Способ определения 1-метил-1Н-1,2,4-триазола в почве

(51) 01 30/00 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ К ПАТЕНТУ микроэкстракции. Дисс. докт. философии(57) Полезная модель относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1-метил 1 Н-1,2,4-триазола (МТ), и может быть использована при анализе объектов окружающей среды,подверженных загрязнению компонентами ракетного топлива. В результате экстракции анализируемого вещества из объекта органическим растворителем, концентрирования, очистки и сушки экстракта почвы до 98 молекулярным ситом 4 А в соотношении массы к объему экстракта 310 с последующим масс-спектрометрическим детектированием на газовом хроматографе разброс точности измерения сокращается до 101-114.(72) Жубатов Жайлаубай Бимаганбетова Алма Орманбековна Кенесов Булат Нурланович Кабулова Гулжиян Кахармановна Бакайкина Надежда Викторовна Бариева Бахытжан Шаяхметовна Сембаев Еркин Токтасынович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Научноисследовательский центр арыш-Экология Аэрокосмического комитета Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан(56) Егемова С.С. Совершенствование методологии количественного определения органических загрязнителей в почве методом твердофазной Полезная модель относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1-метил 1 Н-1,2,4-триазола (МТ), и может быть использована при анализе объектов окружающей среды,подверженных загрязнению компонентами ракетного топлива. Известен способ определения 1-метил-1 Н-1,2,4 триазола в почве методом ионной хроматографии,основанный на экстракционном выделении аналита из почвы последующим хроматографическим разделением и с масс-спектрометрическим детектированием. При однократной экстракции из почвы МТ метанолом показатель точности (границы относительной погрешности) при Р 0,95 в диапазоне массовой доли МТ от 0,05 до 2,0 млн-1 составляет 40, свыше 2,0 до 100 млн-1 включительно - 27 (МВИ 116-08. Методика выполнения измерений массовой доли 1-метил 1,2,4-триазола, диметилгуанидина и диметиламина в почве методом ионной хроматографии с массспектрометрическим детектированием. М. МГУ им. М.В.Ломоносова, 2008). Недостатком данного способа является низкий показатель точности измерений МТ. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому техническому решению является способ определения МТ в почвах методом газовой хроматографии (ГХ) с масс-спектрометрическим детектированием, включающий стадии экстракции МТ из почвы органическим растворителем,концентрирования и очистки экстракта с последующим анализом указанным методом(Егемова С.С. Совершенствование методологии количественного определения органических загрязнителей в почве методом твердофазной микроэкстракции дисс. докт. философииАлматы, 2015. - С. 44, 72.//////315// Диссертация Егемова .). Недостатком этого способа является большой разброс точности измерения МТ (70-130). Задача полезной модели состоит в расширении технических средств определения 1-метил-1 Н-1,2,4 триазола при анализе объектов окружающей среды,подверженных загрязнению компонентами ракетного топлива. Технический результат сокращение разброса точности измерения МТ. Технический результат решается способом,включающий экстракцию МТ из почвы органическим растворителем, концентрирование,очистку и сушку экстракта почвы до 98 молекулярным ситом 4 А в соотношении массы к объему экстракта 310 с последующим массспектрометрическим детектированием на газовом хроматографе. Существенными отличиями предлагаемого технического решения от способа по прототипу является сушка экстракта почвы до 98 молекулярным ситом 4 А в соотношении массы к объему экстракта 310. Это позволяет сократить разброс точности измерения 1-метил-1 Н-1,2,4 триазола за счет удаления воды из экстракта почвы. Пример В почву массой 15 г добавляют 150 мл органического растворителя и экстрагируют в течение 15 мин, интенсивно встряхивая на шейкере. По 10 мл полученного фильтрата переносят в 12 виал (2 влажности, 2 концентрации, 3 параллели) и вносят по 100 мкл или 300 мкл воды, что соответствует влажности почвы 10 или 30. Затем в виалы вносят молекулярное сито 4 А в соотношении его массы к объему экстракта 310 с последующим масс-спектрометрическим детектированием на газовом хроматографе. Остальные примеры приведены в таблице. Как видно из таблицы предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом сократить разброс точности измерения МТ до 101-114. Способ может найти применение при анализе почвы, подверженной загрязнению компонентами ракетного топлива, и способствовать оперативному решению экологической проблемы. ФОРМУЛА ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ Способ определения 1-метил-1 Н-1,2,4-триазола в почве, включающий экстракцию анализируемого вещества из объекта органическим растворителем,концентрирование и очистку экстракта с последующим массспектрометрическим детектированием на газовом хроматографе,отличающийся тем, что он дополнительно включает сушку экстракта почвы до 98 молекулярным ситом 4 А в соотношении массы к объему экстракта 310.