Вольтамперометрический способ определения урана (VI) в растворах

(51) 01 27/48 (2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН, и может быть использовано для измерения концентрации уранав объектах окружающей среды и технологических процессах. Известен вольтамперометрический способ определения урана , включающий добавление к анализируемому раствору, содержащему уран ,фонового раствора, погружение в полученный раствор рабочего и вспомогательного электродов с накоплением ионов урана на рабочем электроде. В качестве фонового раствора используют смесь 0,1 М роданида калия и 0,001 желатина при рН 2,5 на ртутном капающем электроде с деаэрированием азотом в течение 15 минут после погружения электродов и последующей регистрацией катодной кривой в диапазоне потенциалов от -0,1 до -0,4 В. Содержание урана определяют по высоте катодного пика. Минимальная определяемая концентрация Способ включает добавление к анализируемому раствору, содержащему уран , фонового раствора, погружение в полученный раствор рабочего и вспомогательного электродов с накоплением ионов урана на рабочем электроде,вольтамперометрическое определение с регистрацией вольтамперной кривой с последующим определением содержания уранапо высоте пика на кривой. Отличиями предлагаемого способа является то, что в качестве фонового раствора в нм используют серную кислоту с рН 3-4, в качестве рабочего электрода- углепластиковый электрод, вольтамперометрическое определение осуществляют с регистрацией анодной кривой и в диапазоне потенциалов от -0,6 до -0,8 В, а содержание урана определяют по высоте пика на анодной кривой. Предпочтительно накопление ионов урана на рабочем электроде осуществляют в течение 40-300 сек. Недостатками способа являются применение высокотоксичного ртутного капающего электрода,длительность определения и недостаточные селективность и чувствительность. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату к предлагаемому изобретению является способ определения урана , приведенный в описании к патенту Российской Федерации 2370760 (МПК 01 27/48, опубл.20.10.2009) (прототип). Он включает добавление к анализируемому раствору,содержащему уран , фонового раствора,погружение в полученный раствор рабочего и вспомогательного электродов с накоплением ионов урана на рабочем электроде,вольтамперометрическое определение с регистрацией вольтамперной кривой с последующим определением содержания уранапо высоте его пика на кривой. В качестве рабочего электрода используют серебряный амальгамированный электрод. Фоновым раствором служит 1-5 М буферная смесь (смесь аминоуксусной кислоты, хлорида натрия и хлористоводородной кислоты или смесь янтарной кислоты и тетрабората(72) Кальменова Галия Алматовна Мамытбеков Галымжан Куламкадырович Маулетулы Талгат Жолшиев Канат Токтамысович(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Институт высоких технологий Товарищество с ограниченной ответственностью Горнорудная компания(54) ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРАНАВ РАСТВОРАХ(57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения урана , и может быть использовано для измерения концентрации уранав объектах окружающей среды и технологических процессах. Технический результат заключается в повышении чувствительности и селективности определения урана . 24015 натрия) и органический высокосольватирующий растворитель (диметилсульфоксид или диметилформамид). Регистрацию вольтамперограммы осуществляют в диапазоне потенциалов от 0,9 до 1,6. Содержание урана определяют по высоте катодного пика. При этом чувствительность способа составляет 0,8-1,0 моль/л. Недостатками способа являются использование дорогостоящего органического высокосольватирующего растворителя и токсичного амальгамированного электрода и недостаточные его селективность и чувствительность. Задачей изобретения является разработка вольтамперометрического способа определения урана , позволяющего использовать недорогой фоновый раствор и электрод, имеющие высокую чувствительность и селективность в присутствии сопутствующих металлов. Технический результат заключается в повышении чувствительности и селективности определения урана . Технический результат достигается тем, что в вольтамперометрическом способе определения уранав растворах, включающем добавление к анализируемому раствору, содержащему уран ,фонового раствора, погружение в полученный раствор рабочего и вспомогательного электродов с накоплением ионов урана на рабочем электроде,вольтамперометрическое определение с регистрацией вольтамперной кривой с последующим определением содержания уранапо высоте пика на кривой, в соответствии с изобретением, в качестве фонового раствора используют серную кислоту с рН 3-4, в качестве рабочего электрода - углепластиковый электрод,вольтамперометрическое определение осуществляют с регистрацией анодной кривой и в диапазоне потенциалов от -0,6 до -0,8 В, а содержание урана определяют по высоте пика на анодной кривой. В предпочтительном варианте осуществления накопление ионов урана на рабочем электроде осуществляют в течение 40-300 сек. Кроме того, в качестве фонового раствора используют 5 М серную кислоту. Углепластиковый электрод имеет более развитую поверхность, которая позволяет при указанном электролите и рН раствора регистрировать низкие концентрации уранав присутствии сопутствующих металлов,что повышает чувствительность и селективность определения урана. Серная кислота является доступным реагентом,широко применяемым в технологии получения урана. При применении в способе серной кислоты,имеющей рН менее 3 или рН более 4, содержание урана не определяется. Диапазон используемых потенциалов от -0,6 до -0,8 В получен экспериментально и за его пределами содержание урана не определяется. Определение урана по анодной кривой в отличие от катодной позволяет определять ультрамалые количества урана . Способ осуществляют следующим образом. Анализируемый раствор, содержащий урани сопутствующие металлы - ванадий, железо, медь,в объеме 1 мл добавляют в фоновый раствор 5 М серной кислоты с рН 3-4 в объеме 20 мл. В полученный раствор погружают рабочий углепластиковый электрод и вспомогательный электрод и осуществляют накопление ионов урана на рабочем электроде. При этом проводят вольтамперометрическое определение с регистрацией анодной вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов накопления от -0,6 до-0,8 В и в течение времени накопления 40-300 сек. Определение содержания урана осуществляют по высоте пика анодной кривой. Примеры осуществления способа приведены ниже в таблице. Осуществляли также определение содержания урана в указанном растворе способом по прототипу при использовании в качестве фонового электролита смеси аминоуксусной кислоты, хлорида натрия и хлористоводородной кислоты диметилсульфоксида (см. Пример 5).-0,1-1,4 Как видно из таблицы, предлагаемый способ по Предлагаемый способ определения уранане сравнению со способом по прототипу позволяет требует специального оборудования и дорогих повысить чувствительность определения уранареагентов и может применяться в различных в растворах примерно в 2 раза. Кроме того, областях науки и техники. заявляемый способ позволяет определять уранав объектах окружающей среды и технологических процессах в присутствии сопутствующих металлов,в частности таких как ванадий, железо, медь. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 .Вольтамперометрический способ определения уранав растворах, включающий добавление к анализируемому раствору, содержащему уран ,фонового раствора, погружение в полученный раствор рабочего и вспомогательного электродов с накоплением ионов урана на рабочем электроде,вольтамперометрическое определение с регистрацией вольтамперной кривой с последующим определением содержания уранапо высоте пика на кривой, отличающийся тем, что в качестве фонового раствора используют серную кислоту с рН 3-4, в качестве рабочего электродауглепластиковый электрод,вольтамперометрическое определение осуществляют с регистрацией анодной кривой и в диапазоне потенциалов от -0,6 до -0,8 В, а содержание урана определяют по высоте пика на анодной кривой. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что накопление ионов урана на рабочем электроде осуществляют в течение 40-300 сек. 3.Способ по п. п. 1, отличающийся тем, что в качестве фонового раствора используют 5 М серную кислоту.