Способ получения гуминовой кислоты

(51) 10 7/00 (2006.01) 01 20/24 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМИНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение касается углехимии, относится к способам получения гуминовой кислоты. Задачей изобретения является повышение степени извлечения гуминовой кислоты из углей. Достигаемым техническим результатом является получение гуминовой кислоты под воздействием ультразвуковой обработки с рабочей частотой 1 мгц и интенсивностью 412 вт/см 2. Максимум извлечения отмечается при продолжительности процесса 4-5 минут и использовании гидроокиси натрия в углещелочной суспензии(соотношение ТЖ 15). Способ позволяет повысить выход конечного продукта до 87.(72) Абдыгалимова Салима Шакимовна Дюсембаева Светлана Ершуровна Аккулова Зауре Гумаровна Жакина Алма Хасеновна Тауекелова Айгуль Абдысаматовна(73) Дочернее государственное предприятие на праве хозяйственного Химико-металлургический институт им. Ж. Абишева Республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Национальный центр по комплексной переработке минерального сырья Республики Казахстан Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан 20689 Изобретение касается углехимии, относится к способам получения гуминовой кислоты, которая является природным ионитом органического происхождения и может применяться в качестве сорбирующего вещества. Известен способ получения гуминовой кислоты из углей экстрагированием. Максимальный выход(27-30) был достигнут при следующих условиях температура 88-91 С, концентрация раствора едкого натра 1,5-2,5, количество раствора 550-580 мл,продолжительность процесса 102-104 мин. (Н.А. Жуков, СТ. Афонина, И.А. Панфилов. ХТТ,6,1970, с.16-21). Вышеописанный способ простого экстрагирования не позволяет получить раствор гумата высокой концентрации с большим выходом гуминовой кислоты. Кроме того, недостатком способа является невысокая производительность изза длительности и энергоемкости процесса. Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гуминовой кислоты из угля с помощью механической обработки углещелочной суспензии (Л.В. Гирина,И.Н. Думбай, В.И. Дуленко и др. ХТТ,6, 1985,с.59-65). Процессы измельчения угля и извлечения гуминовой кислоты объединены в одну стадию. Ударно-истирающее воздействие в высокоэнергонапряженном аппарате позволило повысить выход гуминовой кислоты (до 40). В прототипе используют углещелочную суспензию при соотношении ТЖ 110, при этом применяя только гидроокись калия. В процессе диспергирования в зависимости от времени обработки происходит нагрев суспензии от 30 до 60 С. Недостатком прототипа является неполное выделение гуминовой кислоты из угля. Механическое воздействие приводит к увеличению извлечения только на 10-17(с 22,3). Кроме того, данная температура реакционной смеси(60 С) недостаточная для полноты выделения гуминовой кислоты. Задачей изобретения является повышение полноты извлечения гуминовой кислоты из углей. Достигаемым техническим результатом является получение гуминовой кислоты с помощью физикохимического воздействия на углещелочную суспензию. К преимуществу способа относится интенсификация процесса и энергосбережение. Сущность предлагаемого способа заключается в том,что в качестве физико-химического воздействия применяют ультразвуковую обработку(УЗО). Под действием УЗО углещелочной суспензии происходит диспергирование твердых частиц угля, которое ведет к увеличению поверхности контакта частиц с растворителем. Создается интенсивное движение жидкости за счет кавитации. Скорость движения достигает десятков см/сек, следовательно, продукты реакции быстро удаляются из микрозоны реакции. Под действием ультразвукового облучения частицы угля деформируются, появляются дополнительно к имеющимся новые микропоры, из которых извлекаются гуматы. Этот процесс идет непрерывно, пока не достигнет полное равновесие системы. Предлагаемый способ применим для извлечения гуминовои кислоты из окисленных или бурых углей в растворе гидроксида натрия. Использование указанной щелочи связано с тем, что извлекающая способность гидроокиси натрия выше, чем у гидроокиси калия(табл.1). Результаты исследований, полученные в разных режимах приведены в таблице 1. Оптимальными условиями процесса являются соотношение ТЖ 15, рабочая частота ультразвука 1 мгц, интенсивность от 4 до 12 вт/см 2. Предложенные параметры УЗО позволяют реализовать кавитационный эффект. Ультразвуковое воздействие увеличивает выход гуминовои кислоты до 87. При этом изменение интенсивности оказывает незначительное влияние на увеличение конечного продукта (табл.2). В предлагаемом методе озвучивание в течение 4-5 минут практически необходимое время для процесса взаимодействия щелочи с гуминовыми веществами(табл.1). Увеличение продолжительности обработки не приводит к повышению выхода продукта. В процессе УЗО происходит нагрев суспензии от 25-27 С до 80-85 С. Данная температура реакции смеси позволяет повысить извлечение гумата натрия. Отпадает необходимость в дополнительном подогреве, что является достоинством способа. Пример навеску окисленного угля (10 г) в 2-ном водном растворе гидроксида натрия, при соотношении ТЖ 15 помещают в ячейку и подвергают ультразвуковой обработке при частоте 1 мгц и интенсивности 8 вт/см. Процесс проводят в течение 5 минут при постоянном перемешивании без подвода внешнего тепла. За счет экзотермических процессов температура раствора повышается до 85 С и удерживается на этом уровне до окончания эксперимента. После обработки ультразвуком проводят отделение раствора от остаточной твердой фазы декантацией. Раствор гумата натрия обрабатывают 5-ным раствором соляной кислоты. Выход гуминовой кислоты определяют весовым методом,который составляет 87. Таким образом, в отличие от прототипа использования предлагаемого изобретения обеспечивает- высокую степень извлечения гуминовой кислоты- снижение энергозатрат за счет использования теплоты реакции Температура Температура Время после исх., С УЗО, мин обработки, С 25 82 5 27 80 5 25 81 4 27 81 5 27 82 3 25 85 10 25 80 5 Интенсивность,опыта вт/см 2 1 2 2 4 3 8 4 12 5 15 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения гуминовой кислоты из углей, включающий обработку углещелочной суспензии, отличающийся тем, что обработку проводят ультразвуком в течение 4-5 минут,причем извлечение осуществляют раствором гидроксида натрия, а процесс ведут при соотношении твердой фазы к жидкой равном 15.