Способ потенциометрического определения свинца с помощью халькогенидных датчиков

КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химии и химической технологии для контроля различных сред, содержащих ионы свинца. Изобретение позволяет автоматизировать процесс определения свинца в различных системах с обеспечением экспрессных измерений в малых объемах проб. Способ заключается в потенциометрическом титровании анализируемого раствора ферроцианидом калия. При этом используются индикаторные электроды, изготовленные из природных минералов пирита и халькопирита.(72) Амерханова Шамшия Кенжигазиевна Серикпаева Дана Сапаргалиевна(73) Карагандинский государственный университет им. Е.А. Букетова Министерства образования и науки Республики Казахстан(56) Алимарин И.П., Иванова В.М. Практическое руководство по физико-химическим методам анализа. М. Изд. МГУ, 1987, с. 129-1301157440 , 23.05.19851408345 1,07.07.1988443301 , 28.03.1975421926 ,03.03.19741635108 1, 15.03.19913247,10.06.1996(54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА С ПОМОЩЬЮ ХАЛЬКОГЕНИДНЫХ ДАТЧИКОВ 13190 Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химии и химической технологии для контроля различных сред,содержащих ионы свинца. Известен способ аналитического определения свинца комплексонометрическим потенциометрическим титрированием с помощью свинец-селективного электрода (Райкович М.Б., Карликович К., Гирич И.С. // ЖАХ. 1995, т. 50,12, с. 1315). Недостатком этого метода является то, что в нем применяется электрод типа Ружички, состоящий из гидрофобизированной матрицы графита, активирование которого проводят втиранием с внешней стороны электрода миллиграммовых количеств электродноактивного порошка /2. Электроды такого плана годятся только для разового использования. Известен потенциометрический способ определения свинца в смеси ферри- и ферроцианида в растворе с применением платинового электрода. Осадительное титрирование ферроцианидом калия осуществляют в кислой среде. В процессе титрирования измеряют потенциал индикаторного электрода(Алимарин И.П., Иванова В.М. Практическое руководство по физико-химическим методам анализа. М. Изд-во МГУ, 1987, с. 125-131). Потенциометрическая кривая, в случае применения платинового электрода асимметрична, искажена максимумом до точки эквивалентности. Отмеченные недостатки не позволяют гарантированно использовать платиновый индикаторный электрод для определения свинца в малых объемах проб. Задачей изобретения является разработка способа с возможностью автоматизации процесса определения свинца в различных системах с обеспечением экспрессных измерений в малых объемах проб. Поставленная задача достигается тем, что в способе определения свинца в системе ферри- и ферроцианид-ионов на фоне уксусной кислоты в качестве индикаторных используются полностью твердофазные или угольно-пастовые электроды из пирита и халькопирита. На чертеже изображены кривые потенциометрического титрования по методу осаждения на твердофазных электродах. Образцы минералов впрессовывали в затвердевшую пластмассу-протакрил так, чтобы рабочим оставался только торец образца. Контакт осуществ лялся через пасту, изготовленную из порошка графита, смоченного -бром-нафталином. Для лучшего контакта конец амальгамировался. Перед работой поверхность электрода полируют наждачной бумагой или пастой из окиси магния и промывают водой. Для снятия с поверхности электрода продуктов редокс-реакций используют растворы аскорбиновой кислоты и трилона Б. Таким образом электрод вновь готов к работе, его поверхность полностью обновлена. Пастовые электроды готовили к работе путем смешивания 50 мг мелкодисперсного порошка минерала с 1 г спектрально чистого графита, связующей жидкостью служил -бром-нафталин. Не исключается возможность применения и искусственно-синтезированных халькогенидов металлов первого переходного ряда. По сравнению с аналогом воспроизводимость результатов у 1 по всей видимости ниже, т.к. качество гарантированного одинакового втирания миллиграммовых количеств порошка в каждом случае будут отличаться. Определение свинцав растворе проводилось в смеси ионов ферри- и ферроцианида, представляющей собой обратимую окислительновосстановительную систему. Электрохимическая реакция, протекающая с участием этой редокссистемы в присутствии ионов Р 2 (образующего с 63- 22- 26. Способ осуществляют следующим образом. Электрод помещают в стаканчик с аликвотной частью испытуемого раствора на фоне уксусной кислоты в присутствии-ного раствора феррицианида калия и проводят потенциометрическое титрование, т.е. строится зависимость 2 -мл титранта 46. После прибавления титрованного раствора 46 ионы свинца переходят в менее растворимое соединение ферроцианид свинца. Поэтому в начале титрования потенциал электрода несколько возрастает, а затем уменьшается. Результаты титрования феррицианида калия раствором ферроцианида калия на фоне уксусной кислоты в присутствии ионов свинца на компактных и угольно-пастовых электродах представлены в таблице. Результаты потенциометрического определения свинца с помощью халькогенидных датчиков Типы электродов полностью твердофазные 2 2 95 53 0,1 0,1 0,1 0,1 0,01 0,01 Электроды, содержащие ионы, одноименные с ионами раствора, селективны разновалентным фор 2 мами к электронам, что позволяет, удачно используя эти свойства, определять ионы свинца по 13190 методу осаждения. Контроль результатов осуществляли по классическому платиновому электроду, при этом преимущество халькогенидных электродов по сравнению с другими очевидно. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ потенциометрического определения свинца в растворе, включающий осадительное титрование ферроцианидом калия в кислой среде с измерением в процессе титрования потенциала индикаторного электрода, отличающийся тем, что в качестве индикаторного электрода применяют полностью твердофазный или угольно-пастовый электрод из пирита и халькопирита. Кривые потенциометрического титрования по методу осаждения на твердофазных электродах 2 - - -2