Способ извлечения ванадия из кислых растворов

КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(56) Экстракционные методы извлечения ванадия. Экспресс - информация. КазНИ-ИНТИ, серия 07,выпуск 90 (724), Алма-Ата, 1979, с. 21(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВАНАДИЯ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ(57) Изобретение относится к области гидрометаллургии редких металлов, а именно к способам экстракции ванадия из растворов. Способ включает экстракцию ванадия из кислых растворов 2-этилгексанолом с массовой долей основного вещества не менее 99,0 , что позволяет повысить степень извлечения ванадия, сократить расход реагентов и упростить процесс.(72) Ахметова Куралай Шегебаевна Кенжалиев Багдаулет Кенжалиевич Шаяхметов Багдат Мухаметович Койчубаев Булат Садыкович Шашлыкова Светлана Сергеевна(73) Дочернее государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт металлургии и обогащения Республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Центр химико-технологических исследований Министерства образования и науки Республики Казахстан 14206 Изобретение относится к области гидрометаллургии редких металлов, а именно к экстракционным способам извлечения ванадия из растворов, и может быть использовано на предприятиях, перерабатывающих ванадийсодержащее сырье, в частности, промпродукт титанового производства - технический окситрихлорид ванадия для получения высокочистых ванадиевых соединений. Известен способ извлечения ванадия из солянокислых растворов, полученных в результате растворения технического окситрихлорида ванадия, включающий нейтрализацию растворов до рН 2-3, гидролиз при подогреве острым паром и фильтрацию чернового пентоксида ванадия, очистку чернового пентоксида ванадия от примесей путем растворения его в щелочном растворе при подаче хлора и острого пара, фильтрацию пульпы для отделения от кека,который после промывки направляется в отвал, осаждение из полученного раствора метаванадата аммония, фильтрацию, сушку и термическое его разложение при температуре 500-550 С для получения марочного пентоксида ванадия (Байбеков М.К., Попов В.Д., Чепрасов И.М. Производство четыреххлористого титана. Металлургия. М. 1980, с. 112113). К недостаткам способа относятся- недостаточно высокая степень извлечения ванадия из-за больших потерь его с маточными растворами при осаждении чернового пентоксида ванадия и метаванадата аммония- большой объем промышленных стоков (кислых и щелочно-аммонийных фильтратов)- многостадийность, длительность и трудоемкость процесса. Более эффективными являются высокоскоростные экстракционные способы извлечения ванадия из кислых растворов, в которых ванадий присутствует в основном в высшей степени окисления (5). Известен способ извлечения ванадия из растворов экстракцией с применением трибутилового эфира фосфорной кислоты - 100- ного трибутилфосфата (ТБФ) (Экстракционные методы извлечения ванадия. Экспресс-информация. Казниинти, серия 07, выпуск 90 (724), Алма-Ата, 1979, с. 15-24). Способ обеспечивает экстракцию ванадия в широком диапазоне кислотности растворов (6-9 НС) со степенью извлечения 95,8-99,0 . Недостатком способа является загрязнение пентоксида ванадия фосфором с 5-10-кратным превышением предельно допустимой его концентрации вследствие частичного разложения ТБФ на растворимые моно- и дибутилфосфаты и механического попадания тонкодиспергированных частиц экстрагента в конечный продукт. Наиболее близким к предлагаемому изобретению является экстракционный способ извлечения ванадия из солянокислых растворов с применением 83 -ного 2-этилгексанола, разбавленного керосином (Экстракционные методы извлечения ванадия. Экспресс-информация. Казниинти, серия 07, выпуск 90 (724), Алма-Ата, 1979, с. 21). Способ обеспечи 2 вает получение пентоксида ванадия высокой степени чистоты. К основным недостаткам способа относятся недостаточно высокая величина коэффициента распределения ванадия (5) в органическую фазу и,следовательно, недостаточно высокая степень его извлечения, что обусловлено восстановлением сернистыми соединениями, присутствующими в керосине, пятивалентного ванадия до неэкстрагируемого четырехвалентного и потерями ванадия (5) с рафинатами из-за снижения емкости экстрагента вследствие разбавления его керосином. При экстракции из раствора с концентрацией 8,5 НС максимальная величина коэффициента распределения ванадия (5) составляет 80,1, степень извлечения - 97,36 . Кроме того, отмывка технического керосина от тяжелых фракций, проводимая перед добавлением в экстрагент, обработкой сначала серной кислотой, затем раствором щелочи и, наконец,водой, не обеспечивает полную очистку керосина от сернистых соединений, связана с большим расходом реагентов и обусловливает сложность процесса. Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение степени извлечения ванадия, сокращение расхода реагентов и упрощение процесса. Указанный технический результат достигается в способе извлечения ванадия из кислых растворов,включающем экстракцию ванадия 2-этилгексанолом,в котором экстракцию ведут 2-этилгексанолом с массовой долей основного вещества не менее 99,0 . Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что при применении 2-этилгексанола с массовой долей основного вещества не менее 99,0 обеспечивается стабильное состояние ванадия в высшей степени окисления (5) в течение длительного времени, достаточного для проведения процесса экстракции. Использование неразбавленного керосином экстрагента, обладающего высокой емкостью, обусловливает благоприятные условия, при которых достигается высокая степень извлечения ванадия за счет практически полного извлечения ванадия (5) из растворов в широком интервале кислотности при быстром и четком разделении органической и водной фаз вследствие разной их плотности на всех ступенях экстракции. Кроме того,за счет исключения применения керосина и в соответствии с этим дополнительной операции очистки его с большим расходом серной кислоты и щелочи сокращается расход реагентов и значительно упрощается процесс. Таким образом, в результате исключения потерь ванадия (5) в предлагаемом изобретении величина коэффициента распределения его, например, при экстракции из раствора с содержанием 8,5 НС возрастает в 2,1 раза, а степень извлечения увеличивается на 2,05 по сравнению с известным способом (прототипом), в котором из-за разбавления 2 этилгексанола керосином не достигается полнота извлечения ванадия (5) и происходит частичное восстановление его с образованием неэкстрагируе 14206 мых соединений, а необходимость предварительной отмывки керосина усложняет процесс. Примеры осуществления способа Экстракцию ванадия по предлагаемому способу проводили из солянокислых растворов (примеры 1,2, 3) с использованием 2-этилгексанола с массовой долей основного вещества не менее 99,0 . Процесс вели в противоточном шестиступенчатом режиме при соотношении органической и водной фаз 11. Для экстракции ванадия по известному способу(пример 4) был использован 83,0 -ный 2-этилгексанол, разбавленный в очищенном керосине. Условия эксперимента соответствовали вышеуказанным. Результаты экспериментальных данных приведены в таблице. Таблица Коэффициент Извлечение Исходный раствор Рафинат 5 4 5 4 распределения общ.,общ.,, общ.,,, 5 г/дм 3 г/дм 3 г/дм 3 г/дм 3 г/дм 3 г/дм 3 г/дм 3 г/дм 3 Таким образом, при использовании 2-этилгексанола с массовой долей основного вещества не менее 99,0 обеспечивается практически полное извлечение ванадия (5) в широком интервале кислотности растворов. Промышленные испытания в производственных условиях на Усть-Каменогорском титано-магниевом комбинате подтвердили высокую эффективность предлагаемого способа. Среднее извлечение ванадия при экстракции составило 99,3 , получено 20 тонн пентоксида ванадия марки ВНО-1, ВНО-2. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ извлечения ванадия из кислых растворов, включающий экстракцию ванадия 2 этилгексано-лом, отличающийся тем, что экстракцию ведут 2-этилгексанолом с массовой долей основного вещества не менее 99,0 .