Способ получения пиридин-4-карбоксамида

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(73) Институт химических наук ИМ-Б 6 КТУ(57) Изобретение касается гетероцик Изобретение относится к усовершенствованному способу получения пирн днн 4 карбоксамнда, который используется в качестве регулятора роста растений.Целью изобретения является упрощение процесса и повьшенне его пронзводительности за счет проведения гидролиза 4 цианопиридина водной щелочью при молярном соотношении нит риледкий натрвода, равном 1(0 О 3 о,о 75)(4-7) н температуре 12 о 170 с в течение 520 мин.П р и м е р 1. 1 г (0 О 096 моль) 4 цианпириднна,ОО 192 г(000 О 48 моль) едкого натра и 0,87 г (00481 моль) воды (молярное соотношение нитрилще лочьвода 10055) помещают в ав токлав из нержавеющей стали и нагревают при 15 ОС в течение 10 мин. Согласно полярографнческому анализу гид ИЗОБРЕТЕНИЯлнческих веществ, в частности получения пиридннАкарбоксамида регулятора роста растений, используемогоселвском хозяйстве. Цель изобретения 4 повыение производительности И упрощение процесса. Последний ведут гидролнзом 4 цианопиридина в лрн сутствни ЫаОН и воды при моллрном соотношении 1(ОО 3 ОО 75)5(47) Ц 2 Ощ 17 ОС в течение 52 О мин. Эти условия повышают вьшод целевого продукта до 97 при производительности 33 12,6 кг/л воды.ч, что в 600-900 раз выше, чем в известном случае.ролнзат содержит 11378 г(0 ОО 93 моль) пиридин 4 карбоксамида (изоникотинамида). Вьшод 972 в расчете на взл тый иитрил. Изоникотннамнд, полученны в виде твердого белого осадка,отфильтровывают промывая дистиллированной водой. После высушивания получено 09971 г (ООО 81 моль) нзонн котинамида с т.пл. 154-15500. Выход вьщеленного амида 85 от теоретически возможного в расчете на исходньй 4 цнанпиридин. Производительность процесса 7,9 кг/л Н 2 ОЧ.П р и м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1. 2 г (О,0192 моль) 4 ци анпиридина ОО 385 г (О,ООО 96 моль)П р и м е р 3. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (ООО 96 моль) 2 цнанпириднна, 0,0192 г(0,00 О 48 моль) едкого натра и 1,04 г (0,0577 моль) воды (молярное соотношение нитрилщеП р и м е р 4. Способ осуществля ютпопримеру 1. 1 г(О,0 О 96 моль)4-цианпиридина, О,0192 г (О,ОО 048 моль) едкогонатрала 1,04 т(0,О 577 моль) воды (молярное соотношение нитрнлще лочьвода 10,О 56) нагревают при 140 С в течение 10 мин. Получают 1,0933 г (О,О 089 моль) изоникотинамида, выход 93,22.ПронзводительП р и м е р 5. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 4 Цианпиридина 0,01921(0,00048 М 0 ЛЬ) едкого натра, 0,О 086 г (0 О 0 О 48 моль) воды (молярное соотношение нитрилщелочьвода равно 1 О,О 55) нагревают при 16 ОС в течение 10 мин. Получают 1,1390 г (0,О 093 моль) изоникотинами да, выход 97,1. Производительность процесса 7,9 кг/л Н,05 ч.П р и м е р 6. Способ осуществляют по примеру 1. 2 г (0,О 192 моль) 4-циаипиридина, 0,О 384 г (0 О 0096 моль) едкого натра, 2,08 г (01154 моль) воды (молярное соотношение нитрилще почьвода 1 О 056) нагревают 10 мин при 170 С. Получают 2,28 гП р и м,е р 7. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 4 цианпирндина, 0,0115 г(0,00028 моль) едкого натра, 1,04 г (0,0577 моль) воды (молярное соотношение нитрилщелочьвода 10,036) нагревают 10 мин при 150 С. Получают 1,0569 гП р и м е р 8. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 4-цианпиридина, 0,0153 г (0,0 О 014 моль)П р и м е р 9. Способ осуществля ют по примеру 1. 1 г (О,0096 моль) 4-цианпириднна,0,02301(0,00018 моль) едкого натра, 1,04 г (0,0577 моль) воды (мопярное соотношение нитрилщепочьвода 10,О 66) нагревают 10 мин при 150 С. Получают 1,105 г(О,0091 моль) 4 цианпиридина, выход 94,22. Производительность проч цесса 6,4 кг/п н 20-ч.П р и м е р 10. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,0096 моль) 4 цианпиридинаО,О 2881(000072 моль) едкого натра и 0,86 г(0,0480 моль) воды (молярное соотношение нитрилщелочьгвода 10,0755) нагревают 10 мин при 150 С. Получают 1,0240 г(0,О 084 моль) изоникотинаммда, выход 87,3. Производительность 7,1 кг/л НЪО-ч. , П р и м е р 11. Способ осуществляют по примеру 1. 1 г (0,ОО 96 моль) 4 цианпиридина, О,0192 г(О 00048 моль) едкого натра и 0,70 г (О,О 384 моль) воды (мопярное соотношение иитрил щелочьвода 10054) нагревают 10 мин при 15 ПС. Получают 1,05 гП р и м е р 12. Способ осуществляют по примеру 1, 1 г 10,0096 моль) 4 цнанпиридина,0,О 192 х(000048 моль) едкого натра, 1,20 г (0067 МОЛЬ) воды (молярное соотношение нитрил щелочьвода 10,057) нагревают 10 мин при 150 С. Получают 1,14 гП р и м е р 13. Способ осуществн ляют по примеру 1. 1 г (0,0 О 96 моль) 4 цианпиридина,0,О 1921(О,0 О 048 моль) щелочи и 1,00 г (0,О 056 моль) воды (мо- лярное соотношение нитрилшелочьво 5 Г да 10,О 558) нагревают 5 мин при 15000. Получают 1,055 г(00086 моль) д изоннкотинамидавыход 90,02. Произ водительность 12,6 кг/л Н,0-ч.П р и м е р 14. Способ осуществ. ляют по примеру 1. 2 г (0,0192 моль) 4-цнанпиридина,0,О 384 г(О,0096 моль)едкого натра и 2, 08 г (011548 моль) воды (молярное соотношение нитрилнцелочь В 0 да 10 О 56) нагревают 20 мин при 150 С. Получают 1,1390 г (00093 моль) нзоникотинашжда, выход 97, 12. Производительность процесса 3,3 кг/л Ндолч. Таким образом способ позволяет по лучать пиридин-д-карбоксамид с выходом до 97 при производительности 3,3-12,5 кг целевого продукта на 1 л воды в час, что в 600-900 раз вьше,чем в способе-прототипе.Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ получения пиридин 4 кар боксамида щелочным пщролизом дь-цнанопиридина при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повыения его производительности, в качестве щелоч ного агента используют едкий натри процесс ведут при молярном соотношении нитриледкий иатрвода 1(ОО 3 0075)(д 7) и 12017 ОС в течение 5-20 мин.Составитель Н. Банникова Верстка Казпатент, Исполнитель В.Я. Генкина Ответственный за выпуск Э.З.ФаИ 3 ова