Способ получения экстракционной фосфорной кислоты

(51)7 01 25/225 КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(72) Молдабеков Шаяхмет Молдабекович Ахметова Сауле Оспандияровна Жантасов Курманбек Тажмаханбетович Байжанова Сулушаш Балабиевна(73) Республиканское государственное казнное предприятие Южно-Казахстанский Государственный университет им. М. Ауезова Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к производству минеральных кислот и может быть использовано для получения экстракционной фосфорной кислоты из низкокачественного фосфатного сырья. В предложенном способе получения экстракционной фосфорной кислоты, включающем разложение фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой с последующим отделением нерастворимого остатка фильтрацией, промывку н.о., обработку фильтрата серной кислотой, кристаллизацию и фильтрацию сульфата кальция, его промывку, разложение природного фосфата осуществляют 5-6 ратным избытком фосфорной кислоты концентрации 35-45 Р 2 О 5 при температуре 75-100 С. Промывку нерастворимого остатка и фосфогипса проводят три раза противотоком промежуточными фильтратами, фильтрат после первой промывки нерастворимого остатка смешивают с фильтратом,подаваемым на обработку серной кислотой, а фильтрат после первой промывки фосфогипса смешивают с продукционной фосфорной кислотой,часть которой возвращают на стадию разложения фосфата. 10423 Изобретение относится к производству минеральных кислот и может быть использовано для получения экстракционной фосфорной кислоты из низкокачественного фосфатного сырья, содержащего значительное количество примесей диоксида кремния и других соединений, нерастворимых в кислотах. Известен способ получения экстракционной фосфорной кислоты, заключающийся в разложении фосфатного сырья 3,5-4-кратным избытком фосфорной кислоты от стехиометрического количества,необходимого для образования монокальцийфосфата, при 90-95 С в течение 1,2-1,7 ч, обработке монокальцийфосфатной пульпы серной кислотой, разделении пульпы на осадок полугидрата сульфата кальция и фосфорную кислоту. Требуемый избыток фосфорной кислоты, содержащий 45-48 Р 2 О 5,создается введением в реактор части продукционной кислоты и фосфорно-кислотной пульпы (а. с. СССР 264367, кл. С 01 В 25/22, 1970). Недостатком способа является необходимость использования для производства фосфорной кислоты высококачественного фосфатного сырья, в частности, апатитового концентрата. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой концентрацией 15-16 Р 2 О 5,отделение нерастворимого остатка фильтрацией,обработку фильтрата серной кислотой и разделение образовавшейся суспензии на осадок сульфата кальция и фосфорную кислоту. В известном способе фосфатное сырье предварительно смешивают с диоксидом кремния в массовом соотношении О 2 Р 2 О 5 в сырье (1,3-1,8)1 и обработку оборотной фосфорной кислотой ведут при 40-70 С (а. с. СССР 1171419, кл. С 01 В 25/225, 1985). По данным тех же авторов (Классен П.В. и др. Обогащение и переработка фосфоритов Чилисайского месторождения. Обзорн. инф. Сер. Минер. Удобрения и серная кислота М. НИИТЭХИМ, 1988, с. 28) при разложении фосфата в газовую фазу выделяется около 10, а оставшаяся часть практически полностью переходит в кислоту. Недостатками известного способа являются низкая концентрация целевого продукта, а также повышенное содержание в нем фтора. Задачей предлагаемого изобретения является получение концентрированной фосфорной кислоты,пригодной по содержанию фтора для производства кормовых фосфатов и удобрений, из низкокачественного фосфатного сырья, и расширение сырьевой базы фосфорного производства. Это достигается тем, что в способе получения экстракционной фосфорной кислоты, включающем разложение фосфатного сырья оборотной фосфорной кислотой с последующим отделением нерастворимого остатка фильтрацией, промывку н.о., обработку фильтрата серной кислотой, кристаллизацию и фильтрацию сульфата кальция, его промывку, разложение природного фосфата осуществляют 5-6 кратным избытком фосфорной кислоты концентрации 35-45 Р 2 О 5 при температуре 75-100 С. Промывку нерастворимого остатка и фосфогипса проводят три раза противотоком промежуточными фильтратами, фильтрат после первой промывки нерастворимого остатка смешивают с фильтратом,подаваемым на обработку серной кислотой, а фильтрат после первой промывки фосфогипса смешивают с продукционной фосфорной кислотой,часть которой возвращают на стадию разложения фосфата. Пример 1. 50 г фосфорита, содержащего 22,58 Р 2 О 5, 35,82 СаО, 26,2 н.о. (О 2), 2,79 е 23, 2,03 А 2 О 3, 1,0, 3,952, 2,8, разлагают 312 г фосфорной кислоты концентрацией 48,3 Н 3 Р 4 или 35,0 Р 2 О 5 (норма 500 от стехиометрически необходимого) при температуре 90 С в течение 60 мин, затем полученную суспензию подвергают фильтрации, осадок промывают противотоком три раза промежуточными фильтратами и водой. На последнюю промывку подают 30 г горячей воды. Получают 20 г нерастворимого остатка и 355 г основного фильтрата - раствора монокальцийфосфата в фосфорной кислоте. Основной фильтрат смешивают с первым промежуточные фильтратом, раствор обрабатывают 34 г 92 -ной серной кислоты, отделяют фильтрацией фосфогипс,который промывают противотоком три раза промежуточными фильтратами и водой, причем на третью промывку подают 50 г горячей воды. Получают 92 г фосфогипса, содержащего 40 влаги, и 315 г основного фильтрата - раствора фосфорной кислоты. Основной фильтрат после отделения фосфогипса смешивают с промежуточным фильтратом после первой промывки фосфогипса, получают 343 г фосфорной кислоты с концентрацией 48,5 Н 3 Р 4 или 35,2 Р 2 О 5. Часть оборотной фосфорной кислоты(312 г) возвращают на стадию разложения фосфата. В кислоте содержится 0,2, 0,63 А 2 О 3, 0,24 е 23, 0,03. Пример 2. 50 г фосфорита, содержащего 22,58 Р 2 О 5, 35,82, 26,2 н.о. (2), 2,79 е 23, 2,03 А 2 О 3, 1,0, 3,952, 2,8 ,разлагают 308,6 г фосфорной кислоты концентрацией 55,6 Н 3 Р 4 или 40,30 Р 2 О 5 (норма 550 от стехиометрически необходимого) при температуре 100 С в течение 45 мин, затем полученную суспензию расфильтровывают, осадок промывают три раза промежуточными фильтратами и водой. На последнюю промывку подают 30 г горячей воды. Получают 20 г нерастворимого остатка, содержащего 25,5 влаги, и 351 г основного фильтрата. Основной фильтрат смешивают с первым промежуточным фильтратом, раствор обрабатывают 34 р. 92 -й серной кислоты, отделяют фильтрацией фосфогипс, который промывают противотоком три раза промежуточными фильтратами и 55 г горячей воды. Получают 92,5 г фосфогипса, содержащего 40 влаги, и 300 г основного фильтрата раствора фосфорной кислоты. Основной фильтрат смешивают с промежуточным фильтратом после 2 10423 первой промывки фосфогипса, получают 337,3 г фосфорной кислоты с концентрацией 55 Н 3 Р 4 или 40 Р 2 О 5. Часть оборотной фосфорной кислоты (28,3 г) отводят в виде продукта, другую часть(309 г) возвращают на стадию разложения фосфата. В кислоте содержится 0,18 , 0,69 А 2 О 3, 0,27 е 23, 0,05. Пример 3. 50 г фосфорита, содержащего 17,5 Р 2 О 5, 30,3, 37,5 н.о. (2), 1,26 е 23,1,29 А 2 О 3, 0,3, 3,782, 2,38, разлагают 456,5 г фосфорной кислоты концентрацией 62,1 Н 3 Р 4 или 45 Р 2 О 5 (норма 600 от стехиометрически необходимого) при температуре 75 С в течение 30 мин, полученную суспензию подвергают фильтрации, осадок промывают три раза промежуточными фильтратами и водой. На последнюю промывку подают 35 г горячей воды. Получают 25 г нерастворимого остатка, содержащего 24 влаги, и 472 г основного фильтрата. Основной фильтрат смешивают с первым промежуточным фильтратом, раствор обрабатывают 28,8 г 92 -й серной кислоты, отделяют фильтрацией фосфогипс,который промывают противотоком три раза промежуточными фильтратами и водой, на третью промывку подают 45 г горячей воды. Получают 75 г фосфогипса, содержащего 36 влаги, и 425 г основного фильтрата - раствора фосфорной кислоты,который смешивают с промежуточным фильтратом после первой промывки фосфогипса, получают 477 г фосфорной кислоты концентрацией 61,7 Н 3 Р 4 или 44,7 Р 2 О 5. Часть оборотной фосфорной кислоты (20 г) отводят в виде продукта, другую часть(457 г) возвращают на стадию разложения фосфата. В кислоте содержится 0,23, 0,14 А 123,0,06 е 23, следы . Применение предлагаемого способа позволит получать фосфорную кислоту концентрацией 3545 Р 2 О 5, пригодную по содержанию фтора для производства кормовых фосфатов и удобрений, из низкокачественного фосфатного сырья. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения экстракционной фосфорной кислоты, включающий разложение фосфорного сырья оборотной фосфорной кислотой с последующим отделением нерастворимого остатка фильтрацией, его промывку, обработку фильтрата серной кислотой, фильтрацию сульфата кальция и его промывку, отличающийся тем. что разложение природного сульфата осуществляют 5-6-кратным избытком фосфорной кислоты концентрацией 35-4525 при температуре 75-100 . 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что промывку нерастворимого остатка и сульфата кальция проводят три раза противотоком промежуточными фильтратами, фильтрат после первой промывки нерастворимого остатка смешивают с фильтратом, подаваемым на обработку серной кислотой, а фильтрат после первой промывки сульфата Са смешивают с продукционной фосфорной кислотой,часть которой возвращают на стадию разложения фосфата.