Способ получения цианпиридинов

Целью изобретения является увеличение производительности процесса.Эта цель достигается предлагаемым способом получения цианпи ридиновкоторый заключается втом,что алкилпиридин (2 З и 4-пиколины или 2 метил-5-этилпиридин (МЭН) подвергают окислительному аммонолизу на окисном ванадийтитановом или ванадийоловотитановом катализаторепервый по ходу сырья слой которого на 1 О 713 от его общего объема разбавлен нержавеющей сталью при объемном соотношении в этом слое катализатор нержавеющая сталЬ,равном 1 ОЗ 3 г-З соответственно при температуре 305-40000. Отличием данного способа от иввестного является то, что реакцию ведут на катализаторе,первый по ходу сырья слой которого на 1071,З от его общего объема разбавлен нержавеющей сталью при объемном соотношении в этом слое катализатор нержавеющая сталь, равном 1 О 33 е-3 соответственно при температуре ЗО 54 ООС.Это отличие обеспечивает получение цианпиридинов с выодом 97 из 3 пиколина, 98,5 из 4 пиколина, 89 из 2 пиколина, никоти нонитрила и 25 дицианпиридина в сумме с выходом 81 или 2 циантеоретически возможного В расчете на поданный алкилпиридин позволяет увеличить нагрузну 2-пиколина до 285 г, Зпиколина до 177 г 4 п колина до З 5 ОгМЭПа до 45 г на литр катализатора в час.Гранулы разбавителя катализатора могут быть приготовлены из нержавеющей стали любых марок, инертных в агрессивных средах, особенно в атмосфере кислорода, аммиака и окислов азота до тем пературн 50005 1860Разбавитель из нержавеющей стали может использоваться в виде шариков, щлицпров, кубиков или компактных кусочков неправильной формы размером от 3 до 8 мм. Он можетбигь изго ТОВЛЭН ИЗ ПРОВОЛОКИ, ленты РКЛИ СТрЗПККИ.Способ осуществляют в реакторе проточного действия с реакционной трубкой из нержавеющей стали диаметром 20 мм и длиной 1200 м. Окисный ванацийоловотитановый катализатор с молярньвл соотношением окислов 74205 31. Од 710, 188 в количестве 0,2 л загружают в реактор в виде четырех порций. Сначала загружают первую порцию катализатора в количестве 0,078 л. Вторую порцию катализатора 0,О 5 л смешивают с 0,018 л неркавеющей стали ( объемное отношение катализатор сталь 31). Третью порцию катализатора 0,04 л смешивают с 0,02 л нержавеющей стали/ катализатор сталь 2 1/ и четвертую порцию катализатора 0,03 л смешивают с 0,03 л нержавеющей стали (катализатор сталь 1 1). Катализатор загружают в реактор таким образом, что наиболее разбавленный сталью слой оказывается первым по ходу сырья. Таким образом, количество разбавленного катализатора составля ет 62,0 от общего объема катализатора.Смесь реагирующих компонентов, состоящую из 2 пиколина воздуха и аммиака, пропускаюттерез реактор при температуре 36500. Скорость подачи 2 пиколина 135,8 г, воздуха 2100 л, аммиака - 113,8 г на литр катализатора в час при молярном соотношении 2 пиколин 02 .ЛН 3 1 2 13,5 4,6.ливают в скрубберах, орошаемых водой. Из скрубберного раствора пиколинонитрил экстрагируют хлористым метиленом. После отгонки растворителя получают 265,2 пиколинонитрила что составляет 88,4 от теории в расчете на поданный 2 пиколин Съем целевого продукта составляет 1326 г литра катализатора в час. Конверсия 2-пиколина - 88,9.После вакуумной ректификации продукт по температуре ки пения 670/З мм рт. ст., температуре плавления 2600, ИКспект ру, содержащему полосу поглощения нитрильной группы с частотой 2255 ом 1,и элементарному анализу соответствует 2 цианпиридину.При ведении процесса по предлагаемому способу без раз бавления верхних слоев катализатора гранулированной нержаве ющей сталью получают 156,8 г 2 - цианпиридина, что составляет 52 от теории в расчете на поданный 2 - пиколин. Съем целевого продукта 114,5 г с литра катализатора в час.При осуществлении процесса по предлагаемому способу ,используя в качестве разбавителя металлический титан, получают 1987 г 2 пманпиридина что составляет 65,9 от теории в расчете на поданный 2 пиколин. Съем целевого продукта 145,04 г с литра катализатора в час.Пример 2. Способ осуществляют на установке и катализаторе, описанным в примере 1. Катализатор загружают в количестве 0,174 л(катализатор сталь 31) третий слой - 0,04 л катализаг тора и 0,02 л стали(катализаторсталъ 21),четвертый слой 0,03 л катализатора и 0,03 л стали (121). Количество разбав ляемого катализатора составляет 71,3 от общего объема ка тализатора.Смесь реагирующих компонентов, состоящую из 82 пиколи на, воздуха, аммиака и воды, пропускают через реактор при Атемпературе 37500. Скорость подачи 2 пиколина - 284,8 г.,воздуха 2069 л, аммиака 183,2 л, воды 272, 4 на литр катализатора в час. Молярное соотношение - 2 пиколина 5 л нз гнго 1 6,3 3,5 4,9.Получают 494,4 г 2 цианпиридина что соответствует выхо ду 89,07 от теории в расчете на поданный 2 пиколин. Съем целевого продукта составляет 284,15 г с литра катализатора в час. Конверсия 2 пиколина 95,8. У П 2 еЦианпиридин выделяют по способу, описанному в примере 1.При ведении процесса по предлагаемому способу без раз бавления верхних слоев катализатора гранулированной нержавеющейсталью получают 222,75 г 2 - цианпиридина, что составляет 40,5 от теории в расчете на поданный 2 - пиколин. Съем 2 - цианпиридина составляет 128 г с литра катализатора в час.При осуществлении процесса по предлагаемому способу, используя в качестве разбавителя металлический титан, получают 440 г 2 цманпиридина, что составляет 80 от теории в расчете на поданный 2 пиколин. Съем 2 цманпиридина составля ет 252,0 г с литра катализатора в час.