Способ получения гуминовых веществ

(51) 10 7/00 (2006.01) 10 1/04 (2006.01) 05 11/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ(57) Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения гуминовых веществ из природного сырья и может быть использовано в сельском хозяйстве в качестве стимуляторов роста и развития растений, в промышленности,как коагулянты, ионообменники, расширители и др. В результате обработки бурого угля 0,5-1,5 раствором минеральной кислоты при соотношении твердой и жидкой фаз 12, температуре 20 С и продолжительности обработки 15 минут с последующей фильтрацией и щелочной обработкой полученного продукта при 20 С 1 раствором гидроксида натрия или калия при соотношении твердой и жидкой фаз 15, с дальнейшим отделением раствора от нерастворимого остатка и упариванием до получения готового продукта, выход гуминовых веществ повышается до 93,5-99,8 .(72) Джусипбеков Умирзак Жумасилович Нургалиева Гулзипа Орынтаевна Гизатулина Наэля Жамантаевна Баяхметова Замира Кенесбековна Омарова Гаухар Тунгушпаевна(73) Дочернее государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Ордена Трудового Красного Знамени Институт химических наук им. А.Б. Бектурова Республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Центр химико-технологических исследований Министерства образования и науки Республики Казахстан(56) Славинская Л.И. Влияние неорганических реагентов на выход, состав и свойства гуматов из бурых окисленных углей Туаркырского месторождения. Автореф. дисс. канд. хим наук. Ташкент 1991,с. 23 16815 Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения гуминовых веществ из природного сырья и может быть использовано в сельском хозяйстве в качестве стимуляторов роста и развития растений, в промышленности,как коагулянты, ионообменники, расширители и др. Известен способ получения гуминовых веществ,включающий обработку бурого угля 20 азотной кислотой при соотношении ТЖ 15 и температуре 75 С в течение 180 мин, с дальнейшей обработкой раствором гидроксида натрия и отделением раствора от нерастворимого остатка (выход гуминовых веществ до 70 ) (Молдыбаев А.Б., Кричевский Л.А. Применение методики рационального планирования эксперимента в процессе окисления бурого угля Майкубенского месторождения // Химия твердого топлива, 1981,6, с. 20-22). Недостатками данного способа являются продолжительность процесса, высокие концентрация азотной кислоты и температура, а также низкий выход гуминовых веществ. Известен способ получения гуминовых веществ,включающий нагревание бурого угля при 400 С в течение 5 минут в условиях вакуума с обработкой 5 соляной кислотой, с дальнейшей обработкой 1 раствором гидроксида натрия и отделением раствора от нерастворимого остатка (Ганкина Л.В.,Тишкова О.П., Звегильский Д.С, Сухов В.А. и др. Продукты термической деструкции бурого угля,модифицированного гидроксидом кальция // Химия твердого топлива, 1981,3, с.41-49). Недостатками данного способа являются высокая температура и сложность проведения процесса. Известен способ выделения гуминовых веществ,включающий обработку бурого угля 5 соляной или азотной кислотой, кипячение, промывку водой,фильтрацию с дальнейшей щелочной обработкой аммиачной водой или гидроксидом натрия. Выход гуминовых веществ соответственно составляет 68,8 и 79,0(Носоченко , Ченец Т.Я., Колондинцева Л.А. и др. Исследование бурых углей Абанского месторождения Канско-Ачинского бассейна как сырья для производства углегуминовых удобрений и стимуляторов роста растений // Химия твердого топлива, 1969,1, с. 51-56). Недостатками данного способа являются высокая температура процесса и низкий выход гуминовых веществ. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ получения гуминовых веществ, включающий последовательную обработку бурого угля 2,5 раствором азотной кислоты или 5 раствором соляной кислоты при соотношении ТЖ 110 и температуре 70-120 С в течение 1 часа, промывку дистиллированной водой и фильтрацию центрифугированием, с дальнейшей щелочной обработкой полу ченного продукта 1 раствором гидроксида натрия или 1,5 водным раствором аммиака в течение 30 минут при температуре 150 С, с последующим отделением раствора от нерастворимого остатка и упариванием его до получения готового продукта(выход гуминовых веществ 70,2-78,7 ) (Славинская Л.И. Влияние неорганических реагентов на выход, состав и свойства гуматов из бурых окисленных углей Туаркырского месторождения. Автореф. канд. хим. наук. Ташкент, 1991, с.23). Недостатками данного способа являются высокая температура процесса, большой расход кислоты,длительность проведения кислотной обработки, а также низкий выход гуминовых веществ. Предложенный способ получения гуминовых веществ включает последовательную обработку бурого угля 0,5-1,5 раствором минеральной кислоты при соотношении твердой и жидкой фаз 12 и температуре 20 С, фильтрацию и обработку полученного продукта 1 раствором щелочи при соотношении твердой и жидкой фаз 15 и температуре 20 С с последующим отделением раствора от нерастворимого остатка и упариванием его до получения готового продукта. Способ позволяет сократить время кислотной обработки и увеличить выход гуминовых веществ до 93,5-99,8 . Существенными отличиями предлагаемого способа от прототипа является то, что для обработки бурого угля применяют 0,5-1,5 раствор минеральной кислоты и процесс проводят при соотношении ТЖ 12 и температуре 20 С, а щелочную обработку проводят при соотношении ТЖ 15 и при той же температуре 20 С. В результате этого повышается содержание гуминовых веществ и сокращается время кислотной обработки, так как заявляемые условия проведения процесса приводят к деминерализации,т.е. к разрушению связей между органической и минеральной частью угля, разрыву гетеролитических и гомолитических связей с образованием реакционно способных радикалов под действием кислоты. В способе использовался бурый уголь ОйКарагайского месторождения (Алматинской области), имеющий следующий химический состав,мас.- 17,0, Аа - 15,0, содержание гуминовых кислот- 55,0. Пример. 100 г угля обрабатывают 200 мл 1,5 раствора фосфорной кислоты при соотношении ТЖ 12 и температуре 20 С в течение 15 минут, а затем фильтруют. Полученный продукт обрабатывают 500 мл 1 раствора гидроксида натрия при ТЖ 15 в течение 25 минут при температуре 20 С с последующим отделением раствора от нерастворимого остатка и упариванием его до получения готового продукта, выход равен 99,8 . Остальные примеры приведены в таблице. Щелочная обработка Выход гуминовых веществ,мас.концен- кислота соотно- темпера- продолжи- соотно- темпера КОН трация,шение тура обра- тельность, шение тура обра ТЖ ботки, С мин ТЖ ботки, С 1. 1,5 Н 3 РО 4 12 20 15 15 20 99,8 99,2 2. 0,8 99,0 98,3 3. 0,5 98,7 97,8 4. 0,8 3 12 20 15 15 20 98,1 97,0 5. 1,0 99,0 96,1 6. 1,0 Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом увеличить выход гуминовых веществ до 93,5-99,8 и в 4 раза сократить время кислотной обработки. Процесс проводят при низких концентрациях кислоты и меньшем ее расходе, а также при более низких температурах кислотной и щелочной обработки. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ раствором минеральной кислоты и фильтрацию,обработку полученного продукта 1 раствором щелочи с последующим отделением раствора от нерастворимого остатка и упариванием его до получения готового продукта, отличающийся тем, что бурый уголь обрабатывают 0,5-1,5 раствором минеральной кислоты при соотношении твердой и жидкой фаз 12 и температуре 20 С, а обработку раствором щелочи осуществляют при соотношении твердой и жидкой фаз 15 и температуре 20 С. Способ получения гуминовых веществ, включающий последовательную обработку бурого угля