3,6-диметил-3,6-дигидрокси-октин-4

МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Соединение формулы (1) получают, используя реакцию Фаворского, путем присоединения 6 л. ацетилена к 24,5 г. метилэтилкетона в присутствии порошковатого КОН массой 73 г. в среде бензола. НС СН 2 ОНСС 2 Н 2 О В результате реакции образуется соответствующий ацетиленид при гидролизе,которого образуется ацетиленовый спирт - (3,6 диметил-3,6-дигидрокси-октин-4). Выход основного продукта составляет 60. На основе таких ацетиленовых соединений созданы разработки для получения лекарственных средств, специальных полимеров, фотоактивных веществ, жидких кристаллов, флотореагентов и многих других соединений, используемых в современной технике. Технический результат изобретения - соединение формулы (1), которое является исходным продуктами с широким спектром практического применения полупродукты в синтезе душистых веществ, лекарственных препаратов и витаминов,антикоррозийных средств,модификаторов моторных топлив, эмульгаторов, а также мономером в синтезе новых полимеров, эмульгаторов,флотореагентов. Данное соединение содержит в своей молекуле одновременно 2 гидроксильные группы и тройную связь, что дает возможность получать из него разнообразные винильные мономеры и создавать полимеры с заданными характеристиками на их основе. Технический результат достигается 3,6-диметил 3,6-дигидрокси-октин-4,описываемый формулой (1).(72) Алмазов Александр Игоревич Арбузов Виктор Александрович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Кокшетауский государственный университет им. Ш. Уалиханова Министерства образования и науки Республики Казахстан Соединение (1) получают при взаимодействии ацетилена с метилэтилкетоном в присутствии порошковатого КОН по реакции Фаворского. На основе таких ацетиленовых соединений созданы разработки для получения лекарственных средств, специальных полимеров, фотоактивных веществ, жидких кристаллов и многих других соединений используемых в современной технике. Данное соединение содержит в своей молекуле одновременно 2 гидроксильные группы и тройную связь, что дает возможность получать из него полимеры с заданными характеристиками,лекарства и витамины, душистые вещества,эмульгаторы и флотореагенты. Наиболее близким структурным аналогом описываемого соединения является тетраметилбутиндиол формулы (2), который используют в качестве полупродуктов в синтезе лаков,клеев,флотореагентов,ингибиторов коррозии, душистых и лекарственных веществ.(2) Тетраметилбутиндиол получают при взаимодействии ацетилена с ацетоном в присутствии мелкодисперсного гидроксида калия в среде бензола, диэтилового эфира., Малышев О.А. , Петров Владимир Юрьевич /. ЩЕЛКУНОВ А. В. И ДР. Непрерывный способ получения тетрамегилбутиндиола. Хим. пром. Химия, 1985, 5, с.19-20.3 663 628 А,16.05.1972.4 960 959 А, 02.10.1990. КОТЛЯРЕВСКИЙ И.Л. И ДР. Реакции ацетиленовых соединений. - Новосибирск Наука,1967, с.7-170. ЩЕЛКУНОВ А.В. И ДР. Синтез и взаимные превращения монозамещенных ацетиленов. - АлмаАта Наука, 1976, с. 45-48, 58, 59. ГЕФТЕР Е.Л. 2,5-Диметилгексин-3-диол-2,5. Сб. Методы получения химических реактивов. -М. Химия, 1969, вып. 18, с.78-81.3082260 А,19.03.1963. Недостатком данного вещества является короткая углеродная цепь, которая не позволяет получить большое количество производных. Задачей изобретения является синтез нового химического соединения 3,6 диметил-3,6 ол-октин 4 формулы (1). Технический результат изобретениясоединение формулы (1) является исходным продуктами с широким спектром практического 2 применения полупродукты в синтезе душистых веществ, лекарственных препаратов и витаминов,антикоррозийных средств для защиты оборудования, модификаторов моторных топлив,эмульгаторов, а также мономером в синтезе новых полимеров, эмульгаторов, флотореагентов. Наличие в его составе совместно с тройной связью спиртовых групп и алкильных радикалов дает возможность получать разнообразные винильные мономеры и создавать полимера на их основе 1,2. Технический результат достигается 3,6 диметил 3,6 ол-октин 4, описываемый формулой (1). Соединение формулы (1) получают, используя реакцию Фаворского,путем присоединения ацетилена к метилэтилкетону в присутствии порошковагого КОН. НССН 2 КОНКССК 22 В результате реакции образуется соответствующий ацетиленид при гидролизе,которого образуется ацетиленовый спиртдиметилдиэтилбутиндиол (3,6 диметил-3,6 ол-октин 4). Выход основного продукта составляет 60. Пример 1. Аппаратура для проведения синтеза состоит из трехгорлой колбы (0,5 л), снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и трубкой для подачи ацетилена. Ацетилен из баллона пропускают через склянку Тищенко с конц. 24. Конец обратного холодильника также соединяется со склянкой Тищенко или счетчиком пузырьков, заполненными 24, что защищает систему от попадания влаги и позволяет следить за поглощением ацетилена. Выводить избыток ацетилена надо непосредственно в вентиляционный канал тяги. В трехгорлую колбу емкостью 0,75 л.,снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, холодильником, капельной воронкой и трубкой для ввода ацетилена загружается 73 г порошка КОН, 270 мл бензола 24,5 г МЭК. При перемешивании и охлаждении водопроводной водой (13 - 15 С) в реакционную смесь в течение 1,5 ч пропускают 6 л ацетилена (из газометра),очищаемого при прохождении через промывную склянку с конц. 24. Реакционную смесь оставляют на ночь и затем гидролизуют, прибавляя из капельной воронки 70-80 мл дистиллированной воды. Бензольный слой отделяют в делительной воронке, а водный экстрагируют тремя порциями бензола по 30 мл. Бензольный слой и вытяжки от экстракции водного слоя соединяют,последовательно промывают 20 мл воды, 20 мл 20-ной уксусной кислоты, 20 мл воды и сушат прокаленным поташом. После отгонки бензола диметилдиэтилбутиндиол (3,6 диметил-3,6 ол-октин 4) закристаллизовывается в колбе в виде игольчатых кристаллов желтоватого цвета,затем его перекристаллизовывают четыреххлористым углеродом. Температура плавления 59 С, выход 60 3,4. 1 Н и 13 С ЯМР спектры Записаны на ЯМР спектрометре ЕСА-400 компании(Япония) с рабочей частотой на ядрах водорода 400 МГц и анализированы одномерным методом ЯМРспектроскопии (приложения 1,2) Описанное вещество синтезируется на основе доступного химического сырья.(3,6-диметил-3,6 дигидрокси-октин-4)-аморфный порошок желтоватого цвета, имеющего игольчатую форму кристаллов, хорошо растворим в бензоле, толуоле,хлороформе, четырххлористом углероде, имеющий температуру плавления 56-60 С.