий предварительную десорбцию извлекаемого металла и обработку ионообменной смолы элюирующим раствором в электрическом поле пе 3