Способ разделения ванадия и молибдена из кислых растворов

(51)7 22 34/22 ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(72) Кенжалиев Багдаулет Кенжалиевич Ахметова Куралай Шегебаевна Шаяхметов Багдат Мухаметович Койчубаев Булат Садыкович Шашлыкова Светлана Сергеевна(73) Республиканское государственное казенное предприятие Институт металлургии и обогащения Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ И МОЛИБДЕНА ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ(57) Изобретение относится к области гидрометаллургии редких металлов, а именно к экстракционным способам разделения ванадия и молибдена из кислых растворов. Способ включает экстракцию молибдена нейтральными экстрагентами при соотношении органической и водной фаз, равном 180-100, что позволяет повысить степень разделения ванадия и молибдена и упростить процесс. 13419 Изобретение относится к области гидрометаллургии редких металлов, а именно к экстракционным способам разделения ванадия и молибдена и может быть использовано на предприятиях, перерабатывающих ванадийсодержащие кислые растворы,получаемые, например, растворением технического окситрихлорида ванадия - промпродукта титанового производства. Известен способ разделения ванадия и молибдена из кислых растворов, включающий совместную их экстракцию анионообменными экстрагентами и последующую реэкстракцию вначале ванадия раствором щелочной соли сернистой кислоты, затем молибдена - раствором щелочи (заявка 3005163,ФРГ, опубл. 20.08.81). Недостатками способа являются- невозможность получения высокочистых реэкстрактов ванадия и молибдена из-за недостаточно высокой степени их разделения при реэкстракции- недостаточно высокая степень извлечения молибдена из органической фазы, что, в свою очередь,обусловливает необходимость регенерации экстрагента, поскольку при многократном его использовании постепенное накопление в нем молибдена приводит к резкому снижению степени извлечения металлов из исходных растворов и затрудняет расслоение органической и водной фаз. Известен способ разделения ванадия и молибдена из кислых растворов, включающий селективную экстракцию молибдена нейтральными экстрагентами 336 и 336 в автоклаве под давлением в атмосфере сернистого ангидрида, взятый в качестве прототипа ( ,,. Нихон киндзоку гаккайси,. . . , 1986, 50,7, р. 639-645). Разделение ванадия и молибдена достигается селективным извлечением молибдена в органическую фазу за счет восстановления пятивалентного ванадия сернистым ангидридом в четырехвалентную неэкстрагируемую форму. Основным недостатком способа является то, что сернистый ангидрид способен растворять органические комплексы молибдена, что приводит к частичному переходу экстрагированного молибдена обратно в раствор и снижению степени разделения молибдена и ванадия. Кроме того, при восстановлении ванадия сернистым ангидридом происходит образование коллоидной взвеси молибденовой сини, легко адсорбирующейся на поверхности экстрагента, что затрудняет расслоение и разделение органической и водной фаз. Экстракция молибдена в автоклавном режиме с использованием токсичного вещества сернистого ангидрида, предельно допустимая концентрация которого в производственных помещениях не должна превышать 0,02 г в 1 л воздуха, обуславливает сложность проведения процесса, необходимость применения специальной аппаратуры и мощной вентиляционной системы. Техническим результатом предлагаемого изобретения является повышение степени разделения 2 ванадия и молибдена за счет увеличения степени извлечения молибдена в органическую фазу и упрощение процесса. Указанный технический результат достигается в способе разделения ванадия и молибдена из кислых растворов, включающем экстракцию молибдена нейтральными экстрагентами, в котором экстракцию проводят при соотношении органической и водной фаз, равном 180-100. Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. При проведении экстракции нейтральными экстрагентами с соотношением органической и водной фаз, равным 180-100, за одну ступень экстракции достигается практически полное извлечение молибдена в органическую фазу. При этом в заданном интервале соотношения органической и водной фаз высокоселективное извлечение молибдена и,следовательно, полнота разделения ванадия и молибдена при применении нейтральных экстрагентов обеспечивается за счет исключения экстракции ванадия, образующего в кислых растворах, в отличие от молибдена, сложные ацидокомплексные поливанадиевые кислоты, извлекающиеся данными экстрагентами только при повышенном их расходе, т.е. при весьма низком соотношении органической и водной фаз в многоступенчатом противоточном режиме. При соотношениях органической и водной фаз больше указанного интервала снижается степень извлечения молибдена, при меньшем - совместно с молибденом соэкстрагируется ванадий, что и в том,и в другом случае отрицательно сказывается на степени их разделения. Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает высокую степень разделения ванадия и железа, присутствующего в растворе, которое вместе с молибденом экстрагируется в органическую фазу. Полученный в результате экстракционного отделения примесных металлов ванадийсодержащий раствор направляют на выделение высокочистых соединений ванадия известными способами. Таким образом, проведение экстракции молибдена нейтральными экстрагентами в заданном интервале соотношения органической и водной фаз по предлагаемому способу по сравнению с известным позволяет увеличить степень разделения ванадия и молибдена за счет повышения степени извлечения последнего и исключить необходимость проведения процесса в автоклавном режиме с применением высокотоксичного сернистого ангидрида. Примеры осуществления способа. Разделение ванадия и молибдена проводили из солянокислых растворов селективной экстракцией молибдена с использованием (пример 1) трибутилового эфира фосфорной кислоты - трибутилфосфата при соотношении органической и водной фаз (ОВ) 1100 (пример 2) 2-этилгексанола при ОВ 190(пример 3) метилизобутилкетона при ОВ 180. Экстрагенты предварительно перевели в солевую форму путем обработки их солянокислым раствором с содержанием 250 г/дм НС 1. Процесс вели одноступенчатым контактом органической и водной фаз в течение 30 минут. Для разделения ванадия и молибдена по известному способу (пример 4) был использован три Таким образом, проведение высокоселективной экстракции молибдена в заданных условиях позволяет повысить степень извлечения его на 10,010,46 , что, соответственно, увеличивает степень разделения ванадия и молибдена, обеспечивает исключение применения высокотоксичного вещества сернистого ангидрида и значительно упрощает процесс. бутилфосфат. Экстракцию молибдена проводили в автоклаве под давлением в атмосфере сернистого ангидрида в аналогичных с прототипом условиях. Результаты экспериментальных данных приведены в таблице. Таблица Содержание в рафинате, г/м 3 общ. Мо ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ разделения ванадия и молибдена из кислых растворов, включающий экстракцию молибдена нейтральными экстрагентами, отличающийся тем, что экстракцию проводят при соотношении органической и водной фаз, равном 180-100.