Способ получения 1-гексилбензола

(51) 07 15/107(2011.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к способу синтеза 1-гексилбензола,являющимся сырьем для получения всевозможных красителей и моющих средств. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. Предложенный способ получения 1-гексилбензола заключается в алкилировании бензола гексаном в присутствии катализатора на основе синтетического цеолита-5,модифицированного . Эти условия позволяют повысить выход 1-гексилбензола до 19,2,конверсию бензола до 23,1 и увеличить при этом селективность процесса по 1-гексилбензолу до 83,2.(72) Жумаканова Ардак Сыдыковна Абильмагжанов Арлан Зайнуталлаевич Масенова Алма Тулегеновна Кенжалиев Багдаулет Кенжалиевич(73) Акционерное общество КазахстанскоБританский технический университет 25078 Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, в частности, синтезу 1-гексилбензола, являющимся незаменимым сырьем в производстве моющих средств и красителей. Самым распространенным методом получения 1-гексилбензола является алкилирование ароматических углеводородов олефинами на оксидметаллических и алюмосиликатных катализаторах. Однако, наиболее близким по техническому решению к настоящему изобретению является способ получения гексилбензола алкилированием бензола гексаном в паровой фазе на синтетическом неолите типа -5 с мольным отношением 2/23 25, модифицированном 2,3 мас. платины при атмосферном давлении,температуре 205 С и соотношении бензолгексан равном 1. Максимальная селективность процесса по 1-гексилбензолу составляет 13 ( ., -.//. . - 2010. - . 46. .1509-1510). Недостатком данного способа является низкая степень превращения бензола и малый выход целевого продукта, 30,0 и 3,9 соответственно. Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение выхода целевого продукта и разработка катализатора, обладающего высокой активностью в процессе алкилирования бензола гексаном. Поставленная задача достигается предлагаемым способом получения 1-гексилбензола путем алкилирования бензола гексаном в присутствии цеолитсодержащего катализатора, модифицированного . В качестве активной фазы катализатора используют синтетический цеолит -5, с силикатным модулем 2/2380, синтезированном в(, ). Для получения из аммонийной формы водородную форму используемых цеолитов, их прокаливали в течение двух часов в токе воздуха при температуре 500 С,после чего оставляли в герметично закрытой трубчатой печи до полного охлаждения. Процесс ведут при атмосферном давлении,температуре 400-600 С, объемной скорости подачи реакционной смеси 0,58-1,14 ч-1 и мольном соотношении бензолгексан равном 11-14. Катализатор, используемый для получения 1-гексилбензола, готовят методом пропитки 5 водным раствором соли 2. Так как соль 2 не растворима в воде к ней добавляется ,при взаимодействии с которым образуется хорошо растворяемый в воде комплекс 24. В водную суспензию носителя (1 г в 5 мл воды) при комнатной температуре и постоянном перемешивании по каплям добавляется водный раствор (5 мл) соли металла необходимой концентрации. Смесь перемешивается с помощью магнитной мешалки в течение 3-х часов, а затем оставляется в маточном растворе на протяжении двух часов. После формования образцы катализаторов сушатся на воздухе и в сушильном шкафу, после чего в течение 5 часов прокаливаются в муфельной печи при температуре 500 С. Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. В кварцевый реактор, находящийся в трубчатой печи, вносят 5 г 55. Катализатор перед опытом активируют в токе воздуха при температуре 600 С в течение 1 часа,затем температуру понижают до температуры опыта(400 С). Реакционную смесь бензола и гексана в количестве 10 мл подают с помощью дозировочного насоса из бюретки со скоростью 0,58 ч-1. Соотношение бензолгексан в реакционной смеси равно 11. Продолжительность эксперимента 76 мин. Получаемый алкилат пропускают через прямой холодильник, собирают в бюкс и подвергают хроматографическому анализу. Выход 1-гексилбензола на пропущенный бензол составляет 10,5 (по массе), конверсия бензола равна 10,8,селективность по 1-гексилбензолу составляет 97,2. Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 400 С,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1, мольное соотношение бензолгексан 11. Количество катализатора 5 г. Продолжительность процесса составляет 62 мин. Выход 1-гексилбензола равен 12,5, конверсия бензола - 15,1, селективность по 1-гексилбензолу составляет 82,8. Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 400,объемная скорость подачи реакционной смеси 1,14 ч-1, мольное соотношение бензолгексан 11. Количество катализатора - 5 г. Продолжительность процесса составляет 49 мин. Выход 1-гексилбензола равен 11,0, конверсия бензола - 13,3,селективность по 1-гексилбензолу составляет 82,7. Пример 4. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 500,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1, мольное соотношение бензолгексан 11. Количество катализатора - 5 г. Продолжительность процесса составляет 61 мин. Выход 1-гексилбензола равен 14,9, конверсия бензола - 16,5,селективность по 1-гексилбензолу составляет 90,3. Пример 5. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 600,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1, мольное соотношение бензолгексан 11. Количество катализатора 5 г. Продолжительность процесса составляет 61 мин. Выход 1-гексилбензола равен 13,6, конверсия бензола - 17,0, селективность по 1-гексилбензолу составляет 80,2. Пример 6. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 500,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1, мольное соотношение бензолгексан 12. Количество катализатора - 5 г. Продолжительность процесса составляет 63 мин. Выход 1-гексилбензола 25078 равен 18,3, конверсия бензола - 22,3,селективность по 1-гексилбензолу составляет 81,9. Пример 7. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 500,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1, мольное соотношение бензолгексан 13. Количество катализатора 5 г. Продолжительность процесса составляет 62 мин. Выход 1-гексилбензола равен 19,2, конверсия бензола - 23,1, селективность по 1-гексилбензолу составляет 83,2. Пример 8. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 500,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1, мольное соотношение бензолгексан 14. Количество катализатора 5 г. Продолжительность процесса составляет 61 мин. Выход 1-гексилбензола равен 17,8, конверсия бензола - 22,6, селективность по 1-гексилбензолу составляет 78,7. Результаты опытов представлены в таблице. Таблица Алкилирование бензола гексаном на 55 Условия Примечание 11-гексилбензол 2 селективность по 1-гексилбензолу. Таким образом, предлагаемый способ позволяет -5,модифицированного благородным повысить выход 1-гексилбензола до 19,2, металлом, отличающийся тем, что указанный конверсию бензола до 23,1 и увеличить цеолит имеет силикатный модуль 2/2380, а селективность процесса по 1-гексилбензолу до в качестве благородного металла используют 90,3. палладий. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание палладия по отношению к цеолиту ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ составляет 5. 1. Способ получения 1-гексилбензола путм алкилирования бензола в присутствии цеолита