Способ определения 1,1-диметилгидразина

(51)7 01 30/10, 01 30/02 ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(72) Ергожин Едил Ергожаевич Соломин Виктор Аркадьевич Ляпунов Владимир Викторович(73) Республиканское государственное казенное предприятие Институт химических наук им. А.Б. Бектурова Министерства образования и науки Республики Казахстан(57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способу определения 1,1 диметилгидразина в воде. Определение включает концентрирование и дериватизацию ацетоном путем пропускания образца через колонку, наполненную слабокислотным катионитом с последующим элюированием ацетоном и дальнейшим анализом на газожидкостном хроматографе с термоионным детектором. Способ позволяет определить 0,07-0,1 мкг/л 1,1-диметилгидразина в водных образцах. 10232 Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способу определения 1,1 диметилгидразина в воде. Известен способ определения гидразинов, основанный на экстракции анализируемой среды бензолом, взаимодействии с 3,5 или 2,4-динитробензоилхлоридами и отделении замещенных гидразинов от незамещенного за счет разной растворимости производных в водных средах (а. с. СССР 395752, кл.0121/24, 1974). Однако этот способ характеризуется высокой трудоемкостью, необходимостью использования высокотоксичного бензола и динитробензоилхлорида и невысокой чувствительностью. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения гидразина в воде путем его дериватизации (образования нового соединения, которое будет подвергаться анализу) при взаимодействии с ацетоном, в котором азин образуется в водноацетоновой или метанольно-водно-ацетоновой среде,с последующей трехкратной экстракцией метиленхлоридом и концентрированием посредством упаривания. При этом газохроматографическое определение проводят на хроматографической колонке с использованием диатомового носителя на термоионном детекторе. Чувствительность способа составляет 20 мкг/кг (. .., 166 (1978), 507-5117). Недостатком известного способа является недостаточная чувствительность, большая трудоемкость, токсичность и большой объем применяемого растворителя. Задачей изобретения является разработка способа определения 1,1-диметилгидразина в воде. Технический результат изобретения состоит в сокращении трудоемкости анализа, сокращении расхода реактивов и повышении чувствительности способа. Сущность изобретения состоит в концентрировании и дериватизации ацетоном в результате пропускания через колонку, наполненную слабым катионитом и анализе на газожидкостном хроматографе с термоионным детектором. Существенным отличием изобретения от прототипа является то, что водный раствор пропускают через колонку со слабокислотным катионитом, при этом 1,1-диметилгидразин связывается с материалом набивки за счет кислотно-основного взаимодействия. Затем аналит элюируют ацетоном с одновременным его превращением в гидразон по следующему уравнению(3)22(СН 3)2 СО(СН 3)2 С(СН 3)22. При этом полученный экстракт анализируют в виде гидразонового производного на газожидкостном хроматографе, снабженном колонкой с угольным носителем с использованием термоионного детектора. Эти отличия позволяют повысить чувствительность до 0,07 мкг/л, сократить трудоемкость и материалоемкость анализа и повысить безопасность проводимого анализа. Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример. 1 л воды, содержащей 70 нг - 10 мг 1,1-диметилгидразина при рН 4-9 пропускают через колонку, заполненную 1 г катионита КБ-1 с зернистостью 50 мкм при скорости потока 5 мл/мин, регулируемом с помощью вакуумного насоса. По окончании пропускания воды аналит элюируют двумя порциями ацетона по 5 мл, при скорости потока 0,5 мл/мин. Сливают экстракт в герметичный сосуд,в котором хранят раствор для хроматографического анализа. 3 мкл раствора вводят в газовый хроматограф в нижеописанных условиях, идентифицируют пик по времени удерживания и рассчитывают концентрацию по предварительно полученной калибровке. Анализ осуществляют на газовом хроматографе Цвет - 500 или любом другом аналогичном приборе, снабженном термоионным детектором. Условия для хроматографирования выбирают следующие колонка - стеклянная, 2 мх 2 мм, 4200,8 КОН наВ. Температура испарителя - 200 С, детектора 320 С. Температура колонки -120 С. Газы - гелий - 30 мл/мин., водород - 25 мл/мин.,воздух - 300 мл/мин. Остальные примеры приведены в таблицах. Таблица 1 Извлечение 1,1-диметилгидразина из водных растворов с концентрацией 1 мкг/л при использовании различных катионитов при скорости потока воды 5 мл/мин Катионит КБ-4 КБ-1 Мономер Метилметакрилат Метакриловая к-та Таблица 2 Чувствительность и извлечение 1,1-диметилгидразина из водных растворов с концентрацией 1 мкг/л при различных скоростях потока воды в колонке на основе катионита КБ-1 Сравнительные характеристики предлагаемого технического решения и прототипа представлены в табл. 3. Таблица 3 Наименование Как видно из табл. 3, чувствительность заявляемого способа по сравнению с прототипом выше в 285 раз, при этом в 30 раз сокращается расход применяемых растворителей и снижается их токсичность. Предлагаемый способ определения 1,1-диметилгидразина может быть осуществлен с использованием газового хроматографа, снабженного термоионным детектором. Используемый реагент - ацетон, легко доступен, а слабокислотный катионит и неподвижная фаза для газожидкостной хроматографии с угольным носителем может быть приобретена в любой хроматографической фирме. Все вышеопи ПДК наиболее токсичного реагента Ацетон 200 мг/м 3 Метанол 5 мг/м 3 Расход растворителей на 1 л воды 10 мл 300 мл санное позволяет надеяться на быстрое внедрение предлагаемого способа в практику. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определения 1,1-диметилгидразина,включающий его дериватизацию ацетоном и концентрирование, с дальнейшим газохроматографическим анализом с использованием термоионного детектора, отличающийся тем, что концентрирование осуществляют при пропускании образца через колонку со слабокислотной набивкой с последующим элюированием ацетоном.