Азотсодержащий ионит для сорбции ионов ванадия (v)

(51) 22 34/22 (2006.01) 22 3/24 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Синтезированный ионит имеет обменную емкость по по 0,1 н раствору НС 1 4,5 мг-экв/г и сорбционную емкость по ионам ванадия 432,8585,6 мг/г при их извлечении из растворов 43,содержащих 2,04 г/л ванадия и имеющих 1,84,0. Новый азотсодержащий ионит благодаря высоким сорбционным свойствам может найти применение для извлечения ионов ванадияиз сточных вод и технологических растворов в гидрометаллургии и других отраслях промышленности.(72) Ергожин Едил Ергожаевич Чалов Тулеген Каменович Хакимболатова Камила Хакимболатовна Никитина Анна Ивановна Карманова Алия Султанхановна(73) Акционерное общество Институт химических наук им. А.Б. Бектурова(54) АЗОТСОДЕРЖАЩИЙ ИОНИТ ДЛЯ СОРБЦИИ ИОНОВ ВАНАДИЯ(57) Изобретение относится к гидрометаллургии ванадия, в частности к способам извлечения ванадия из ванадийсодержащих растворов сорбцией и может быть использовано для извлечения ионов ванадия из сточных вод металлургических и машиностроительных предприятий,в нефтеперерабатывающей промышленности. Конденсацией глицидилпроизводного бензиламина,аллилглицидилового эфира и полиэтиленимина получен азотсодержащий ионит сетчатой структуры следующей формулы 29848 Изобретение относится к гидрометаллургии ванадия, в частности к способам извлечения ванадия из ванадийсодержащих растворов сорбцией и может быть использовано для извлечения ионов ванадия из сточных вод металлургических и машиностроительных предприятий, в нефтеперерабатывающей промышленности. Известна сорбция ванадияиз водного раствора, содержащего 335 мг/л (в пересчете 2 О 5) и имеющего 3, наноструктурированным дим ионитом марки Россион-62. В статических условиях его емкость (СЕ) по ионам ванадияравна 268,4 мг 2 О 5/г (Трошкина И.Д., Балановский Н.В., Нве Шван У, Шиляев А.В. Сорбция ванадия из сернокислых растворов наноструктурированными азотсодержащими ионитами / Цветные металлы. 2013. 11. с.66-71). Недостатком анионита марки Россион-62 является его низкая сорбционная емкость по ионам ванадия . Наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту извлечения ванадия из ванадийсодержащих растворов анионитами типа АМП, АМ-п и ВП-14 к. Сорбцию в присутствии 2,5-4,2 г/л марганца. При извлечении ионов ванадия, содержащих 1,03-4,7 г/л ванадия, их СЕ по ванадию составляет 346-356 мг/г. (Патент РФ 2082794, кл. С 22 В 34/22, опубл. 27.06.1997). Недостатком данного способа является необходимость использования марганца сорбционная емкость по ионам ванадия . Задачей настоящего изобретения является расширение ассортимента ионитов с улучшенными сорбционными свойствами по отношению к ионам ванадияна основе реакционно-способных реагентов. Технический результат заключается в повышении сорбционной емкости ионита по ионам ванадия . Технический результат достигается синтезом азотсодержащего ионита на основе глицидилпроизводного бензиламина,аллилглицидилового эфира и полиэтиленимина следующей структурной формулы(ЭХГ) в присутствии едкого натра при 50 С в течение 6 ч. Содержание эпоксидных групп в нем составляет 31,7. Затем проводили его 2(АГЭ) и полиэтиленимином (ПЭИ) в растворе ДМФА при массовом соотношении ГБААГЭПЭИ,равном 112,температуре 65-70 С и продолжительности 4 ч, после чего форконденсат отверждали при 100-110 С в течение 60 ч. Затем полимер измельчали, получали ионит с размерами частиц 0,5-1,0 мм и переводили в ОНформу обработкой 5-ным раствором , промывали дистиллированной водой до реакции промывных вод и высушивали на воздухе. В результате получен новый азотсодержащий ионит ГБА-АГЭ-ПЭИ пространственного строения со статической обменной емкостью по 0,1 н раствору 4,5 мг-экв/г, который может быть использован в гидрометаллургии и для решения экологических проблем. Состав и структуру полученного ионита определяли методами ИК-спектроекопии и элементного анализа. ИК-спектр синтезированного ионита свидетельствует о том, что дерформационные колебания, характерные для эпоксидных групп (850,910, 1250 см-1), отсутствуют. Частота при 3500 см-1 характеризует появление групп. В спектре имеются полосы деформационных колебаний - (1490 см-1) и появляются полосы валентных колебаний (1270 см-1) связей аминогрупп. Поглощение в области 1600 см-1, обусловленное валентными колебаниями бензольного кольца, подтверждает наличие в структуре ионита ароматических фрагментов. Элитный состав ионита (рассчитано/найдено), С - 63,49/61,36 Н -9,00/9,45 - 14,81/15,20 О 12,70/13,99. Сорбцию ионов -3 ионитом ГБА-АГЭ-ПЭИ в ОН-форме проводили в статических условиях при соотношении сорбентраствор, равном 1400,комнатной температуре 202 С, из растворов 43, содержащих 2,04 г/л,различной кислотностью, которую изменяли в пределахот 1,8 до 7,4 добавлением 0,1 н растворов 24 или. Для приготовления модельных растворов использовали соль 43 квалификации х.ч. Сорбиционную емкость рассчитывали по разности исходной и концентрации растворов,которую определяли методом полярографии на фоне 0,1 НС по волне восстановления 3(1/2-0,85 ). Полярограммы снимали на универсальном полярографе ПУ-1 в термостатированной ячейке при температуре 250,5 С, используя ртутный капающий электрод. Кислород из анализируемых растворов удаляли путем продувания аргона в течении 5 мин. В качестве электрода сравнения служил насыщенный каломельный электрод. Предлагаемый ионит с обменной емкостью 4,5 мг-экв/г обладает высокой сорбционной способностью к ионам ванадия- 432,8-585,6 мг/г. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1.(ЭХГ) в присутствии едкого натра при 50 С в течение 6 ч. Содержание эпоксидных групп в нем составляет 31,7. Затем проводили его конденсацию с аллилиглицидиловым (АГЭ) и полиэтиленимином (ПЭИ) в растворе ДМФА при массовом соотношении ГБААГЭПЭИ, равном 112, температуре 65-70 С и продолжительности 4 ч, после чего форконденсат отверждали при 30-110 С в течение 60 ч. Затем полимер измельчали,получали размерами частиц 0,5-1,0 мм и переводили в ОНформу обработкой 5-ным раствором ,промывали дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивали на воздухе. В результате был получен новый азотсодержащий ионит пространственного строения со статической обменной емкостью по 0,1 н раствору НС 4,5 мг- экв/г. Сорбцию ионов ванадияосуществляли из раствора 43, содержащего 2,04 г/л ванадия,при 1,8. СЕ по ионам ванадия- 585,6 мг/г. Пример 2. Ионит получали по примеру 1. Сорбцию ионов ванадияосуществляли из раствора 43,содержащего 2,04 г/л ванадия, при 2,8. СЕ по ионам ванадия- 458,4 мг/г. Пример 3. Ионит получали по примеру 1. Сорбцию ионов ванадия 5 раствора Н 4 Уз, содержащего 2,04 г/л ванадия, при 4,0. СЕ по ионам ванадия 432,8 мг/г. Таким образом, предлагаемый азотсодержащий ионит получается относительно простым способом,не требующим сложного технологического и обладает высокой сорбционной способностью по отношению к ионам ванадия . Сорбционные свойства полученного ионита по отношению к ионам ванадияприведены в таблице. Таблица Сорбционные свойства полученного ионита по отношению к ионам Сорбционная емкость по ионам ванадия , мг/г 585,6 458,4 432,8 346-356 268,4 Результаты,приведенные в таблице,показывают, что сорбционная емкость нового азотсодержащего ионита на основе глицидилпроизводного аллилглицидилового эфира и полиэтиленимина по ионам ванадияв 1,2-1,6 раза больше, чем у промышленных анионитов АМП, АМ-п и ВП-14 к (прототип) и в 1,6-2,2 раза выше,чем у наноструктурированного азотсодержащего ионита марки Россион-62(аналог). Новый азотосодержащий ионит благодаря высоким сорбционным свойствам может найти применение для извлечения ионов ванадияиз сточных вод, образующихся при переработке ванадийсодержащего сырья в различных отраслях промышленности. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Азотсодержащий ионит структурной формулой для сорбции ионов ванадия .