Способ определения в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы.

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(73) Государственное НПО Промышленной эколоти (Гнпопэ) КазмеханобЫ(5 д)(57) 1, СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВОДЕ НРШЕЕСЕЙ ВЕЩИ, СВЯЗАННЫХ В ЕЩАНИЛ НЕЕ КОЪШТЪЕКСЫ, вкшочаэопшй предварительное нх разрушение и последУШПУЮ количественную регистрацию Один 5 известная методов 0 Т д и ч а Т щ и й с я тем, что, с целые УТФОЩЗ инд н ускорения анализа, РЕЗРУШеШе кднпдтексор осуществляют воздействие на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммония. 8 38 тем через 2-т 5 с 11053111113 есть двухвалентной РТУТИ 2. Способ по 11.1, О 1 П И Ч 3 д д н и с гдтен, что вводят соль ДВУХ валентной ртути в соотношении С. концентрацией меди в анализирует растворе 153 гвгтш) (э) 21 (61)Изобретение ОТНОСИТСЯ к аНаЛНТН ческой химми и способам количественного анализа металлов в цианидны растворах и может быть использовано для контроля за содержанем меди в сбросньж и оборотиьш водах предприятий.Известен способ определения в воде примесеи меди, связаниьш в циаиидные комплексы, основанный на поРЕНШЧОМЭТРИЧЕСКОН ТИТРОВЗННН РЗСТВОром соли двухвалентной ртутии с использованием серебряного индикаторного электрода и электрода сравнения ртуть-окись ртути П.Однако данный способ характеризуется недостаточной точностью анализа, Наиболее-близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы, включающий предварительное и разрушение с помощью окислителя (ЗО-ной перекиси водорода) пи кипячении в присутстин концентрированной азотной или серной нислоты 4 последующуюколичественную регистрацию одним на известным методов 2.Однако указанный способ является сложным, требуетддительногокипяшшявштпшшишжшпми концентрированным кислот, способ сложно автоматизировать, кроме того,возмоно выделено паров токсичным соединенй (синньиой кислоты) в воздух производственным помещений.Поставленная цель достигается согласно способу определения в воде примесей меди, связанным в цианнцные комплексы, включающему предварительное их разрушение и последУЮЩУЮ регистрацию одним из известным методов, разрушение комплексов ОСУЩВСТВ ляют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и клорнс того аммония, а затем через 2-5 с добавляют соль двухвалентной ртути При этом вводят СОЛЬ двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом Р 8 СТ 30 Ре 11,5-200.при добавлени формалина в раствор, содержащий свободные шавка-нот на н ианидные комплексы меди. В присутствн аммиака н хлористого ан 4нонин свободные цианиды в 1 аимодейстВУЮТ С Формалином с образованием уротропина, цнанидные комплексы меди при этом не разрушаются. Одновременно формалин медленно взаимодействует с аммиаком. Если в этот момент добавить ионы ртути, то цианидные комп лексы меди разрушаются и медь образует амиачные комплексы, которыеВ модельный раствор (50 мл), содержащий 10 мг/л меди и 0,6 г/л цианидов, добавляют 10 мл смеси растворов 5 НННдС 1 5 М ЫНдОН, перемешивают и постепенно добавляют при перемешивании 0,25 ми 402-ного раствора формалина, а затем через 2 с добавляют соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди ь анализируемом растворе тт,5 в виде 0,15 мл стандартного раствора ртути,содержащего 10 г/л соли Не. После этого раствор анализируют одним из нзвестнын.методов. Определяют содержание меди 10 мл/Л.П р и м е р 2. Определение проводят аналогично примеру 1, только соль ртути добавляют одновременно с формалином. Медь в растворе не определяется.П р Н м е р 3. Определение проводят аналогично примеру 1, только ДОНВЛЯЮТ СОЛЬ РТУТИ в соотношении с концентрацией меди 20 О, в виде 20 мл стандартного раствора ртути,содержащего 10 г/л соли Нд. Определяют содержание мед 10 мг/л.П р и м е р 4. Определение проводят аналогично примеру 1, только добавляют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 11. Отмечают уменьшение аналитического сигнала из-за неполного перевода меди из цианидного комплекса в аммиачные.П р и м е р 5. Определение. проводят аналогично примеру 1, только добавляют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1225, вводя 25 ил стандартного раствора соли ртути. Определяют Уменьшение сигнала.И р и н вар 6. Определена ПО водят как в примере 1, только д 0 баВ ляют раствор соли РТУТИ ЧЕРЕЗ 5 Сет содержание меди 10 мг/Лп р н и е р 7. Определение ПРОбавлянп соль РТУТ Через 7 С добавления формалина. Определяют содержание меди 9 Мг/Л. Т-е- аад тический сигнал УМеНЬш таким образом, определение Мед возможно при введении солей РТУТИ В интервале 2-5 с после добавления формалина при соотношении с концентт ранен меди в анализируемом растворе 121,5-200. Погрешность определения составляет 2 ПРИ Кондедщрддин меди 1-100 нг/л и 102 при 10 10 нг/л.способ позволяет проводить определено меди ПИ Любы дТ 93в анализируемом растворе. Однако,при этом необходимо увеличивать конценпмпшю формалина, добавляемого в анализнруемй раствор, например,в присутствии цнаннд-ионов доЦО г/л раствор добавляют 25 мл 402-ного формалина по предлагаемой методике. Определению не мешанп сульфат-, нитрат-, роданид- илорид-ноны, а также РЬ(2), 2 п(2),Ре(2). При определении меди нетодом инверсионной хронопотенцометрни мешают определению поверхностно-активные вещества. При использовании метода инверсионной дифферениально-имлульсной полнрографиидля определения меди предел обнаружения составит 10 мг/л.Верстка Казпатент, исполнитель Г.Р.Фалалеева Ответственныи за выпуск ЭЗ Фаизова