Способ получения этилового эфира молочной кислоты

(51) 08 30/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ получению этилового эфира молочной кислоты этиллактата. Технической задачей изобретения является получение этилового эфира молочной кислоты этиллактата,которая достигается за счет использования 40 (80) молочной кислоты,смешивания 78,2 г 40 (80) водного раствора молочной кислоты,0,66(0,33) г 96 концентрированной серной кислоты, 66,74 (33,37) г 90 этанола, проведения реакции этерификации в течение 5 ч при температуре 140 С под давлением. Предлагаемый способ получения этилового эфира молочной кислоты позволяет 1. Использовать 40 и 80 водный раствор молочной кислоты 2. Уменьшить продолжительность реакции этерификации.(72) Оспанкулова Гульназым Хамитовна Нечай Наталья Леонидовна Полуботько Ольга Васильевна Коптлеуова Толкын Махметовна Нургазиева Айымгуль Сагидуллиновна Тоймбаева Дана Болатовна Омарова Глнр Мирамбекызы Махамбетова Алима Абдукаримовна(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Казахский научноисследовательский институт переработки сельскохозяйственной продукции(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к технологии получения эфиров карбоновых кислот, а именно, к Изобретение относится к технологии получения эфиров карбоновых кислот, а именно к технологии получения этилового эфира молочной кислоты(этиллактата),применяющегося в качестве растворителя. Известен способ получения этиллактата (см. описание изобретения к патенту США 7297809,М.кл. С 07 С 69/66, дата публикации 20.11.2007),которая достигается путем этерификации молочной кислоты с этанолом в присутствии катализатора,при соотношении этанола к молочной кислоте в начальной стадии реакции не менее 2,5 моль в присутствии катализатора,температура реакционной среды около 100 С при абсолютном диапазоне давления в от 1,5 до 3 бар. Способ состоит в постоянном извлечении из реакционной среды реакции этерификации азеотропной воды и газовой смеси этанола, а затем в обезвоживании газовой смеси непосредственно с помощью молекулярных сит. Далее поток газа этанола может быть переработан в среду реакцией этерификации и поток, состоящий из воды и этанола, подвергается дистилляции откуда получается азеотропная среда,которая вводится в ректификационную колонну,затем из газовой смеси извлекается сырой этиллактат, далее подвергающийся очистке, после чего получается чистый этиловый эфир молочной кислоты. Недостатками данного способа являются высокие энергетические затраты, трудоемкость процесса,требование специализированного оборудования. Существует способ получения этиллактата реакцией этерификации (см. описание изобретения к патенту РФ 2178783, М.кл. С 07 С 067/08, дата публикации 03.03.2007), в котором применяют новый титанорганический или цирконийорганический катализатор. Способ получения сложного эфира включает проведение реакции этерификации в присутствии катализатора,включающего продукт реакции ортоэфира или конденсированного ортоэфита титана или циркония,спирта, содержащего, по меньшей мере, 2 гидроксильных группы 2-оксикарбоновой кислоты и основания. Недостатком способа является использование дорогостоящих титанорганических или цирконийорганических катализаторов. Существует способ получения этиллактата (см. описание изобретения к патенту США 7342050,М.кл. 0863/08, дата публикации 11.03.2008),согласно которому 1 кг 88-го водного раствора молочной кислоты и 4 г 96 концентрированной серной кислоты помещают в роторный испаритель,нагревают при температуре 130 С под вакуумом(100-1000 мбар) в течение 5 часов. Таким образом,получается примерно 650 г молочной кислоты в составе олигомеров. Далее, полученный состав, без промежуточной очистки, смешивается с этанолом в соотношении 3 моль этанола на 1 моль молочной кислоты без добавления катализатора для переэтерификации. Реакция этерификации проводится в течение 8 часов при температуре 140 С под давлением, в результате получается этиловый эфир молочной кислоты с выходом 96. Полученный этиллактат подвергается очистке путем дистилляции, вследствие чего он имеет чистоту более 99. Приведенный способ по совокупности признаков и достигнутому положительному эффекту является наиболее близким техническим решением(прототипом). Недостатком прототипа является значительная трудоемкость проведения технологического цикла по предварительной очистке молочной кислоты, для получения которой требуется проведение отдельной технологической операции. Технической задачей изобретения является снижение трудоемкости технологического процесса,которая достигается за счет того, что исходный материал берется без дополнительной очистки с увеличением температур нагрева и давления при меньшей продолжительности реакции этерификации, в связи с чем используют 40 и 80 молочную кислоту. Пример 1. В колбе смешивается 78,2 г 40-го водного раствора молочной кислоты, 0,66 г 96 концентрированной серной кислоты, 66,74 г 90 этанола, реакция этерификации проводится в течение 5 ч при температуре 140 С под давлением. В результате получается этиловый эфир молочной кислоты с выходом 33. Пример 2. В колбе смешивается 78,2 г 80-го водного раствора молочной кислоты, 0,33 г 96 концентрированной серной кислоты, 33,37 г 90 этанола, реакция этерификации проводится в течение 5 ч при температуре 140 С под давлением. Технический результат - этиловый эфир молочной кислоты с выходом 87. Строение полученного этиллактата установили с помощью данных ИК - спектроскопии сравнением спектра полученного этиллактата (фиг.2) с эталонным спектром (фиг.1). Как видно из фигур 1 и 2 полосы поглощения в области отпечатков пальцев (800-1300) при 860,929, 1019, 1046, 1132, 1212, 1268 см-1 наблюдается полное совпадение обоих сравниваемых веществ. Таблица 1 Органолептические и физико-химические характеристики этилового эфира молочной кислоты Показатель Давление пара при 20 С, кПа Молекулярная масса Температура кипения при 101,325 кПа.С Показатель преломления, п 20 2 Показатель Поверхностное натяжение 20 С. мН/м Плотность при 20 С. г/см 3 Растворимость в 100 г воды Внешний вид этилацетата Характеристика 28,917,3 1,031 Смешивается Прозрачная жидкость без механических примесей 5 Легкий запах эфира Цветность, единицы Хазена, не более Запах ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения этилового эфира молочной кислоты, включающий этерификацию молочной кислоты с этиловым спиртом при высокой температуре и давлении, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют 78,2 г неочищенного 40-80 водного раствора молочной кислоты, 0,33-0,66 г концентрированной 96 серной кислоты, 33,37-66,74 г этанола 90 с проведением реакции этерификации в течении 5 часов при температуре 140 С.