Азотосодержащий ионит, обладающий сорбционной способностью к ионам переходных металлов

(51) 08 83/00 (2006.01) 01 39/18 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ частности к синтезу ионитов трехмерной структуры следующей формулы Ионит имеет обменную емкость 8,5 мг-экв/г, может использован в качестве сорбента ионов меди,никеля. Сорбционная емкость (мг/г) по ионам меди 644,0 никеля 500,6.(72) Ергожин Едил Ергожаевич Чалов Тулеген Каменович Бегенова Бахыт Естекеновна Ковригина Татьяна Васильевна Хакимболатова Камила Хакимболатовна(73) Дочернее государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт химических наук им. А.Б. Бектурова республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Центр наук о земле,металлургии и обогащения Комитета науки Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) АЗОТОСОДЕРЖАЩИЙ ИОНИТ, ОБЛАДАЮЩИЙ СОРБЦИОННОЙ СПОСОБНОСТЬЮ К ИОНАМ ПЕРЕХОДНЫХ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к области получения ионообменных материалов на основе реакционноспособных доступных реагентов, в 19920 Изобретение относится к области получения ионообменных материалов, которые могут быть использованы в качестве сорбентов ионов переходных металлов в гидрометаллургии, а также для их разделения и концентрирования. Известен ионит, полученный конденсацией винилового эфира моноэтаноламина (ВЭМЭА) и глицидилового эфира диоксидифенилпропана(гидрохинон, резорцин) с последующей сшивкой форконденсата дивинильными соединениями,непредельными кислотами, полиаминами. Обменная емкость (мг-экв/г) ионитов по 0,1 н Н 1 3,5-5,5,степень извлеченияиз растворов ионов золота 92,2-99,0, серебра 90,3-100. (Предпатент РК 7291. МПК 6 В 01 15/04, 015/00, 7/00. Опубл. 15.03.99. Бюл. 3). Недостатком данного ионита является низкая обменная емкость его и отсутствие исследований сорбционной емкости по ионам переходных металлов. Наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту является ионит, полученный взаимодействием безводного полиэтиленполиамина с полигалоидным соединением (аллилхлорид). Сорбционная емкость по никелю 70,6 мг/г (А.с. СССР 597690. 0883/00, 085/20, Опубл. 15.03.78. Бюл.10). Недостатком данного ионита является низкая сорбционная емкость по ионам никеля, а также многостадийность и длительность процесса получения его (100 ч). Задачей настоящего изобретения является расширение ассортимента ионитов с улучшенными физико-химическими и сорбционными свойствами на основе реакционноспособных доступных реагентов. Технический результат заключается в повышении обменной и сорбционной емкости ионита. Технический результат достигается синтезом ионита на основе глицидилового производного резорцина, винилового эфира моноэтаноламина,аллилбромида и амина следующей структурной формулы Заявляемый ионит получали поликонденсацией диглицидилового эфира резорцина (ДГЭР), ВЭМЭА,аллилбромида (АБ) и амина (гексаметилендиаминГМДА, полиэтиленимин-ПЭИ, полиэтиленполиамин-ПЭПА). Иониты синтезировали при различных соотношениях исходных реагентов, используя разные амины. Температура реакции 50-70 С, продолжительность - 7 ч. Полученные соединения отверждали при 100 С в течение 24 ч, затем несколько раз переводили из -формы в ОН-форму,обрабатывая 5-ными растворами соляной кислоты и гидроксида натрия соответственно. Иониты в ОНформе отмывали дистиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата по фенолфталеину. Состав и структуру ионитов исследовали методами ИК-спектроскопии, элементного и химического анализов. В спектрах синтезированных ионитов отсутствуют характеристические частоты (см-1) эпоксидных групп (810-950, 1250, 3000-3050), что свидетельствует о химическом превращении их появляются полосы деформационных колебаний -Н (1490) и валентных колебаний - (1270) связей аминогрупп, асимметричных валентных колебаний эфирной группы С-О-С(1100). Поглощение в области 1600 см-1, обусловленное валентными колебаниями бензольного кольца, подтверждает ароматический характер данных соединений. Исследованы сорбционные свойства синтезированных ионитов (Пршибил Р. Комплексоны в химическом анализе. М. ИЛ.,1961. с.188). Равновесную концентрацию ионов металла в растворе определяли методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Предлагаемый новый ионит обладает высокой сорбционной способностью (мг/г) к ионам переходных металлов (СОЕС 644,0500,6), обменная емкость его 8,5 мг-экв/г. 19920 Изобретение иллюстрируется следующими примерами, указывающими на оптимальные условия получения ионита. Пример 1. Массовое отношение исходных реагентов ДГЭРВЭМЭААБ 111. К раствору 20 г (0,09 моль) ДГЭР в 20 г диметилформамида (ДМФА),нагретому до 50 С, добавляли по каплям при перемешивании 20 г (0,23 моль) ВЭМЭА, через час 20 г (0,16 моль) АБ при 70 С, через 3 часа - раствор 2 г (0,02 моль) ГМДА в 20 г ДМФА. Реакционную смесь нагревали 3 ч, образовавшийся гель отверждали 24 ч при 100 С. Содержание азота в ионите составляет 11,5 , статическая обменная емкость по 0,1 н раствору НС - 8,5 мг-экв/г,удельный объем ионита в набухшем состоянии 4,5 мл/г. Сорбционная емкость по ионам переходных металлов (мг/г) СОЕС 644,0500,6. Пример 2. Ход работы и отношение исходных реагентов аналогичны примеру 1. Отличие в качестве аминирующего агента вместо ГМДА использовали ПЭИ, 2 г (710-5 моль) в 20 г ДМФА. Содержание азота в ионите составляет 9,6 ,статическая обменная емкость по 0,1 н раствору НС 1 - 7,0 мг-экв/г, удельный объем ионита в набухшем состоянии 3,8 мл/г. Сорбционная емкость по ионам переходных металлов (мг/г) СОЕС 500,0410,0. Пример 3. Ход работы по примеру 1. В качестве амина использовали ПЭПА, 2 г (710-3 моль) в 20 г ДМФА. Содержание азота в ионите составляет 7,8 ,статическая обменная емкость по 0,1 и раствору НС 1 - 5,8 мг-экв/г, удельный объем ионита в набухшем состоянии 3,0 мл/г. Сорбционная емкость по ионам переходных металлов (мг/г) СОЕС 280,5207,7. Пример 4. Ход работы аналогичен примерам 1 и 3. Использовали 4 г (1,410-2 моль) ПЭПА в 20 г ДМФА. Содержание азота в ионите составляет 8,8 ,статическая обменная емкость по 0,1 н раствору 1 - 6,5 мг-экв/г, удельный объем ионита в набухшем состоянии 3,5 мл/г. Сорбционная емкость по ионам переходных металлов (мг/г) СОЕС 450,2300,6. Таким образом, предлагаемый новый ионит обладает высокой сорбционной способностью к ионам меди и никеля. Процесс синтеза ионита прост, не требует сложного технологического оборудования, осуществляется в мягких условиях при 70 С в течение 7 ч с последующим отверждением геля при 100 С в течение 24 ч. Наиболее эффективным аминирующим реагентом является ГМДА (таблица). Таблица. Обменные и сорбционные характеристики ионита. Ионит по примеру 1 ДГЭРВЭМЭААБГМДА 2 ДГЭРВЭМЭААБПЭИ 3 ДГЭРВЭМЭААБПЭПА Прототип эти данные не определялись 19920 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Азотсодержащий ионит со структурной формулой Обладающий сорбционной способностью к ионам меди и инкеля.