Способ определения ванадия (V) в растворах

(51) 01 27/48 (2011.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Технический результат заключается в повышении чувствительности и селективности определения ванадия , упрощении способа. Отличиями способа является то, что он включает добавление к анализируемому раствору,содержащему ванадий , фонового раствора,представляющего собой 5 М серную кислоту с 13, погружение в полученный раствор рабочего углепластикового электрода и вспомогательного электрода с накоплением ионов ванадия на рабочем углепластиковом электроде,проведение инверсионного вольтамперометрического определения с регистрацией анодной кривой в диапазоне потенциалов от -0,7 до -0,8 В и определение содержания ванадия по высоте пика на анодной кривой. В предпочтительном варианте осуществления накопление ионов ванадия на рабочем электроде осуществляют в течение 30-300 сек.(72) Кальменова Галия Алматовна Мамытбеков Галымжан Куламкадырович(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Институт высоких технологий Мамытбеков Галымжан Куламкадырович Кальменова Галия Алматовна(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯВ РАСТВОРАХ(57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения ванадияи может быть использовано для измерения концентрации ванадия в растворах при анализе состояния объектов окружающей среды и в технологических процессах. и может быть использовано для измерения концентрации ванадияв растворах при анализе состояния объектов окружающей среды и в технологических процессах. Известен способ определения ванадияв растворах (Патент Российской Федерации 2054665, МПК 01 21/78. публ.20.02.1996) Он включает перевод ванадия в окрашенное комплексное соединение в слабокислой среде при 4,5-5,0 с использованием 0,006-0,009 М бензольного раствора 2-окси-5 метилбензилгидразина и фотометрирование раствора. Способ позволяет определить только 0,22,0 мкг ванадия в анализируемой пробе. Недостатками способа являются низкие чувствительность и селективность, так как определению ванадия мешают любые количества сопутствующих металлов (железа, меди, РЗЭ). Для определения количества ванадия их предварительно маскируют добавкой комплексообразователей, что усложняет способ. Задачей изобретения является разработка простого способа определения ванадияв растворах,обладающего высокой чувствительностью и селективностью и обеспечивающего определение ванадия в присутствии сопутствующих металлов. Технический результат заключается в повышении чувствительности и селективности определения ванадия , упрощение способа. Технический результат достигается тем, что в способе определения ванадияв растворах к анализируемому раствору, содержащему ванадий, добавляют фоновый раствор, представляющий собой 5 М серную кислоту с 1-3, затем погружают в полученный раствор рабочий углепластиковый электрод и вспомогательный электрод с накоплением ионов ванадия на рабочем углепластиковом электроде и проводят инверсионное вольтамперометрическое определение с регистрацией анодной кривой в диапазоне потенциалов накопления от -0,7 до -0,8 В, при этом содержание ванадия определяют по высоте пика на анодной кривой. В предпочтительном варианте осуществления накопление ионов ванадия на рабочем электроде осуществляют в течение 30-300 сек. Одним из наиболее чувствительных электрохимических методов анализа, позволяющим определять содержание веществ на уровне десятых и сотых мкг/л, является метод инверсионной вольтамперометрии. Измеряемым параметром в методе инверсионной вольтамперометрии является ток. При этом ток измеряют в зависимости от напряжения,приложенного к электродам электрохимической ячейки,регистрируя вольтамперную анодную кривую. Применение этого метода упрощает способ. Использование серной кислоты с концентрацией 5 М и с 1-3 позволяет фиксировать наиболее выраженные анодные пики ванадия, а также в диапазоне потенциалов накопления от -0,7 до -0,8 В не мешают содержание других металлов, что повышает чувствительность и селективность способа. Использование в качестве индикаторного электрода углепластикового, который имеет развитую поверхность, позволяет регистрировать низкие концентрации ванадияв присутствии сопутствующих металлов, тем самым повышает чувствительность и селективность способа определения. Способ осуществляют следующим образом. Анализируемый раствор, содержащий ванадий, в объеме 0,2 мл добавляют в фоновый раствор 5 М серной кислоты с 1-3 в объеме 20 мл. В полученный раствор погружают рабочий углепластиковый электрод и вспомогательный электрод. Проводят вольтамперометрическое определение с регистрацией вольтамперной анодной кривой при потенциале накопления (-0,7)-(-0,8) В и времени накопления 30-300 сек, с последующим определением содержания ванадияпо высоте пика анодной кривой. Примеры осуществления способа приведены ниже в таблице. Анализировали модельные растворы, содержащие помимо ванадия уран и медь Потенциал накопления, Время накопления, сек Концентрация ванадия В Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения ванадия . Кроме того, заявляемый способ позволяет определять содержание ванадияв присутствии сопутствующих металлов, таких как уран и медь. 2 Данный способ определения ванадияне требует специального оборудования и дефицитных реагентов и может быть применен в различных областях науки и техники при анализе состояния объектов окружающей среды и в технологических процессах. 25693 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ определения ванадияв растворах,отличающийся тем, что к анализируемому раствору, содержащему ванадий , добавляют фоновый раствор, представляющий собой 5 М серную кислоту с 1-3, затем погружают в полученный раствор рабочий углепластиковый электрод и вспомогательный электрод с накоплением ионов ванадия на рабочем углепластиковом электроде и проводят инверсионное вольтамперометрическое определение с регистрацией анодной кривой в диапазоне потенциалов от -0,7 до -0,8 В, при этом содержание ванадия определяют по высоте пика на анодной кривой. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что накопление ионов ванадия на рабочем электроде осуществляют в течение 30-300 сек.