Способ определения тетраметил-2-тетразена в почве

(51) 01 30/62 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛ 2-ТЕТРАЗЕНА В ПОЧВЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения тетраметил-2-тетразена (ТМТ), и может быть использовано при анализе объектов окружающей среды, подверженных загрязнению компонентами ракетного топлива. В результате твердофазной экстракции тетраметил-2-тетразена из почвы ацетонитрилом в соотношении масса почвыобъем экстрагента равным 14 с последующим анализом экстракта газовой хроматографией с массселективным детектором относительная погрешность (Р 0,95) определения анализируемого вещества в почве составляет 33.(72) Жубатов Жайлаубай Бимаганбетова Алма Орманбековна Кабулова Гулжиян Кахармановна Акынбаев Нурлан Бекенович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Научноисследовательский центр арыш-Экология Национального космического агентства Республики Казахстан(56) МВИ 85-09. Методика выполнения измерений массовой доли тетраметил-2-тетразена в почве методом хроматографии с аамперометрическим детектированием. -М., 2009 -14 с Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения тетраметил-2 тетразена (ТМТ), и может быть использовано при анализе объектов окружающей среды,подверженных загрязнению компонентами ракетного топлива. Известен способ определения тетраметилтетразена(ТМТ) в почве фотоколориметрическим методом в диапазоне 0,1-50 мг/кг сухо-воздушной пробы путем предварительной экстракции ТМТ из почвы водой,отгонки из щелочной среды с парами воды,взаимодействии с ангидридо-бисиндандионом-1,3 с образованием окрашенного продукта конденсации,имеющий максимум поглощения при 490 нм. При этом относительная погрешность (Р 0,95) для верхней границы исходного содержания ТМТ в почве составляет 30, для нижней границей - 55(Методика выполнения измерений массовой доли тетраметилтетразена в пробах почвы фотоколориметрическим методом. - М., 2006. с.21). Недостатком известного способа является высокая трудоемкость, сложность приготовления исходных реактивов для анализа, короткий срок их хранения и высокая относительная погрешность для низких концентраций ТМТ. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому техническому решению является способ определения тетраметил-2-тетразен в почве методом ионной хроматографии в диапазоне от 0,12 до 12 млн-1, включающий отгонку ТМТ с паром в раствор кислоты, с последующим анализом отгона амперометрическим детектированием ТМТ по току его окисления. При этом относительная погрешность (Р 0,95) содержания ТМТ в почве составляет 45 (МВИ 85-09. Методика выполнения измерений массовой доли тетраметил-2-тетразена(ТМТ) в почве методом ионной хроматографии с амперометрическим детектированием. - М., 2009. с.14). Недостатком этого способа являются длительность отгонки, высокая относительная погрешность, использование сильнодействующих ядовитых веществ (сульфид натрия). Задача изобретения разработать способ определения тетраметил-2-тетразена в почве. Технический результат изобретения заключается в снижении относительной погрешности определения. Технический результат достигается способом,включающий твердофазную экстракцию тетраметил-2-тетразена из почвы ацетонитрилом в соотношении масса почвыобъем экстрагента равным 14 с последующим анализом экстракта газовой хроматографией с масс-селективным детектором. При этом относительная погрешность(Р 0,95) определения ТМТ в почве составляет 33. Существенными отличиями предлагаемого технического решения от способа по прототипу является экстракция тетраметил-2-тетразена из почвы ацетонитрилом в соотношении масса почвы объем экстрагента равным 14. При этом анализу подвергают экстракт,используя газовую хроматографию с масс-селективным детектором. Это позволяет снизить относительную погрешность за счет исключения потерь ТМТ при температуре экстракции 25 С, которые неизбежны в случае отгонки водяным паром при температуре 100 С. Пример Взвешивают пробу почвы, содержащий ТМТ, массой 10 г с точностью 0,1 г и помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл. 25 мл ацетонитрила перемешивают в течение 30 минут при 25 С. Полученный экстракт отфильтровывают через сухой фильтр белая лента. Оставшуюся в колбе пробу трижды промывают ацетонитрилом (по 5 мл). Соотношение массы почвыобъем экстрагента составляет 14. Полученный фильтрат переливают в мерную колбу объемом 50 мл и доводят до метки ацетонитрилом. Затем 2 мл экстракта переносят в виалу и помещают ее в хроматограф для анализа. Для анализа используют газовый хроматограф с масс-селективным детектором -7890 А,откалиброванный на концентрацию ТМТ в ацетонитриле в диапазоне от 0,02 до 1,0 мг/дм 3. Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет снизить относительную погрешность определения анализируемого вещества на 12. Данный способ прост в выполнении и может быть использован для анализа объектов окружающей среды, подверженных загрязнению компонентами ракетного топлива. Этот способ был апробирован при анализе почв с места аварии ракеты-носителя Протон-М. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определения тетраметил-2-тетразена в почве, включающий определение анализируемого вещества хроматографией с детектированием,отличающийся тем, что анализируемое вещество экстрагируют из почвы ацетонитрилом в соотношении масса почвыобъем экстрагента равным 14 с последующим анализом экстракта газовой хроматографией с масс-селективным детектором.