Способ очистки электролита лужения

(51) 25 3/32(2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ улучшения чистоты электролита лужения и исключения попадания на поверхность жести частиц оловянного шлама, с полным извлечением оловянного шлама для его последующей реализации. Это достигается тем, что для извлечения оловянного шлама в сульфаминовый электролит лужения дополнительно вводится флокулянт с последующим отделением полученного осадка без использования фильтровальных устройств, при сохранении экологических и технологических характеристик электролита. В качестве флокулянта используют раствор полиакриламида с концентрацией 3-4 г/л. Полиакриламид удобен в приготовлении и использовании не изменяет состав электролита лужения, экологически безопасен. Способ обеспечивает интенсификацию процесса очистки за счет увеличения образования флоккул.(72) Королев Сергей Александрович Пономарева Алла Геннадьевна Рогашева Вера Петровна Иванцов Олег Викторович(73) Акционерное общество АрселорМиттал Темиртау(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭЛЕКТРОЛИТА ЛУЖЕНИЯ(57) Изобретение относится к электролитическому осаждению металлов, а именно, к электролитам лужения, и может быть использовано при производстве электролитически луженой жести для консервной,химической и пищевой промышленности. Техническим результатом изобретения является повышение качества оловянного покрытия за счет Изобретение относится к электролитическому осаждению металлов, а именно, к электролитам лужения, и может быть использовано при производстве электролитически луженой жести для консервной,химической и пищевой промышленности. Известен электролит лужения, содержащий в водном растворе сернокислое олово,сульфаминовую кислоту и органически добавки,отличающийся тем, что он в качестве органических добавок содержит проксамин 385 и нио-ген П-1000(Патент 4709 25 3/32, БИ 2,1997 г.). Данный электролит обеспечивает хорошие защитные свойства покрытия,высокую производительность осаждения олова, подавление процесса пенообразования и удовлетворительные экологические характеристики. Однако,недостатком электролита является высокая интенсивность шламо-образования (в 2 раза выше по сравнению с фенолсульфоновым электролитом). Известен электролит лужения, содержащий сернокислое олово, сульфаминовую кислоту и диалеинат полиалкиленгликоля. Применение электролита позволяет снизить шламообразование в процессе лужения при сохранении высокой коррозионной стойкости получаемых покрытий(Патент РФ 2093614, 25 3/32, 1997). Недостатком данного изобретения является высокая чувствительность электролита к количеству вводимой присадки, снижение шламообразования лишь на 30 . Наиболее близким по технической сущности(прототип) и достигаемому результату является электролит лужения, содержащий сульфаминовую кислоту, органические добавки и винную кислоту в качестве комплексообразующей,восстанавливающей,поверхностно-активной и кислотной добавки и сульфамат олова (Патент 6643, 25 3/32, БИ 9,1998 г.). Данный электролит обеспечивает снижение шламообразования и коррозионной агрессивности электролита, повышение защитных характеристик белой жести. Однако, недостатком данного электролита является необходимость постоянного использования большого количества дорогостоящего реагента,проводить предварительное растворение винной кислоты в специальном оборудовании,подавление шламообразования достигается только через 20-24 часа. Технической задачей изобретения является получение высококачественного оловянного покрытия за счет достижения высокой чистоты используемого электролита лужения. При электролитическом лужении жести в электролите лужения за счет окисления 2 кислородом воздуха и последующего гидролиза четырехвалентного олова образуется оловосодержащий шлам. Процесс схематично описывается следующим уравнением 22 О 2 6 Н 2 О 24 4. Соединения 4 являются малорастворимыми и выпадают в осадок в виде гидроокиси 4 главной составляющей шлама, и солей - 4 и др. Кроме того, в состав шлама могут входить органические вещества (прокса-мин-385, ниоген П 1000,продукты истирания гуммированного покрытия отжимных роликов и др.), а также металлы, находящиеся в качестве примесей в олове и электролите лужения. Окисление олова и образование шлама происходит непрерывно при работе электролита. Шлам представляет собой осадок желто-серого цвета, 80 которого имеет размер частиц менее 5 мкм, он находится во взвешенном состоянии при циркуляции электролита лужения, осаждается в системе циркуляции-баках,насосах,трубопроводах,теплообменниках и другом оборудовании, что кроме потерь олова, вызывает затруднения в ведении технологического процесса(снижение интенсивности циркуляции электролита лужения, уменьшение степени теплообмена,перегрузка и выход из строя циркуляционных насосов, как следствие - снижение межремонтного периода работы оборудования, необходимость его частых чисток, затраты на обработку шламов в сточных водах). Накопление большого количества шлама в электролите приводит к образованию дефекта покрытия пятна загрязнения. Кроме того,при очистке баков лужения от шлама теряется часть рабочего электролита лужения. Для предотвращения потерь электролита лужения,устранения технологических проблем и сбора шлама необходима систематическая,быстрая и эффективная очистка электролита от шлама. Технический результат изобретения достигается тем, что 1 раз в неделю к используемому электролиту лужения добавляется полиакриламид, и гидрооксид оловасо всеми сопутствующими компонентами уходит в осадок (шлам), который легко удаляется из системы. Обычно удаление шлама из электролита производится с использованием специальных фильтрующих устройств или сепараторов. При использовании данного изобретения нет необходимости в использовании фильтрующих устройств, так как осадок оседает на дне и легко удаляется. Обеспечение высокой чистоты электролита лужения является обязательным условием получения высококачественной жести электролитического лужения. Метод основан на свойстве полиакриламида,представляющего собой флокулянт на основе сополимера акриламида и солей акриловой кислоты,объединять мелкие частицы в более крупные под влиянием сил сцепления и осаждать их в виде хлопьевидного осадка. Во время флокуляции происходит образование флоккул, которые под действием силы тяжести быстрее оседают,одновременно повышается механическая прочность флоккул и изменяется пористость осадка. Действие полиакриамида объясняется адсорбцией нитевидных макромолекул одновременно на различных частицах. Возникающие при этом агрегаты образуют осадок, который может быть легко удален отстаиванием. Механизм действия 2 полиакриламида заключается в том, что он с его использования полиакриламида и после его зарядом и высоким молекулярным весом (длинные прибавления (таблица 1). Оценку качества мономерные цепи) фиксирует дестабилизированные оловянного покрытия проводили по пористости частицы и объединяет их вдоль полимерной цепи. В полученного покрытиякласса на черной жести из результате происходит увеличение размеров частиц стали 08 кп со скоростью движения полосы в в жидкой фазе, которое выражается в образовании диапазоне 3-4 м/с. Концентрация двухвалентного хлопьев. Процесс флокуляции является необрати- олова в электролите лужения составила 20 г/л,мым. Необходимым условием флокуляции является температура электролита 40. Для поддержания адсорбция одной макромолекулы или ассоциата необходимой температуры,и выравнивания макромолекул на нескольких частицах и образова- концентрации компонентов электролита проводили нием хлопьев, состоящих из частиц, связанных его непрерывную циркуляцию между баками и полимерными мостиками. При этом сначала ваннами через холодильник. Пористость покрытия происходит первичная адсорбция и каждая определяли по переходу железа в раствор через макромолекула прикрепляется несколькими поры покрытия, концентрацию железа в растворе сегментами к одной коллоидной частице. определяли фотоколориметрически. При Адсорбированные молекулы занимают часть использовании полиакриламида наблюдается поверхности частиц (точнее активных центров, на улучшение пористости оловянного покрытия, и которых возможна адсорбция), а остальная полное устранение частиц шлама из рабочего поверхность остается свободной. Затем, в процессе электролита лужения. агрегации частиц полимером или так называемой Предлагаемый способ позволяет легко удалить вторичной адсорбции,свободные сегменты оловосодержащий шлам из электролита лужения,адсорбированных молекул закрепляются на увеличивает скорость разделения жидкой и твердой поверхности других частиц,связывая их фазы, сокращает потери оловосодержащего шлама,полимерными мостиками. Процесс протекает исключает попадание осадка шлама на поверхность непосредственно в баке электролита лужения. луженой жести, уменьшая количество перевода Осадок опускается на дно бака и может быть легко продукции во второй сорт,увеличивает удален, а электролит лужения продолжает производительность линий лужения за счет циркулировать в технологическом процессе. исключения простоя агрегатов лужения для Пример использования. удаления шлама, сокращает расходы на обработку и Испытания проводились на агрегате удаление осадка, не требует дополнительного электролитического лужения. Оценку количества оборудования. шлама проводили гравиметрическим методом до Таблица 1 Характеристики электролита и качество покрытия Характеристика электролита 20 20 Сульф амат олова 80 г/л Состав электролитов, г/л Темпера КоличесСульфам Прокса Нио- Винная Полиак- тура,тво иновая мин ген кисрил взвешенно кислота лота амид го шлама,г/л 70 2 0,001 0 3 40 0,5 70 2 0,001 0 4 40 0 70 2 0,001 8 0 40 1,2 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ очистки электролита лужения,состоящего из сульфаминовой кислоты 50-70 г/л,органических добавок - проксамина 385-2,0 г/л и ниогена П-1000 - 0,001 г/л, отличающийся тем, что в него дополнительно вводят флокулянт полиакриламид в количестве - 3-4 г/л с последующим отделением полученного осадка в виде оловянного шлама без использования фильтровальных устройств.