Азотсодержащий ионит для сорбции ионов переходных металлов

(51) 02 1/42 (2006.01) 07 39/08 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Ионит имеет обменную емкость по 0,1 н раствору НС 1 4,3 мг-экв/г и сорбционную емкость по ионам меди- 807,2 мг/г, никеля 604,8 мг/г. Благодаря высоким сорбционным свойствам он может быть использован в качестве сорбента для извлечения ионов переходных металлов в гидрометаллургии, а также для их разделения и концентрирования.(72) Ергожин Едил Ергожаевич Чалов Тулеген Каменович Хакимболатова Камила Хакимболатовна Никитина Анна Ивановна Бегенова Бахыт Естекеновна Мельников Евгений Александрович(73) Акционерное общество Институт химических наук им. А.Б. Бектурова(54) АЗОТСОДЕРЖАЩИЙ ИОНИТ ДЛЯ СОРБЦИИ ИОНОВ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к области получения ионообменных материалов, которые могут быть использованы в качестве сорбентов ионов переходных металлов в гидрометаллургии, а также для их разделения и концентрирования. Синтезированный ионит имеет трехмерную структуру следующей формулы Изобретение относится к области получения ионообменных материалов, которые могут быть использованы в качестве сорбентов ионов переходных металлов в гидрометаллургии, а также для их разделения и концентрирования. Известен ионит, полученный взаимодействием безводного полиэтиленполиамина с полигалоидным соединением (аллилхлоридом) в среде бензола при 70-80 С при продолжительности 38 ч и последующим отверждением в течение 8-11 ч при 100-110 С. Сорбционная емкость ионита в гидроксильной форме по никелю составляет 70,6 мг/г (А.с. СССР 597690. 08 83/00, 08 5/20, 661. Опубл. 15.03.78. Бюл. 10). Недостатком данного ионита является низкая сорбционная емкость по ионам никеля, а также многостадийность и длительность процесса получения его (50 ч). Наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту является ионит, полученный поликонденсацией диглицидилового эфира резорцина (ДГЭР), ВЭМЭА, аллилбромида (АБ) и амина(гексаметилендиаминГМДА,полиэтиленимин-ПЭИ,полиэтиленполиаминПЭПА) при температуре 50-70 С и продолжительности 7 ч и последующим отверждением при 100 С в течение 24 ч(Инновационный патент РК 19920). Задачей настоящего изобретения является расширение ассортимента ионитов с улучшенными сорбционными свойствами по отношению к ионам переходных металлов на основе реакционноспособных доступных реагентов. Технический результат заключается в повышении сорбционной емкости ионита по ионам медии никеля . Технический результат достигается синтезом ионита на основе анилина, эпихлоргидрина и полиэтиленимина следующей структурной формулы Заявляемый ионит получали, синтезируя из анилина (А) и эпихлоргидрина (ЭХГ) эпоксиамин(А-ЭХГ) в присутствии едкого натра при температуре 50 С в течение 6 ч и, проводя затем его конденсацию с полиэтиленимином (ПЭИ) в растворе ДМФА при разных массовых соотношениях А-ЭХГПЭИ,равных 1-51,2 температуре 60-65 С и продолжительности 5-6 ч,после чего реакционную массу отверждали при температуре 110 С в течение 16-24 ч, затем ее измельчают, получая ионит с размерами частиц 0,51,0 мм. В результате были получены новые аниониты пространственного строения со статической обменной емкостью по 0,1 н раствору НС 1 1,96-4,30 мг-экв/г, которые могут быть использованы в гидрометаллургии, для очистки сточных вод и т.д. Состав и структуру ионитов исследовали методами ИК-спектроскопии и элементного анализа. ИК-спектры синтезированных ионитов свидетельствуют о том, что деформационные колебания, характерные для эпоксидных групп (850,910, 1250 см-1), отсутствуют. Частота при 3500 см-1 характеризует появление гидроксильных групп. В спектрах имеются полосы деформационных колебаний - (1490 см-1) и появляются полосы валентных колебаний - (1270 см-1) связей аминогрупп. Поглощение в области 1600 см-1,обусловленное валентными колебаниями бензольного кольца, подтверждает наличие в структуре ионитов ароматических фрагментов. Исследованы сорбционные свойства синтезированных ионитов по отношению к ионам медии никеля . Содержание металлов в исходных и равновесных растворах определяли методом классической полярографии на фоне 0,5 М 41 по волнам восстановления 2 (Е 1/2-0,16 В) и 2 (Е 1/2-1,12 В). Количество сорбированных металлов (СЕ) рассчитывали по разнице между концентрацией их в исходном растворе и фильтрате после сорбции. Предлагаемый ионит с обменной емкостью 4,3 мг-экв/г обладает высокой сорбционной способностью к ионам меди- 807,2 мг/г и никеля- 604,8 мг/г. Изобретение иллюстрируется следующими примерами, указывающими на оптимальные условия получения ионита. Пример 1. Ионит на основе анилина, эпихлоргидрина и полиэтиленимина получали следующим образом. Сначала из анилина и эпихлоргидрина в присутствии едкого натра при температуре 50 С в течение 6 ч синтезировали эпоксиамин. Затем проводили его конденсацию с полиэтиленимином в растворе ДМФА при массовом соотношении АЭХГПЭИ, равном 51 (5 г А-ЭХГ и 1 г ПЭИ),температуре 60-65 С и продолжительности 5-6 ч,после чего реакционную массу отверждали при температуре 110 С в течение 16-24 ч, затем ее измельчают, получая ионит с размерами частиц 0,51,0 мм. В результате был получен новый ионит пространственного строения со статической обменной емкостью по 0,1 н раствору НС 1 4,30 мгэкв/г (6,32 ). Сорбционная емкость по ионам меди- 807,2 мг/г и никеля- 604,8 мг/г. Пример 2. Ионит получали по примеру 1, но при массовом соотношении А-ЭХГПЭИ, равном 11 (3 г А-ЭХГ и 3 г ПЭИ). В результате был получен ионит пространственного строения со статической обменной емкостью по 0,1 н раствору НС 1 1,96 мгэкв/г (4,13 ). Сорбционная емкость по ионам меди- 654,4 мг/г и никеля- 434,4 мг/г. Пример 3. Ионит получали по примеру 1, но при массовом соотношении А-ЭХГПЭИ, равном 31 (3 г А-ЭХГ и 1 г ПЭИ). В результате был получен ионит пространственного строения со статической обменной емкостью по 0,1 н раствору НС 1 2,67 мгэкв/г (5,64 ). Сорбционная емкость по ионам меди- 756,4 мг/г и никеля- 499,2 мг/г. Таким образом, предлагаемый ионит получается относительно простым способом, не требующим сложного технологического оборудования, и обладает высокой сорбционной способностью по отношению к ионам медии никеля . Сорбционные свойства полученных ионитов по отношению к ионам переходных металлов приведены в таблице. Результаты, приведенные в таблице, показывают,что сорбционная емкость новых ионитов на основе анилина, эпихлоргидрина и полиэтиленимина больше, чем у ионита, синтезированного из диглицидилового эфира резорцина, винилового эфира моноэтаноламина,аллилбромида и полиэтиленимина (прототип), в 1,3-1,6 раза по 2 и в 1,1-1,5 раза по ионам 2. Сорбционная емкость предлагаемых ионитов по ионам С 2 выше по сравнению с промышленным анионитом АН-31 в 5,0-6,2 раза. Таблица Сорбционные свойства полученных ионитов по отношению к ионам медии никеляИонит Сорбционная емкость по ионам С 2 мг/г 807,2 654,4 756,4 500,0 Пример 1 Пример 2 Пример 3 Прототип Промышленный анионит АН-31 Благодаря высоким сорбционным свойствам иониты на основе эпоксиамина и ПЭИ могут быть использованы для извлечения ионов переходных металлов из сточных вод и продуктивных растворов гидрометаллургического производства. обладающий повышенной сорбционной способностью к ионам переходных металлов. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Азотсодержащий формулой