Способ получения гуминовых кислот

(51) 05 11/00 (2012.01) 05 11/02 (2012.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Технический результат,обеспечиваемый изобретением, выражается в разработке способа выделения гуминовых кислот из каменного угля с использованием доступных и химически малоопасных реактивов. Способ получения гуминовых кислот включает в себя окисление каменного угля водным раствором,содержащим в 1 л 200 г нитрата калия или 170 г нитрата натрия или 160 г нитрата аммония и 515 г серной кислоты плотностью 1,28, процесс проводят при соотношении жидкостьтвердое тело ЖТ 21 и 90 С в течении 60 мин, с последующим отделением твердой фазы, ее промывки водой до нейтрального значенияи выделения гуминовых кислот 0,1 раствором гидроксида калия.(72) Тургенбаев Кайрат Алтынбекович Плазун Александр Анатольевич(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение относится к области выделения гуминовых кислот и может быть использовано для производства комплексных гуминовых удобрений. Изобретение относится к области выделения гуминовых кислот и их калиевых или натриевых солей и может быть использовано для производства комплексных гуминовых удобрений. Основным существующим методом получения гуминовых веществ является щелочная экстракция гуминовых кислот из бурых углей, торфа и сапропеля (2015951, кл. С 05 11/02, 19945026416, кл. С 05 11/02, 1991). Недостатком этого метода можно считать относительно невысокий выход продукта (30-40). Кроме того,остаются большие объемы загрязненного исходного сырья, требуется большое количество промывных вод. Получение гуминовых кислот по этому методу требует дополнительных технологических стадий. Наиболее близким по технической сущности к настоящему изобретению является способ получения гуминовых кислот путем окисления горючих ископаемых, осуществляемом в водном растворе азотной кислоты и серной кислоты или соляной кислоты ( 2176631, кл. 05 11/02,2000). Недостатком известного способа является использование раствора азотной кислоты,являющейся химически агрессивным. Технический результат,обеспечиваемый изобретением, выражается в разработке способа выделения гуминовых кислот из каменного угля с использованием доступных и химически малоопасных реактивов. Технический результат достигается тем, что,получение гуминовых кислот проводится путем окисления каменного угля водным раствором,содержащим в 1 л 200 г нитрата калия или 170 г нитрата натрия или 160 г нитрата аммония и 515 г серной кислоты плотностью 1,28, процесс проводят при соотношении жидкостьтвердое тело ЖТ 21 при температуре 90 С в течение 60 мин, с последующим отделением твердой фазы, ее промывки водой до нейтрального значенияи выделения гуминовых кислот 0,1 раствором гидроксида калия. Отличие предлагаемого способа - использование для окисления раствора нитрата калия, нитрата натрия или нитрата аммония и серной кислоты плотностью 1,28, что позволило исключить из технологического процесса азотную кислоту, тем самым обезопасить процесс окисления, а также сохранить уровень выхода гуминовых кислот на уровне 70-75. Способ осуществляется следующим образом. В стеклянный (или стальной) реактор, снабженный обратным холодильником, магнитной мешалкой и термостатирующей рубашкой, загружают навеску каменного угля и заливают окисляющий раствор заданной концентрации. Включают обогрев и перемешивание. По окончании опыта реакционная масса разделяется на раствор окислителя и осадок, который состоит из образовавшихся гуминовых кислот,не прореагировавшего угля и минералов. Выделение гуминовых кислот проводят путем добавления к 2 отмытому от окислителя осадку 0,1 раствора гидроксида калия. Для отделения гуминовых кислот может использоваться известный способ растворения их в слабой щелочи с последующим подкислением,приводящим к выпадению кислот в осадок. Пример 1. В реактор загружают 10 г измельченного до размера гранул не более 1 мм каменного угля и 20 мл водного раствора содержащего в 1 л 200 г нитрата калия и 515 г серной кислоты плотностью 1,28. Реакцию проводят при температуре 90 С в течение 60 мин при постоянном перемешивании. После окончания реакции и разделения суспензии раствор кислот декантируют и сливают, а осадок промывают водой до 6-7. Затем этот осадок обрабатывают 100 мл 0,1 раствора гидроксида калия при постоянном перемешивании. Далее полученный раствор сливают, а к осадку добавляют такое же количество 0,1 раствора гидроксида калия и повторяют операцию до прекращения выделения гуминовых кислот. Полученные растворы объединяют. Выход гуминовых кислот определяют следующим способом. К щелочному раствору гуминовых кислот добавляют раствор серной кислоты до достижения 3-4, в результате чего гуминовые кислоты выпадают в осадок. Полученный осадок промывают водой до нейтрального значения , высушивают в сушильном шкафу при температуре 80-90 С в течение не менее 4 часов и взвешивают. Выход гуминовых кислот из каменного угля составил 72. Пример 2. Опыт проводят так же, как в примере 1. В реактор загружают 10 г измельченного до размера гранул не более 1 мм каменного угля и 20 мл водного раствора, содержащего в 1 л 170 г нитрата натрия и 515 г серной кислоты плотностью 1,28. Реакцию проводят при температуре 90 С в течение 60 мин при постоянном перемешивании. Далее полученный раствор сливают, а к осадку добавляют такое же количество 0,1 раствора гидроксида калия и повторяют операцию до прекращения выделения гуминовых кислот. Полученные растворы объединяют. Выход гуминовых кислот из каменного угля составил 73. Пример 3. Опыт проводят так же, как в примере 1. В реактор загружают 10 г измельченного до размера гранул не более 1 мм каменного угля и 20 мл водного раствора содержащего в 1 л 160 г нитрата аммония и 515 г серной кислоты плотностью 1,28. Реакцию проводят при температуре 90 С в течение 60 мин при постоянном перемешивании. Далее полученный раствор сливают, а к осадку добавляли такое же количество 0,1 раствора гидроксида калия и повторяют операцию до прекращения выделения гуминовых кислот. Полученные растворы объединяют. Выход гуминовых кислот из каменного угля составил 75. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения гуминовых кислот,включающий окисление каменного угля водным раствором окислителя с последующей экстракцией гуминовых кислот щелочным раствором,отличающийся тем, что окисление проводят раствором содержащим в 1 л 200 г нитрата калия и 515 г серной кислоты плотностью 1,28, при соотношении жидкостьтвердое тело ЖТ 21 при температуре 90 С в течение 60 мин. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор окислителя содержит в 1 л 170 г нитрата натрия и 515 г серной кислоты плотностью 1,28. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор окислителя содержит в 1 л 160 г нитрата аммония и 515 г серной кислоты плотностью 1,28.