Способ получения тринатрийфосфата

КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ пищевой, кожевенной и текстильной промышленности. Двенадцативодный тринатрийфосфат по предлагаемому способу получают путем нейтрализации динатрийфосфата гидроксидом кальция при 8595 С, норме 2 115-120 по сравнению со стехиометрическим количеством (мольное соотношение а 2 НРО 4 Са(ОН)210,639-0,666), продолжительности взаимодействия 2-,3-2,5 часов, фильтрации и промывки осадка, кристаллизации фильтрата при 20-25 С. Выделившиеся кристаллы отделяют на центрифуге, а маточный раствор возвращают на нейтрализацию или выпаривают. Сушку кристаллов тринатрийфосфата производят при температуре не выше 45 С. Полученный осадок гидроксоапатита обрабатывают серной кислотой для получения побочных продуктов Н 3 РО 4 и Са 422. Предлагаемый способ позволяет удешевить процесс и сделать его безотходным за счет замены каустической соды аОН менее дефицитным гидроксидом кальция и получения побочных продуктов Н 3 РО 4 и Са 422, которые сами по себе имеют определенную ценность.(72) Анарбаев Абибулла Абильдаевич Молдабеков Шаяхмет Молдабекович Оралбекова Калида Турганбаевна Кабылбекова Балжан Нурмановна Альмаханов Болатбек Абдиманапович(73) Республиканское государственное казнное предприятие Южно-Казахстанский Государственный университет им. М. Ауезова Министерства образования и науки Республики Казахстан(57) Изобретение относится к производству фосфорных солей, в частности, двенадцативодного кристаллогидрата тринатрийфосфата, используемого для смягчения воды, обессоливания вискозной целлюлозы, в производстве моющих средств, а также в 10190 Изобретение относится к получению фосфатов натрия, в частности, двенадцативодного кристаллогидрата тринатрийфосфата, используемого для смягчения воды, обессоливания вискозной целлюлозы, в производстве моющих средств, а также в пищевой, кожевенной и текстильной промышленности. Известен способ получения тринатрийфосфата взаимодействием фосфоритов с раствором едкого натра при 200 С, продолжительности взаимодействия 60 минут и процентном соотношении компонентов 16,654,229,2 (фосфатщелочьвода). Установлено, что взаимодействие фосфоритов с раствором аОН приводит к разрушению кристаллической структуры фосфатного вещества, в результате чего фосфор переходит в 3 РО 4 и 3(РО 4)2, а фтор- в(Кармышев В.Ф. Химическая переработка фосфоритов. М. Химия, 1983, 304 .). Недостатками способа являются проведение процесса при высокой температуре, использование дорогого реагента - каустической соды аОН. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения тринатрийфосфата из динатрийфосфата путем нейтрализации динатрийфосфата едким натром при 85-95 С,продолжительности взаимодействия 60-90 минут до рН 11,5-12,5 (Позин М.В. Технология минеральных солей. М. Химия, 1970, т. 2, 1558 .). Недостатком способа является использование дорогого и дефицитного реагента - каустической соды . Задача изобретения - замена каустической соды менее дефицитным материалом, а также создание безотходной технологии. Поставленная задача решается тем, что в способе получения тринатрийфосфата, включающем взаимодействие динатрийфосфата с основанием при 8595 С, фильтрацию и промывку осадка, кристалли зацию фильтрата с получением целевого продукта, в качестве основания используют гидроксид кальция при норме Са(ОН)2 115-120 по сравнению со стехиометрическим количеством (мольное соотношение 24210,639-0,666), а процесс ведут в течение 2,3-2,5 часов. Получение тринатрийфосфата основано на следующей реакции 4,5 2 НРО 42,52 0,5 Са 5(Р 4)3 ОН 3344,52. Осадок гидрокоапатита обрабатывают серной кислотой, в результате в раствор переходит фосфорная кислота, которую можно применить для получения динатрийфосфата или выделить в качестве побочного продукта, а в осадке образуется Са 42 Н 2 О.Осадок после отделения раствора фосфорной кислоты промывают от остаточного содержания фосфорной кислоты водой, сушат и направляют в производство гипсовых вяжущих и строительных изделий. Обоснование параметров режима процесса нейтрализации динатрийфосфата гидроксидом кальция дается в примере. Пример. 18,656 кг 53,6 -ного раствора а 2 НРО 4 нейтрализуют 4,195 кг 99,4 -ным Са(ОН)2, при этом коэффициент избытка Са(ОН)2 составляет К 1,2. Процесс протекает в течение 120 минут при температуре 95 С. После фильтрации осадка получают фильтрат в количестве 22,4 кг с содержанием 29,3 а 3 РО 4, 0,29 а 2 НРО 4, степень нейтрализации составляет 98,36 . Раствор тринатрийфосфата охлаждают в кристаллизаторах до 20-25 С. Выделившиеся кристаллы отделяют на центрифуге, а маточный раствор можно возвращать на нейтрализацию. Сушку кристаллов тринатрийфосфата производят при температуре не выше 45 С. Результаты аналогичных опытов в заявляемых пределах представлены в таблице. Результаты опытов по переработке динатрийфосфата в тринатрийфосфат Из данных таблицы следует, что в первых пяти опытах изменение нормы Са(ОН)2 по сравнению со стехиометрическим количеством от 85 до 120 сильно влияет на степень нейтрализации. Оптимальным является расход при коэффициенте избытка Са)ОН)2 К 1,15-1,2. При уменьшении расхода 2 Химический состав полученного раствора,кг 34 24 17,346 15,024 18,287 7,600 21,302 7,026 29,390 0,396 27,114 0,129 24,290 7,91 27,220 0,915 22,092 8,223 29,300 0,290 27,523 0,174 Са(ОН)2 ниже указанного предела степень нейтрализации уменьшается, а при повышении расхода выше указанного предела а 3 РО 4 переходит частично в аОН. При постоянстве температуры (95 ) изменение времени взаимодействия также влияет на степень нейтрализации. Так, в течение 120 минут 10190 при 21,15 степень нейтрализации составляет 83,94 , а - 150 и 180 минут, соответственно, 97,86 и 99,11 . Результаты опытов показали, что при 21,2 продолжительность взаимодействия более 150 минут не оказывает существенного влияния на степень нейтрализации. Так, в течение 150 и 180 минут степень нейтрализации составляет, соответственно, 99,15 и 99,69 . Полученный раствор тринатрийфосфата при КСа(ОН)21,15 и 2,5 ч после кристаллизации соответствует требованиям ГОСТ 201-76, поэтому оптимальное время взаимодействия составляет 2,3-2,5 ч. Таким образом, оптимальные условия получения тринатрийфосфата следующие 85-95 температура нейтрализации, С 1,15-1,20 коэффициент избытка Са(ОН)2 время взаимодействия, ч 2,3-2,5 температура кристаллизации,20-25. С Полученный в этих условиях двенадцативодный кристаллогидрат тринатрийфосфата содержит 99,734122, 0,41624 и другие примеси. Таким образом, применение Са 2 в процессе получения тринатрийфосфата позволяет удешевить процесс и обеспечить безотходность технологии,так как осадок гидроксапатита обрабатывают серной кислотой, в результате в раствор переходит фосфорная кислота, а в осадок - гипс, которые выделяют в качестве побочных продуктов. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения тринатрийфосфата, включающий взаимодействие динатрийфосфата с основанием при температуре 85-95 С, фильтрацию и промывку осадка, кристаллизацию из фильтрата целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве основания используют гидрат окиси кальция при мольном соотношении 24 Са(ОН)2, равном 10,639-0,666, при норме расхода Са(ОН)2 115120 по сравнению со стехиометрической и процесс ведут в течение 2,32,5 часов.