Способ получения гипофосфита натрия

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(56) Авторское свидетельство СССР Мг 126108,МКИ С 01 В 25/165, 1959.Заявка ФРГ Мг 2006532, НКИ 12 1 25/16, 1971 г.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПОФОСФИТА НАТРИЯ.(57) Изобретение относится к области неорганической химии, в частности, к производству гипофосфита натрия, который может быть Использован в качестве восстановителя, например, в процессах никелирования,золочения, меднения, серебрения. Способ получения гипофосфита натрия включает приготовление щелочной суспензии смещением гидроксида натрия с гидроксидом кальция, подачу суспензии на взаимодействие при нагре 2вании с фосфорным шламом - отходом производства желтого фосфора, фильтрацию раствора гипофосфита натрия с отделением примесей, в котором в фосфорный шлам предварительно вводят поверхностно-активное вещество, полученное путем взаимодействия оксиэтилированных алкилфенолов /ОП/ с фосфорным ангидридом /фосфол Ф-12 Т/, в количестве 0,002788 - 0,005776 г на 1 г-атом фосфора, а взаимодействие ведут при мольном соотношении Р ЫаОН Са (ОН) 2 Н, О 1 0,55-0,75 0,55-0,65 18-21 итемпературе 85-95 С. В качестве источника гидроксида кальция может быть использован отход производства карбида кальция - известь-пущонка. Преимущество способа состоит в том, что позволяет увеличить выход основного продукта гипофосфита натрия на стадии синтеза в 1,4 раза И уменьшить время фильтрации раствора гипофосфита натрия после стадии синтеза при сохранении качества продукта.Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству гипофосфита натрия, который может быть Использован в качестве восстановителя, например в процессах никелирования, золочения, меднения, серебрения. Известен способ получения гипофосфита натрия, включающий взаимодействие желтого фосфора И гидроксида натрия в присутствии гидроксидов щелочНоземельных элементов при нагревании.Процесс ведут при мольном соотношении компонентов Р Ыа 2 О ВаО Н 2 О 1 0,24 0,25 12,6 И температуре 80-92 С/1/. Данный способ хотя И позволяет получить продукт с низким содержанием примеси, однако при использовании в качестве источника желтого фосфора отходов производства данный способ невозможно реализовать. Наиболее близким по технической сущности И достигаемому результату является способ получениягипофосфита Натрия, включающий приготовление щелочной суспензии смешением гидроксида натрия с гидроксидом кальция, подачу суспензии на взаимодействие при нагревании с фосфорным шламом - отходом производства желтого фосфора /2/. Этот способ не позволяет получить продукт требуемого качества с достаточно высоким выходом. Технический результат, заключающийся в повь 1 шении выхода гипофосфита натрия, сокращении времени фильтрации и получении продукта требуемого качества, обеспечивается тем, что в способе получения гипофосфита натрия, включающем приготовление щелочной суспензии смешением гидроксида натрия с гидроксидом кальция, подачу суспензии на взаимодействие при нагревании с фосфорным шламом - отходом производства желтого фосфора, фильтрацию раствора гипофосфита натрия с отделением примесей, согласно изобретению в фосфорный шлам перед взаимодействием вводят поверхностно-активное вещество, полученное взаимодействием оксиэтилированных алкилфенолов /ОП/ с фосфорным ангидридом, в количестве 0,002788 - 0,005776 г на 1 г-атом фосфора, взаимодействие ведут при мольном соотношении Р ЫаОН Са(ОН)2 Н 2 О 1 0,55-0,750,55-0,651821 и температуре 85-95 С. В качестве источника гидроксида кальция используют известь-пушонку - отход карбида кальция. Изобретение иллюстрируется следующими примерами.Пример 1. Для приготовления щелочной суспензии берут ЫаОН - 24,8 г, известьпушонку - 52 г/65 содержания СаО/,воду - 35 г, смешивают при небольшом нагревании. Навеску фосфорного шлама 47 г/68 содержания фосфора/, помещают в реактор. В реактор, помещенный наводяную баню, вводят раствор поверхностно-активного вещества /фосфол Ф 12 Т/ и нагревают до температуры 70 75 С. Затем смесь перемешивают в течение 15-20 минут. По достижении реакционной смеси температуры 85 С в реактор дискретно подают щелочную суспензию, скорость подачи которой регулируется значением рН реакционной среды в интервале 10-12. Мольное соотношение реагентов Р ЫаОН Са(ОН) 2 Н 20 1 0,6 0,6 20 температуре реакции 85-95 С. По окончании реакции определяют содержание гипофосфита и фосфита натрия в растворе, выход основного продукта / рассчитывают по отношению к содержанию фосфора в исходном шламе/, отношение гипофосфита натрия к фосфиту натрияСледующие примеры сведены в таблицу. Анализ приведенных экспериментальных данных показывает, что независимо от содержания фосфора в шламе, предложенный способ позволяет получить продукты требуемого качества с высоким вь 1 ходом основного продукта-гипофосфита натрия и уменьшением времени фильтрации после синтеза. Отступление от заявленных интервалов приводит к уменьшению выхода основного продукта и увеличению времени фильтрации. Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет повысить выход основного продуктагипофосфита натрия при достижении требуемого качества и уменьшить время фильтрации раствора гипофосфита натрия по окончании синтеза.5 6 Таблица Соде ж. Нанмен. НолВо Содерж. Содерж. Отношение Выход Бремя М фос ора ПАВ ПАВ,г гипофос фосфита гипофос фильВ Шламе Фита Ыа Ша, Фита Ша тра Вео. вео. н Фосфиту ции Ша мин. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 68 19,67 0,50 39,50 26,16 25-30 2 75 5,14 0,34 7,34 24,09 25-30 3 66,3 Ф 12 Т 0,О 027880 41,39 2,03 18,73 3990 1 4 68 Ф 12 Т 0,0027880 38,04 1,77 20,32 38,04 1 5 68 Ф 12 Т 0,0055760 40,45 2.12 19.08 38.17 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 6 68 Ф 12 Т 0,0000279 29,52 1,29 22,90 29,53 65 7 68 Ф 12 Т 0,0002788 35,47 3,50 10,13 33,50 25 8 68 Ф 12 Т 0,0013940 30,43 1,36 22,38 28,70 2 9 70 Ф 12 Т 0,0027880 34,34 2,54 13,51 31,40 1 10 с 70 Ф 12 Т 0,0055760 36,72 1,45 25,18 33,50 1 11 70 Ф 12 Т 0,0097580 38,51 1,06 36,30 29,17 1 12 70 0 П 10 0,0027850 34,59 1,94 17,82 31,62 5 13 70 0 П 10 0,0055700 26,64 1,28 20,81 24,33 1 14 70 0 П 10 0,0083550 16,42 1,63 10,07 14,99 0,5 15 70 0 П 10 0,0013925 27,83 1,86 14,96 25,43 31 Способ получения гипофосфита натрия,включающий приготовление Щелочной суспензии путем смешения гидроксида натрия с гидроксидом кальция, подачу суспензии на взаимодействие при нагревании с фосфорным шламом - отходом производства желтого фосфора, фильтрацию раствора гипофосфита натрия с отделением примесей, отличающийся тем,что в фосфорный шлам перед взаимодействием вводят поверхностно-активное вещество, полученное взаимодействием оксиэтилированных алкилфенолов (ОП) с фосфорным ангидридом, в количествеприведенные В приме ах 1 15. проводились при мольном соотношении компонентов0,002788-0,005776 г на 1 г-атом фосфора и взаимодействие ведут при мольном соотношении Р ЫаОН Са(ОН)2 Н 2 О 1 0,55 - 0,75 20,55 - 0,65 18-21.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве источника гидроксида кальция используют известь-пушонку - отход производства карбида кальция.взаимодействие ведут при температуре 85-95 С.Верстка Казпатент, исполнитель А.Г. Туртбаева Ответственный за выпуск Э.З. Фаизова