Способ получения пиридин-2-карбоксамида

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИдИН 2-КАР(57) Изобретение касается гетероцик ЛНЧЕСКНХ ВЕЩЕСТВ, В ЧЗСТНОСТЙ ПОЛУЧЭИзобретение относится к усовершенствованному способу получения пиридин 2-карбоксамида, который используется в качестве регулятора роста растений. АЦелью изобретения является упрощение процесса, повьшение его производительности н увеличение выхода це.ЛЕВОГО ПРОДУКТЗ за СЧВТ ПРОВЕДЕНИЯгидролиза 2-цианопнридина водной щелочью при молярном соотношении нитриледкий натрвода, равном 1(003 0,2)(41 О) и температуре 1 О 013 ОСП р и м е р 1.-1 г (0,О 09 б моль) 2-цианпиридина 00192 т(00 О 048 моль) едкого натра и 1,04 г (ОО 577 моль) воды (молярное соотношение нитрилще лочьвода 10056) помещают вавтоклав из нержавеющей стали и нагревают при 12 ОС в течение 10 мин. Со 2повьшение производительности и упрощение процесса. Последний ведут гид ропизом 2 цианопиридииа в присутствии ЫаОН и воды при молярном соотношении 1(О 03-О 2)(41 О) лучше 1 У(оо 5 о,15(5-то) и 1 оо 13 ос в течение 52 О мин. Эти условия позволиют получать целевой продукт с вьшодом до 100 И производительностью 1,290 кг/Л воды ч, что в 600-900 раз выше, чем в известном случае. 1 э.п. ф-лы.гласно полярографическому анализу гидролизат содержит 1,173 О г(пиколинамида). Вьшод 100 в расчете на взятый нитрил.чцполучеииы твердый осадок отфильтт ровывают, промывают водой. Получено 1,085 г (0,ОО 88 моль). Т.ил. 1 О 5 107 С. Вьшод выделенного пиколинами да 92,52 от теории на исходный 2 ци анпиридин. Производительность процесса 6,8 кг/л Н 10 ч.П р И м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0 ОО 96 моль) 2-цианпиридинаО,О 1921(0,ООО 48 моль) едкого натра, 0,87 г (О 0480 моль) воды (молярное соотношение ннтрнледкий натрвода 1 О 055) нагревают 9 мин при 12 ОС. Получают 11707 гП р и м е р 3. Способ осуществляют по примеру 1, 1 г (0,0096 моль) 2-цианпирндина 00115 г(0,00028 моль) едкого натра, 1,04 г (00577 моль) воды (молярное соотношение нитриледкий натрвода 10036,0) нагревают 10 мин при 12 ОС. Получают 09023 г (0,0 О 74 моль) пиколинамида вьшод 80,0. Производительность процесса 5,4 кг/л Н 2 Оч.П р и м е р 4. Способ осуществляют по примеру 1. 2 г (О 0192 моль) 2-цианпирндина,ОО 76 г(0 ОО 192 моль) едкого натра, 2,08 г(0,1154 моль) воды (молярное соотношение нитриледкий натрвода 10,160) нагревают 10 мин при 12 ОС. Получают 2,З 156 г (001898 моль) пиколинамида, выход 98,7. Производительность процесса 6,7 кг/п Н 1 О-ч.П р и м е р 5. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0 О 096 моль) 2 цианпирИдина 0,О 577 г(О 00144 моль) едкого натра, 1,04 г (0 О 577 моль) воды (молярное соотношение нитриледкий натрвода 1 О,156,О) нагревают 10 ммн при 12 ОС. Получают 10416 г (О,0085 моль) пикопинамида вьшод 88,8, Производительность процесса 6,0 кг/л Н 1 О-ч.П р И м е р 6. Способ осуществляют по примеру 2. 1 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина,007691(000192 моль) едкого натра, 1,04 г (0 ОО 577 моль) воды (молярное соотношение нитрилще лочьвода 10260) нагревают 10 мин при 12 ОС. Получают 09126 гП р и м е р 7. Способ осуществляют по примеру 1. 1 Г (00 О 96 моль) 2-цианпиридинаО 0192 г(О,О 0048 моль) едкого натра, 0,070 г (0038 моль) воды (мопярное соотношение нитрилщелочьвода 1 ОО 54) нагревают 10 мин при 12 ОС. Получают 09701 гП р и м е р 8. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (00096 моль) 2-цианпиридина 0,0192 х(О 00048 моль) едкого натра, 1,4 г (0 О 769 моль) воды (молярное соотношение нитрилще лочьвода 1 О,058) нагреваютП р и м е р 9. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (О 0 О 96 моль) 2 цианпиридина 00192 г (000 О 48 моль)П р и м е р 10. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (О 0096 моль) 2-цианпиридина 0,01921(О 0 О 048 моль) едкого натра, 1,04 г (0,0577 моль) воды (молярное соотношение нитрилщелочьвода при 12 ОС. Получают 10065 Ь(00 О 82 моль) пиколинамида выжод 85,82. Производительность 1,2 кг/л 4120 П р И м е р 11. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0 ОО 96 моль) 2 цианпиридина,О,01921(0 О 0048 моль) едкого натра, 1,04 г (0,0577 моль) воды (молярное соотношение нитрилщелочьвода .равно 10,056) нагревают 15 мин при 12 ОС. Получают 1173 О гП р И м е р 12. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 2-цианпиридинаОО 1921(0,00048 моль) едкого натра, 1,04 г (00577 моль) воды (молярное соотношение нитрилщелочьвода 10056) нагревают 20 мин при 12 ОС. Получают 1.1730 гП р и м е р 13. Способ осуществляют по приеру 1. 1 г (00096 ъюль) 2-цианпиридинаО,01921(000048 моль) едкого натра, 1,04 г (О,0577 моль) воды (молярное соотношение нитриледкий натрвода 10,055) нагревают 10 мин при 110 с. Получают шозв гП р и м е р 14. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (00096 моль) 2 цианпиридинаО,0192 х(О 00048 моль) едкого натра, 1,04 г (0 О 577 моль)(ОО 095 моль) пиколинамида, выщод 99,52. Производительность процесса 6,7 кг/л Н 10 ч. Такнмобразом способ позволяет получать пиридин-й-карбоксашд с выходом до 10 О 2 при производительности 1,290 кг целевого продукта на 1 л воды в час, что в 600-900 раз вьше, чем в способепрототипе. ф о р м у л а и з о б р а т е н и яРНДННОВ ВОДНЫМ РНСТВОРОМ ЩЕЛОЧИ при,нагревании, о т л и ч а ю щ и й с яг ТЕМ, ЧТО, С ЦЕЛЬЮ УПрОЩеНИЯ ПРОЦЕССЗ и повышения его производительности,гидролиз ведут в стальном автоклаве при молярном соотношении нитрил едкий натрвода, равном 110 О 3 0,2)(410) и температуре 1 О 0ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения вьшода целевого продукта,процесс ведут при молярном соотношении реагентов, равном 1(О,05 0,15)(5-10) в течение 1020 мин.Составитель ЪЪ БаННИК 0 Ва Верстка Ка 3 патентШ Исполнитель ВЯ ГеНКИНа Ответственный за выпуск ЭЗФЕЪИЗОВЗ