Способ синтеза интерметаллических соединений

(51)7 22 1/00, 22 1/10, 23 14/14, 23 14/35 ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(72) Тулеушев Адил Жианшахович Тулеушев Юрий Жианшахович Володин Валерий Николаевич(73) Дочернее государственное предприятие Институт ядерной физики Национального ядерного центра Республики Казахстан(56) Угольникова Т.А. и др. Температурные условия осаждения 3 из газовой фазы. Сверхпроводящие сплавы и соединения // ТрудыВсесоюзного совещания по проблеме сверхпроводящих материалов. М. Наука, 1972, с. 48-492132415 С 1,27.06.19994008079, 15.02.19772530383,20.01.1984(54) СПОСОБ СИНТЕЗА ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ(57) Изобретение относится к области получения интерметаллических соединений, например сверхпроводящих, используемых в электротехнической, радиотехнической, медицинской и других отраслях промышленности. Способ синтеза интерметаллических соединений, например сверхпроводящих, включающем совместное осаждение металлов на подложку, в котором совместное осаждение металлов ведут путем ионно-плазменного распыления мишеней из исходных металлов с получением пересыщенного твердого раствора металлов и его последующей термообработкой. На поверхности пересыщенного твердого раствора металлов перед термообработкой формируют слой, препятствующий испарению металлов при термообработке. Слой, препятствующий испарению металлов при термообработке, формируют путем дополнительного ионно-плазменного реакционного распыления металлов с последующим осаждением соединений. Технический результат изобретения заключается в понижении температуры синтеза интерметаллических соединений. 13258 Изобретение относится к области получения интерметаллических соединений, например сверхпроводящих, используемых в электротехнической, радиотехнической, медицинской и других отраслях промышленности. Интерметаллические соединения в настоящее время получают, как правило, приведением в контакт между собой твердых металлов с последующим их расплавлением или контактированием жидких металлов в течение определенного времени, в результате которого происходит образование соединения. Примером является образование соединений 3,и 3 при рафинировании чернового свинца от серебра и золота вмешиванием цинка в расплав и взаимодействием его с благородными металлами, растворенными в свинце (Смирнов М.П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. М. Металлургия, 1974, с. 145, 151). Такой способ сопряжен со значительными трудностями при получении интерметаллических соединений металлов, весьма различающимися как температурой плавления (ванадий, ниобий, тантал, с одной стороны, и свинец, олово, алюминий и др. - с другой), так и давлением пара-летучестью. Известен способ синтеза интерметаллических соединений (Н. ,, . . (3,33)., 1963, в. 94, . 474), включающий смешение порошка ниобия и тонкой проволоки из свинца, прессование и термообработку при температуре 1500 С и давлении 200 атм и последующую гомогенизацию соединения при 1100 С. Недостатком способа является необходимость поддержания весьма высокой температуры и давления для синтеза соединения и предотвращения возможного испарения одного из компонентов соединения - свинца. Наиболее большим по технической сущности к заявляемому является способ синтеза интерметаллического соединения 3 из газовой фазы на нагретую до 780 С подложку путем восстановления летучих хлоридов в токе водорода и совместного осаждения металлов (Угольникова Т.А. и др. Температурные условия осаждения 3 из газовой фазы. Сверхпроводящие сплавы и соединения // ТрудыВсесоюзного совещания по проблемам сверхпроводящих материалов. М. Наука, 1972, с. 48-49). Способ также отличают высокая температура и неполнота протекания реакции образования 2. Технический результат изобретения заключается в понижении температуры синтеза интерметаллических соединений. Технический результат достигается в способе синтеза интерметаллических соединений, например сверхпроводящих, включающем совместное осаждение металлов на подложку, в котором совместное осаждение металлов ведут путем ионноплазменного распыления мишеней из исходных металлов с получением пересыщенного твердого раствора металлов и его последующей термообработ 2 кой. На поверхности пересыщенного твердого раствора металлов перед термообработкой формируют слой, препятствующий испарению металлов при термообработке. Слой, препятствующий испарению металлов при термообработке, формируют путем дополнительного ионно-плазменного реакционного распыления металлов с последующим осаждением соединений. Суть изобретения заключается в следующем. Проведение синтеза интерметаллических соединений из пересыщенного твердого раствора позволяет значительно снизить пороговую температуру образования интерметаллида из-за атомных размеров и упорядоченного распределения одного металла в другом, готовых для протекания реакции синтеза. Совместное осаждение распыленных металлов в виде частиц атомного размера обеспечивает такое распределение. Кроме того, внутреннее напряжение кристаллической решетки твердого раствора составляет весьма значительную величину, что также способствует достижению технического результата. В связи с тем, что часто давление пара металлов,составляющих интерметаллид, при температурах термообработки достаточно велико, возможен процесс испарения этого металла и обеднение исходной смеси металлов. Последнее ухудшает фазообразование синтезируемого соединения. Поэтому предпочтительно покрытие поверхности твердого раствора слоем, препятствующим испарению металлов, что позволяет улучшить условия протекания синтеза. Ионно-плазменное распыление металлов и последующее их осаждение является наиболее целесообразным и позволяет сформировать собственно твердый раствор, как таковой при низких температурах без возможного образования промежуточных фаз и соединений, тормозящих реакцию синтеза. Реакционное ионно-плазменное распыление металлов и последующее осаждение соединений позволяет сформировать слой, препятствующий испарению металлов, из соединений, например оксида,имеющих малую величину давления пара и не испаряющихся при термообработке. Способ применен при синтезе интерметаллических соединений 3, 3, 3 и других. Порядок операций, условия синтеза и результаты его приведены в примерах. Во всех случаях при формировании твердого раствора в качестве плазмообразующего газа использован аргон, подвергнутый очистке от примесей с использованием геттера распыленного титана. Пример 1. При синтезе 3 ионно-плазменным распылением мишеней из ниобия и олова и последующим совместным осаждением распыленных металлов на подложке из поликора (А 23) сформирован пересыщенный твердый раствор олова в ниобии, содержащий 27,51 ат. олова, с параметром решетки а 0,5295 нм. Пересыщенный твердый раствор подвергнут термообработке при 600 С и давлении (1-5)10-4 Па в течение 60 мин. Синтезировано интерметаллическое соединение 3 с параметром решетки а 0,5280 нм. Других фаз по данным рентгеноструктурного анализа не обнаружено. Тем 13258 пература синтеза данного соединения существующими способами составляет 700-800 С. Пример 2. При синтезе 3 ионно-плазменным распылением мишеней из ниобия и алюминия и последующим совместным осаждением распыленных металлов на подложке из поликора ( А 2 О 3) сформирован пересыщенный твердый раствор алюминия в ниобии, содержащий 32,80 ат. алюминия, с параметром решетки а 0,3265 нм. Пересыщенный твердый раствор подвергнут термообработке при 700 С и давлении (1-5)10-4 Па в течение 60 мин. Синтезировано интерметаллическое соединение 3 с параметром решетки а 0,5153 нм. Других фаз по данным рентгеноструктурного анализа не обнаружено. Температура синтеза данного соединения диффузионным способом составляет более 900 С,из расплава - около 1900 С. Пример 3. При синтезе 3 ионно-плазменным распылением мишеней из ниобия и свинца и последующим совместным осаждением распыленных металлов на подложке из поликора (23) сформирован пересыщенный твердый раствор свинца в ниобии, содержащий 22,72 ат. свинца, с параметром решетки а 0,3362 нм. На поверхности пересыщенного твердого раствора ионно-плазменным реакционным распылением алюминия в плазмообразующем газе, содержащем аргон и 20 об. кислорода, сформировано покрытие из корунда (23) толщиной 1,2 мкм, препятствующее испарению свинца из раствора при термообработке и низком давлении. Пересыщенный твердый раствор с покрытием подвергнут термообработке при 1150 С и давлении (1-5)10-3 Па в течение 60 мин. Синтезировано интерметаллическое соединение 3 с параметром решетки а 0,5953 нм, выход которого составил 70 . По данным рентгеноструктурного анализа в синтезированном продукте присутствует до. Таким образом, приведенные примеры реализации способа и результаты, полученные в них, свидетельствуют о значительном снижении температуры синтеза интерметаллических соединений и увеличении выхода синтезируемого соединения. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ синтеза интерметаллических соединений, например сверхпроводящих, включающий совместное осаждение металлов на подложку, отличающийся тем, что совместное осаждение металлов ведут путем ионно-плазменного распыления мишеней из исходных металлов с получением пересыщенного твердого раствора металлов и его последующей термообработкой. 2. Способ синтеза интерметаллических соединений по п. 1, отличающийся тем, что на поверхности пересыщенного твердого раствора металлов перед термообработкой формируют слой, препятствующий испарению металлов при термообработке. 3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что слой,препятствующий испарению металлов при термообработке, формируют путем дополнительного ионноплазменного реакционного распыления металлов с последующим осаждением соединений.