Способ определения 1,1-диметилгидразина

(51) 01 30/72 (2011.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 1,1 диметилгидразина, и может быть использовано при анализе объектов окружающей среды,подверженных загрязнению компонентами ракетного топлива. В результате экстрагирования из почвы анализируемого вещества с одновременной дериватизациеи ацетоном,сушки экстракта сульфатом натрия в количестве 30-35 ма.от массы почвы с последующим анализом экстракта на газовом хроматографе с масс-селективным детектором чувствительность способа повышается до 3,7-5,5 мкг/кг.(72) Жубатов Жайлаубай Товасаров Адылхан Дадебаевич Бисариева Шарипа Сапарбековна Толегенова Назымкул Абдикеримкызы Акынбаев Нурлан Бекенович(73) Дочернее государственное предприятие Инфракос-Экос Республиканского государственного предприятия Инфракос Национального космического агентства Республики Казахстан Изобретение относится к аналитической химии,а именно к способам определения 1,1 диметилгидразина, и может быть использовано при анализе объектов окружающей среды,подверженных загрязнению компонентами ракетного топлива. Известен способ определения гидразинов,основанный на экстракции анализируемой среды бензолом, взаимодействии с 3,5- или 2,4 динитробензоилхлоридами и отделении замещенных гидразинов от незамещенного за счет разной растворимости производных в водных средах (Авторское свидетельство СССР 395752,кл. 01 21/24, бюл.35, 1973) К недостаткам данного способа относятся низкая чувствительность, трудоемкость процесса, а также использование токсичных реактивов. Известен способ определения гидразина в воде путем образования гидразона при взаимодействии с ацетоном, в котором диметилгидразон ацетона образуется в водно-ацетоновой или метанольноводно-ацетоновой среде,с последующей экстракцией метиленхлоридом и концентрированием. Определение проводят газожидкостной хроматографией с использованием диатомового носителя на термоионном детекторе. Чувствительность способа 20 мкг/кг(, 1978, . 166,2, . 507-511). Недостатками известного способа являются низкая чувствительность, трудоемкость процесса, а также использование токсичного растворителя. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому техническому решению является способ определения гидразина, 1,1-диметилгидразина и нитрозодиметиламина,включающий экстрагирование из почвы анализируемых веществ с одновременной дериватизацией смесью ацетона и уксусной кислоты при содержании последней 0,050,2 вес.с последующим анализом получаемого экстракта на газожидкостном хроматографе,снабженным колонкой с угольным носителем, с использованием термоионного детектора Недостатки этого способа низкая чувствительность и сложность идентификации анализируемого вещества. Задача изобретения состоит в разработке способа определения 1,1-диметилгидразина в почве. Технический результат состоит в повышении чувствительности способа определения 1,1 диметилгидразина. Технический результат решается способом,включающим экстрагирование из почвы анализируемого вещества с одновременной дериватизацией ацетоном,сушку экстракта сульфатом натрия в количестве 30-35 мас.от массы почвы с последующим анализом экстракта на газовом хроматографе с масс-селективным детектором. Существенными отличиями предлагаемого изобретения от способа по прототипу является то,что экстракт сушат сульфатом натрия в количестве 30-35 мас.от массы почвы. При этом анализ получаемого экстракта осуществляют с использованием масс-селективного детектора газового хроматографа. Это позволяет повысить чувствительность определения 1,1 диметилгидразина в результате уменьшения погрешности, приходящейся на влагу почвы, и однозначно установить структуру определяемого вещества. Пример К 10 г пробы почвы добавляют 25 мл ацетона. Смесь перемешивают 30 минут при Т 25 С,отфильтровывают через фильтр (белая лента). Оставшуюся в колбе почву промывают ацетоном 3 раза по 5 мл. Фильтрат переливают в мерную колбу объемом 50 мл и доводят до метки ацетоном. От полученного раствора отбирают 10 мл и помещают в пробирку, в которую предварительно добавляют для обезвоживания 3 грамма сульфата натрия, что соответствует 33,3 мае.от массы почвы. Раствор отстаивают 3 минуты, осторожно шприцом отбирают 2 мл экстракта, который через одноразовый фильтр переносят в виалу для последующего анализа на газовом хроматографе с масс-селективным детектором. Таблица Остальные примеры приведены в таблицы Кол-во сульфата натрия, мае.33,3 33,3 30,0 30,0 35,0 35,0 Как видно из таблицы предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом повысить чувствительность определения 1,1 5-11 диметилгидразина до 3,7-3,8 мкг/кг. Способ может найти применение при анализе почвы,подверженной загрязнению компонентами 2 ракетного топлива, и способствовать оперативному решению экологической проблемы. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ определения 1,1-диметилгидразина,включающий экстрагирование из почвы анализируемого вещества с одновременной дериватизацией ацетоном с последующим анализом экстракта на хроматографе с использованием детектора, отличающийся тем, что экстракт сушат сульфатом натрия в количестве 30-35 мас.от массы почвы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что анализ экстракта осуществляют с использованием масс-селективного детектора газового хроматографа.