Способ получения карбоксиметилцеллюлозы из целлюлозы овса

(51) 08 30/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ соответствующего ТУ 2231-066-50664923-2005,которая достигается за счет использования целлюлозы, полученной из лузгй овса путем введения в реактор 5 г целлюлозы овса, 6 г МХУК(99 - 232), 40 мл 20-ного раствораи 60 мл 90 этанола и медленного перемешивания 90 мин при комнатной температуре подогрева смеси до 50 С в течение 3 ч, постоянного перемешивания,нейтрализации до рН-7, центрифугирования в течение 5 мин при 3000 оборотов, однократного промывания 90 этанолом,высушивания,просеивания. Предлагаемый способ получения карбоксиметилцеллюлозы из целлюлозы овса позволяет 1. Использовать целлюлозу из лузги овса 2. Без дополнительных затрат на химические реактивы получить в лабораторных условиях карбоксиметилцеллюлозу соответствующую ТУ 2231-066-50664923-2005 3. Уменьшение продолжительности реакции карбоксиметилирования.(72) Оспанкулова Гульназым Хамитовна Нечай Наталья Леонидовна Полуботько Ольга Васильевна Коптлеуова Толкын Махметовна Нургазиева Айымгуль Сагидуллиновна Тоймбаева Дана Болатовна Омарова Г-лн.р Мирамбек/ызы(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Казахский научноисследовательский институт переработки сельскохозяйственной продукции(56) Томильцева Н.А., Севодина А.А., Будаева В.В. Суспензионное получение простых эфиров целлюлозы // Ползуновский вестник, 2010, с.231-236(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ ИЗ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ОВСА(57) Изобретение относится к перерабатывающей промышленности, в частности к получению карбоксиметилцеллюлозы из целлюлозы овса. Технической задачей изобретения является получение в лабораторных условиях карбоксиметилцеллюлозы из целлюлозы овса, 27976 Изобретение относится к перерабатывающей промышленности, в частности к получению карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) из целлюлозы,которая широко применяется в качестве стабилизатора буровых растворов, антиресорбента в составе синтетических моющих средств, депрессора при флотационном обогащении медно-никелевых и сильвинтовых руд, клея при оклейке обоев и т.д. Известен способ получения КМЦ (см. описание изобретения к патенту РФ, 2128188, С 08 В 11/12,дата публикации 27.03.1999),который предусматривает загрузку в двухвальный смеситель-измельчитель 180 г бумажной специальной макулатуры, постепенно по порциям добавление 287 мл раствора едкого натра с концентрацией 23, измельчение и перемешивание 1,5-2 ч при 15-20 С. После этого в смесительизмельчитель добавляют 253 г монохлорацетата натрия и продолжают перемешивание в течение 1,52 ч при 20-35 С. После прекращения перемешивания содержимое выгружают в герметичную емкость и термостатируют при 8090 С для дозревания продукта в течение 1 ч, затем продукт сушат. Недостатком известного способа является больший расход химических реактивов и длительность процесса 4-5 ч. Известен способ получения натриевой соли КМЦ (см. описание изобретения к патенту РФ,2307127,С 08 В 11/20,дата публикации 27.09.2007), сущность которого заключается в обработке целлюлозы водным раствором гидроксида натрия с получением щелочной целлюлозы, при этом в водный раствор гидроксида натрия(100 мас.ч.) вводят простой низкомолекулярный полиэфир на основе оксида этилена или оксида пропилена (1,02,5 мас.ч.), при обработке целлюлозы используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 19,5-23,0 с температурой 50-60 С, получение щелочной целлюлозы осуществляют в течение 2,5-3,0 часов при 30-45 С. Недостатком данного способа является больший расход химических реактивов. Известен способ получения натриевой соли КМЦ (см. описание изобретения к патенту РФ,2223278, Кл. С 08 В 31/10, дата публикации 10.02.2004),в котором осуществляют первоначальную активацию целлюлозы путем гидропульпирования в течение 20-120 мин при 3040 С с образованием суспензии концентрацией 0,12,5 мас., с последующим сгущением и отжимом до содержания жидкой фазы 40-56 мае. , полученную целлюлозную массу рыхлят. Затем путем дозирования целлюлозы производят ее предварительное частичное перемешивание с натриевой солью монохлоруксусной кислоты при подаче полученной смеси и водного раствора гидроксида натрия в двухшнековую машину с интенсивным перемешиванием в течение 1-2 мин при скоростях сдвига реакционной массы от 500 до 3000 с-1 и температуре не более 65 С с одновременным введением простого 2 низкомолекулярного полиэфира на основе оксида этилена или оксида пропилена в виде водного раствора концентрацией 25-50 мас Недостатками известного способа является трудоемкость процесса получения КМЦ,использование дорогостоящего оборудования и большего числа химических реактивов. Известен способ получения КМЦ, включающий взаимодействие исходного целлюлозосодержащего компонента с монохлоруксусной кислотой в среде изопропанола (см. описание изобретения к патенту РФ, 2146682, Кл. С 08 В 11/12, дата публикации 20.03.2000). Для получения образцов КМЦ со степенью замещения 1,0 навеску 3 г МКЦ диспергировали при интенсивном перемешивании в 40 мл изопропанола, добавили 10 мл 30-ного водного раствора , перемешивали еще 1 ч,затем добавили 0,3 г монохлоруксусной кислоты,реакционную смесь переносили в химический стакан, плотно накрывали алюминиевой фольгой и 3,5 ч выдерживали в термостате при 55 С. После термостатирования с полученного продукта сливали жидкость, перемешивали с 70-ным метанолом,щелочь нейтрализовали 90-ной уксусной кислотой, снова продукт декантировали, промывали метанолом и сушили при 50-60 С. Недостатком данного способа является использование дорогостоящей микрокристаллической целлюлозы. Известен способ получения описаннойдля мискантуса (Томильцева Н.А., Севодина А.А., Будаева В.В. Суспензионное получение простых эфиров целлюлозы // Ползуновский вестник. - 2010. -4/1. - .231-236.). Для этого 5(0,01) г воздушно-сухой целлюлозы помещали в коническую плоскодонную колбу емкостью 500 мл,приливали 60 мл изопропилового спирта. Колбу устанавливали на горизонтальную платформу перемешивающего устройства ПЭ-6410 М для перемешивания с постоянной скоростью при комнатной температуре. Продолжая перемешивание, постепенно добавляли 40 мл 40 ного раствора . Медленно перемешивая 90 мин при комнатной температуре, получали щелочную целлюлозу. Затем медленно добавляли 6 г монохлоруксусной кислоты. Сосуд с реакционной смесью закрывали пластиковой пробкой и оставляли на 3,5 ч при температуре 55 С и при постоянном перемешивании. Полученный продукт отделяли декантацией, смешивали с 200 мл 96 ного этанола, содержащим для нейтрализации избытка щелочи 76 мл 90-ной уксусной кислоты(рН 5). Затем продукт фильтровали на фильтре Шотта, промывали небольшим количеством 96 ного этанола до рН 7. Затем повторно проводили карбоксиметилирование в аналогичных условиях. После чего полученный продукт промывали и сушили в сушильном шкафу при температуре 5052 С. Приведенный способ по совокупности признаков и достигнутому положительному эффекту является наиболее близким техническим решением Технической задачей изобретения является получение в лабораторных условиях КМЦ из целлюлозы овса, соответствующего ТУ 2231-06650664923-2005. Новизна предлагаемого способа получения карбоксиметилцеллюлозы состоит в использовании целлюлозы, полученной из отходов зерновых культур, использовании меньшего количества химических реактивов, меньшей продолжительности реакции карбоксиметилирования. Для получения КМЦ в реактор вводили 5 г технической целлюлозы овса, 40 мл 20-ного раствора , 60 мл 90 этанола, медленно перемешивая 90 мин при комнатной температуре 6 г МХУК (99 - 23 2). Смесь разогревали до 50 С, при постоянном перемешивании выдерживали в течение 3 ч до завершения реакции. После нейтрализации смеси до рН 7,центрифугированием в течение 5 мин при 3000 оборотов отделяли КМЦ от жидкой фазы. КМЦ разбавляли однократным 90 раствором этанола и промывали. Полученный КМЦ высушивали и просеивали. Выход продукта по отношению к исходному сырью составил 199,6 . По основным показателям качества, наиболее полно характеризующие свойства полученного вещества (внешний вид, массовая доля воды,растворимость в воде, степень замещения),полученный КМЦ соответствует ТУ 2231-06650664923-2005 (таблица 1). Нормы ТУ 2231-066-506649232005 Высший сорт Внешний вид Мелкозернистый или порошкообразный продукт от белого до кремового цвета Массовая доля воды, , не более 10,0 Массовая доля основного вещества в 52 абсолютно сухом техническом продукте, , не менее Степень замещения по 65-75 карбоксиметильным группам, в пределах Растворимость в воде в пересчте на 98,5 абсолютно сухой технический продукт, , не менее Активность водородных ионов (рН) 8-11 водного раствора с массовой долей 1 при 20 С, внешний вид и массовая доля воды полученный КМЦ соответствует нормам. Одним из важных качественных показателей КМЦ является степень замещения - число гидроксильных групп(-ОН),замещенных карбоксиметильными группами, в цепи, а также растворимость в воде. Как видно из таблицы 1,степень замещения по карбоксиметильным группам равна 69, а растворимость в воде - 99, что соответствует требованиям нормативной документации. Из анализа качественных показателей видно, что полученная карбоксиметилцеллюлоза соответствует высшему сорту по нормам ТУ 2231-066-506649232005. Полученный КМЦ Мелкозернистый порошок светло-кремового цвета 9,0 58 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения карбоксиметилцеллюлозы из целлюлозы овса,включающий смешивание целлюлозы с химическими реагентами, подогрев,перемешивание, центрифугирование, промывание этанолом, сушку, просеивание, отличающийся тем,что в качестве основы используют целлюлозу из лузги овса, при этом после введения в реактор 5 г целлюлозы овса, добавляют 6 г МХУК (99- 23 2), 40 мл 20-ного раствораи 60 мл 90 этанола и медленно перемешивают 90 мин при комнатной температуре подогревают смесь до 50 С и выдерживают при постоянном перемешивании в течение 3 ч,нейтрализуют до рН-7,центрифугируют в течение 5 мин при 3000 оборотов, отделяют карбоксиметилцеллюлоз у от жидкой фазы однократным промыванием 90 раствором этанола, высушивают, просеивают.