Способ получения этилбензола

(51) 07 15/073(2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к способу синтеза этилбензола, являющийся сырьем для получения стирол - мономера, который используется в производстве пластических масс и синтетического каучука. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. Предложенный способ получения этилбензола заключается в алкилировании бензола этанолом в присутствии катализатора на основе синтетического цеолита -5, модифицированногои . Эти условия позволяют повысить выход этилбензола до 54 и увеличить конверсию бензола до 85.(72) Абильмагжанов Арлан Зайнуталлаевич Масенова Алма Тулегеновна(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт органического катализа и электрохимии им. Д.В. Сокольского Комитета науки Министерства образования и науки Республики Казахстан 22041 Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, в частности, синтезу этилбензола, являющегося незаменимым сырьем в производстве стирола, из которого в свою очередь получают пластические массы и синтетический каучук. Известен способ получения этилбензола алкилированием бензола этиленом на синтетическом цеолите типа -5 с мольным отношением 2/2395, модифицированном 3 мас. фосфора. Максимальная селективность процесса составляет 92 ( ,.-5 .//. . . . 1993. . 51,1, .125-134). Недостатком известного способа является низкая конверсия бензола и небольшой выход целевого продукта, 32,7 и 30,1 соответственно. Наиболее близким по техническому решению к настоящему изобретению является способ получения этилбензола алкилированием бензола этанолом в паровой фазе на катализаторе МАРО-5 при атмосферном давлении, температуре 400 С и продолжительности процесса 2 часа. Максимальная конверсия бензола составила 47,выход этилбензола 14 и диэтилбензола - 17( . .К..-. //. 2006. . 13,4, . 334-340) Недостатком данного способа является низкая степень превращения бензола и малые выходы целевых продуктов. Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение выхода целевого продукта и разработка катализатора, обладающего высокой активностью в процессе алкилирования бензола и его гомологов. Поставленная задача достигается предлагаемым способом получения этилбензола путем алкилирования бензола этанолом в присутствии цеолитсодержащего катализатора, модифицированногои . В качестве активной фазы катализатора используют синтетический цеолит-5, с силикатным модулем 2/23125,синтезированном в(Ре, ). Для получения из аммонийной формы водородную форму используемых цеолитов, их прокаливали в течение двух часов в токе воздуха при температуре 500 С, после чего оставляли в герметично закрытой трубчатой печи до полного охлаждения. Процесс ведут при атмосферном давлении,температуре 400-500 С, объемной скорости подачи реакционной смеси 0,58-1,14 ч-1 и мольном соотношении С 6 Н 6 С 2 Н 5 ОН равном 21-41. Катализатор, используемый для получения этилбензола, готовят методом пропитки -5 водными растворами солей (3)2 и а(3)36 Н 2 О. В водную суспензию носителя (1 г в 5 мл воды) при комнатной температуре и постоянном перемешивании по каплям добавляли водные растворы необходимой концентрации. Смесь перемешивалась с помощью магнитной мешалки в течение 3-х часов,а затем оставлялась в маточном растворе на протяжении двух часов. После формования образцы катализаторов сушили на воздухе и в сушильном шкафу, после чего в течение 5 часов прокаливали в муфельной печи при температуре 500 С. Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. В кварцевый реактор, находящийся в трубчатой печи, вносят 5 г 5 5 с отношением 73. Катализатор перед опытом активируют в токе воздуха при температуре 600 С в течение 1 часа, затем температуру понижают до температуры опыта (400 С). Реакционную смесь бензола и этанола в количестве 10 мл подают с помощью дозировочного насоса из бюретки со скоростью -0,58 ч-1. Соотношение бензолэтанол в реакционной смеси равно 21. Продолжительность эксперимента 1,27 ч. Получаемый алкилат пропускают через прямой холодильник, собирают в бюкс и подвергают хроматографическому анализу. Выход этилбензола на пропущенный бензол составляет 47,7 (по массе), конверсия бензола равна 79,8. Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 400,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1, мольное соотношение С 6 Н 6 С 2 Н 5 ОН 21. Количество катализатора - 5 г. Продолжительность процесса составляет 1,03 ч. Выход этилбензола равен 49,1, конверсия бензола - 80,2. Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 400,объемная скорость подачи реакционной смеси 1,14 ч-1, мольное соотношение С 6 Н 6 С 2 Н 5 ОН 21. Количество катализатора - 5 г. Продолжительность процесса составляет 0,82 ч. Выход этилбензола равен 46,4, конверсия бензола - 76,5. Пример 4. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 450,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1 мольное соотношение С 6 Н 6 С 2 Н 5 ОН 21. Количество катализатора - 5 г. Продолжительность процесса составляет 1,02 ч. Выход этилбензола равен 51,4, конверсия бензола- 82,3. Пример 5. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 475,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1, мольное соотношение С 6 Н 6 С 2 Н 5 ОН 21. Количество катализатора - 5 г. Продолжительность процесса составляет 1,02 ч. Выход этилбензола равен 49,6, конверсия бензола- 81,1. Пример 6. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 500,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1, мольное соотношение С 6 Н 6 С 2 Н 5 ОН 21. Количество катализатора - 5 г. Продолжительность процесса составляет 1,05 ч. Выход этилбензола равен 46,2, конверсия бензола- 76,1. Пример 7. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 450,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч мольное соотношение 662531. Количество катализатора - 5 г. Продолжительность процесса составляет 1,03 ч. Выход этилбензола равен 53,9, конверсия бензола - 84,7. Пример 8. Опыт проводят аналогично примеру 1. Условия проведения температура процесса 450,объемная скорость подачи реакционной смеси 0,86 ч-1, мольное соотношение С 6 Н 6 С 2 Н 5 ОН 41. Количество катализатора - 5 г. Продолжительность процесса составляет 1,02 ч. Выход этилбензола равен 50,1, конверсия бензола- 81,9. Результаты опытов представлены в таблице. Таблица Алкилирование бензола этанолом на 5 (73), ч-1 С 6 Н 6 С 2 Н 5 ОН 1 400 0,58 21 1,27 79,8 47,7 2 400 0,86 21 1,03 80,2 49,1 3 400 1,14 21 0,82 76,5 46,4 4 450 0,86 21 1,02 82,3 51,4 5 475 0,86 21 1,02 81,1 49,6 6 500 0,86 21 1,05 76,1 46,2 7 450 0,86 31 1,03 84,7 53,9 8 450 0,86 41 1,02 81,9 50,1 Таким образом, преимуществом предлагаемого тем, что в качестве катализатора используют способа перед известными является высокий выход синтетический цеолит типа-5,этилбензола до 54 и высокая степень модифицированный 5 мас.с мольным превращения бензола до 85. отношением 73, в качестве алкилирующего агента используют этиловый спирт, а процесс ведут при атмосферном давлении, температуре 400-500 С,ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ объмной скорости подачи реакционной смеси 0,58 Способ получения этилбензола путм 1,14 ч-1 и мольном соотношении С 6 Н 6 С 2 Н 5 ОН алкилирования бензола в присутствии равном 21-41 цеолитсодержащего катализатора, отличающийся