Способ извлечения серебра из азотнокислых растворов

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(56) И.Н.Масленицкий, Л.В.Чугаев Металлургия благородных металов ,М., Металлургия, 1972,с,303-304 Авторское свидетельство СССР Мг 829704,кл. С 22 В 11/04(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ АЗОТНОКИСЛЫХ РАСТВОРОВИзобретение относится к способам получения серебра из азотнокислых растворов, К области получения благородных металлов и может быть использовано в гидрометаллургии при выделении серебра из растворов,получаемых при гидрометаллургической переработкеИзвестен способ получения серебра высокой чистоты электролизом(1).Недостатками этого способа являются сложность технологического процесса, большая задолженность благородных металлов в растворе, сложность утилизации отходов и завода металлов-спутников из металлургического цикла.Известен также способ извлечения серебра из растворов цементацией цинковой пылью в кислой средеНедостаток этого способазаключается в сравнительно низкой чистоте получаемого осадка серебра (не выше 99,95), необходимости большого числа операций и невозможности использования высококонцентрированных по серебру растворов.серебра из азотнокислых растворов к области получения благородных металлов и может быть использовано в гидрометаллургии при выделении серебра из растворов,получаемых при гидрометаллургической переработке серебросодержащих сплавов, концентратов,промпродуктов.Способ извлечения серебра из азотнокислых растворов включает цементацию серебра цинком в кислой среде. Цементацию ведут в две стадии при поддержании рН 3,О-3,8 добавлением азотной кислоты,расходе цинка 0,17-0,19 на 1 кг серебра в растворе на каждой стадии. Раствор после первой стадии цементации разубоживают дистиллированной водой на 20-30 от первоначального объема.Задача изобретения - разработка достаточно простого способа получения высокочистых осадков серебра (не ниже 99,99) из азотнокислых растворов цементацией цинком.Это достигается тем, что в способе извлечения серебра из азотнокислых растворов, включающем цементацию серебра цинком в кислой среде, цементацию ведут в две стадии при поддержании рН 3 0-3 8 добавлением азотной кислоты, расходе цинка О, 1 7-0, 1 9 на 1 кгсеребраврастворе на каждой стадии, причем раствор после первой стадии цементации разубоживают дистиллированной водой на 20-30 от первоначального объема.Осуществление предлагаемого способа позволяет извлечь непосредственно из азотнокислых растворов чистое металлическое серебро, с содержанием основного вещества на менее 99,99.К О,6 л раствора азотнокислого серебра состава серебра 270,6 г/л, меди 1 г/л, свинца О,62 г/л, палладия 12 мг/ л, платины 5 мг/л, железа 10 мг/л, при температуре не выше 60 С и перемешивании добавлялось 27,6 Огцинковой пыли (0,17 Кг на 1 кг серебра) крупностью 0,08 мм, содержащей свинца 0,011, кадмия 0,004,железа 0,005, меди 0,001, олова 0,001. При достижении устойчивого значения рН равного 3,0,которое поддерживалось добавлением азотной кислоты,перемешивание пульпы продолжалось 1 час, после чего она фильтровалась. В результате получалось два продукта -порошок серебра и раствор.К раствору после первой стадии извлечения серебра состава серебра 120, 8 г/л, меди 1 г/л, свинца 0,62 г/л,палладия 12 мг/л, платины 5 мг/л, железа 10 мг/л, цинка 49 г/л добавлялось 0,12 л дистиллированной воды (20 от первоначального объема). В полученный раствор при температуре не выше 60 С и перемешивании загружалось 27,60 гцинковой пыли (0,17 кгнасеребра) по качеству соответствующей первой стадии. При достижении устойчивого значения рН равного 3,0,которое поддерживалось добавлением азотной кислоты,Расход цинковой пыли 0,17 кг на 1 кг серебра рН 3 разубожинание 20Расход цинка вой пыли 0,19 кг на 1 кг серебра рН 38 разубоживаниеРаоюд цинковой пыли 0,21 кг на 1 кг серебра рН 34 перемешивание пульпы продолжалось 1 час, после чего она фильтровалась. В результате получалось два продукта - порошок серебра и раствор.Раствор после второй стадии извлечения серебра с содержанием серебра 5 ,6 г/л, меди 0,78 г/л, свинца 0,48 г/ л, палладия 9,5 мг/л, платины 3 ,5 мг/л, цинка 70 г/л направлялся в голову процесса на растворение серебросодержаших сплавов, концентратов, промпродуктов. Общее извлечение серебра составляло 99,7.Осадки серебра от первой и второй стадий извлечения серебра промывались и после переплавки анализировались спектральным методом. Результаты анализов приведены в табл. 1, пример 1.В табл. 1 приведены примеры получения осадков серебра при других значениях расходацинковой пыли,рН и разубоживания (примеры 2 и 3), а также пример 4,где осадок серебра был получен по прототипу.5 предлагаемому способу на первой И второй стадиях извлечения удовлетворяют предъявляемымтребованиям на серебро марки СрА-1.Уменьшение расхода цинковой пыли приводит к снижению извлечения серебра из раствора. Увеличение расхода цинковой пыли (пример 3) приводит к соосаждению платиноидов и получению осадка серебра не удовлетворяющего требованиям на серебро марки СрА-1 по содержанию суммы примесей платины и палладия.Осадок, полученный по известному способу (пример 4), не удовлетворяет требованиям по содержанию основного вещества.Составитель Верстка МП КРИЦ,Ответственный заЦементация при рН ниже 3,0 приводит к обратному растворению осажденного серебра, и, как следствие, к перерасходу цинковой пыли.Цементация при рН выше 3,8 приводит к повышению содержания в осадке меди и свинца. Формула изобретения Способ извлечения серебра из азотно-кисль 1 х растворов, включающий Цементацию серебра цинком в кислой среде, отличающийся тем, что Цементацию ведут в две стадии при поддержании рН 3 ,0-3 ,8 добавлением азотной кислотЬ 1,расходе цинка 0,17-0,19 на 1 кг серебра в растворе на каждой стадии,причем раствор после первой стадии цементации разубоживают дистиллированной водой на 20-30 от первоначального объема.