Способ определения меди и селена при совместном присутствии в растворах

КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Способ определения селена и меди может найти применение в химии и химической технологии селен- и медьсодержащих веществ. Способ заключается в потенциометрическом йодометрическом титровании анализируемого раствора тиосульфатом натрия. При этом используют индикаторный электрод, содержащий в качестве электроактивного вещества селенид меди . Показано, что медь может быть определена количественно в присутствии селенсодержащих ионов. Предложен метод количественного потенциометрического определения селена ,и меди(73) Карагандинский государственный университет им. Е.А. Букетова Министерства образования и науки Республики Казахстан(56) 1 Йокужене А.А., Йодометрическое определение селена и меди в одной пробе, Заводская лаборатория, 1982, т. 48,12, с. 24-25 21226254 , 23.04.1986 31402917 1,15.06.1988 400/29840 1, 25.05.2000 55389215 , 14.02.1995(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ И СЕЛЕНА ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В РАСТВОРАХ 13189 Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химии и химической технологии селена и меди. Известен способ кулонометрического определения селенаи теллурапри совместном присутствии с применением перманганата калия (Агасян П.К., Денисова А.И. Кулонометрическое определение селенаи теллурапри совместном присутствии с применением перманганата калия // Зав. лаб., 1968, т. 34,2, с. 130-131). Недостатком этого способа является невозможность определения меди в совместном присутствии с селеном. Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату является способ определения меди и селена в одной пробе йодометрическим титрованием ( .// . . 1982, . 48,12, р. 24, 25). В методике ближайшего аналога навеску 0,050,1 г растворяют при нагревании в 5 мл НО 3 (1,4). Прибавляют для удаления оксидов азота 10-20 мл 2 и 0,5 г мочевины. Колбочку закрывают воронкой и нагревают до кипения. После охлаждения и разведения до 100 мл прибавляют 1-2 капли индикатора трепеолина 00 и нейтрализуют 12 -ным аммиаком до зеленого цвета. Прибавляют 10 мл буферного раствора (рН 3,5). Колбочку закрывают пробкой и через 5-10 мин оттитровывают 0,1 М раствором тиосульфата йода, выделившимся по реакции (2). Под конец титрования прибавляют несколько миллилитров 0,5 -ного крахмала. Образующийся во время титрования белый осадок йодида меди определению не мешает. После этого прибавляют 10 мл 20 -ной Н и титруют раствором тиосульфата йода, выделившимся в ходе реакции (1),до красного цвета золя элементарного селена. При этом один моль тиосульфата является эквивалентным одному молю медиили 1/4 моля селена . По такой же методике проводится анализ смесей элементных селена и меди, а также смесей, содержащих 32- и С 2 (исключается стадия растворения). Определение селенав присутствии меди проводят следующим образом для восстановления селенадо селенав колбочку с навеской 0,1 г растворенного исследуемого вещества прибавляют 10 мл 20 -ной Н, 10 мл насыщенного раствора КВ и кусочек пемзы. Раствор разбавляют до 100 мл, колбочку соединяют с обратным холодильником и около часа кипятят для удаления образующегося брома. Потом в горячий раствор прибавляют 1-2 капли насыщенного спиртового раствора ацетанилида (для связывания остатков брома), раствор охлаждают и далее поступают как при анализе сплавов. Когда в растворе присутствует и селен, необходимо брать две пробы в одной определяют селен , в другой - сумму селенаи . Недостатком этого способа является невозможность его автоматизации, так как метод основан на объемном анализе. Задачей предлагаемого изобретения является расширение функциональных возможностей способа путем обеспечения определения селена и меди при их совместном присутствии. В способе определения селена и меди потенциометрическим йодометрическим титрованием использовали индикаторный электрод, содержащий электроактивное вещество селенид меди 2. 2 является чувствительным как к ионам меди,так и к селенит-, селенат-ионам, что позволяет проводить потенциометрическое определение титрованием раствора тиосульфата натрия. Определение содержания меди в растворе проводят при рН 3,5,концентрацию селена определяют в области рН 1. Когда в растворе присутствуют селени ,необходимо брать две пробы в одной определяют селен , в другой - сумму селенаи . Селенид меди получают сплавлением стехиометрически рассчитанных количеств меди и селена в кварцевой ампуле. Шихту помещают под слой тонко измельченного графита и плавят в печи Таммана, проводят выдержку при температуре плавления 111350 С в печи в течение 2-3 ч. Образец минерала после сплавления впрессовывали в затвердевающую пластмассу так, чтобы рабочим оставался только торец образца. Контакт осуществляется через пасту, состоящую из порошка графита, смоченного -бром-нафталином. Для лучшего контакта на пасту помещают ртуть. Перед работой поверхность зачищают окисью магния и промывают водой. Процесс условно можно разделить на две стадии(2) 224-22 рН 1 Для проведения эксперимента в раствор смеси соли меди (452) и селенистой кислоты(23), содержащий избыток иодида калия, вводили халькогенидный электрод, мостик хлорсеребрянного электрода сравнения и для сравнения свойств - платиновый электрод. Затем в аликвотной части исследуемого раствора (25 мл) оттитровывали йод по уравнению (2) 0,1 М раствором тиосульфата натрия. Потенциалы халькогенидного и платинового электрода снимали поочередно. После добавления(10 мл) 20 -й соляной кислоты титровали раствором тиосульфата йода, выделившимся в ходе реакции (1) до красного цвета золя элементного селена. При этом один моль тиосульфата является эквивалентным одному молю медиили 1/4 моля селена 13189 Результаты анализов соединений меди и селена Используемое вещество Погрешность определений не превышает допустимых для обычных объемных методов. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определения меди и селена при совместном присутствии в растворах, заключающийся в иодометрическом титровании анализируемого рас Найдено, гэлектрод С твора тиосульфатом натрия, отличающийся тем,что осуществляют потенциометрическое титрование, при котором регистрируют скачок потенциала индикаторного электрода, соответствующий конечной точке титрования, при этом используют индикаторный электрод, содержащий в качестве активного вещества селенид меди .