Способ определения полихлорбифенилов

(51)7 01 33/24, 01 30/00, 07 25/18 ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(72) Ергожин Едил Ергожаевич Соломин Виктор Аркадьевич Ляпунов Владимир Викторович Цукерман Валерий Гедальевич(73) Институт химических наук им. А.Б. Бектурова Министерства науки - Академии наук Республики Казахстан(57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения полихлорбифенилов в объектах окружающей среды. Определение проводят газохроматографическим методом из смеси ацетон-вода с содержанием ацетона 40-70 об.с применением электронно-захватного детектора. Способ позволяет определить 30-40 мкг/ кг полихлорбифенилов в твердых образцах без применения процедуры концентрирования. 9557 Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения полихлорбифенилов в объектах окружающей среды. Известен способ определения полихлорбифенилов, основанный на экстракции анализируемой среды смесью дихлорметана и гексана. Однако этот способ характеризуется высокой трудоемкостью,необходимостью использования токсичного дихлорметана ( .,.,.,., ..//, 436(1988), 503-509). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ определения полихлорбифенилов экстракцией почвенных образцов смесью гексан-ацетон или метиленхлорид-ацетон с содержанием ацетона 50 об При этом газохроматографическое определение проводят на хроматографической колонке с использованием кремний-органической неподвижной фазы на электронно-захватном детекторе с использованием процедур концентрирования и очистки экстракта. Чувствительность способа составляет 57 мкг/кг (8082,О, 1995). Недостатком известного способа является недостаточная чувствительность, токсичность применяемого растворителя, большая трудоемкость и длительность метода. Задачей изобретения является разработка упрощенного способа определения полихлорбифенилов в твердых образцах. Технический результат изобретения состоит в сокращении времени анализа и повышении чувствительности способа. Сущность изобретения состоит в том, что анализируемые вещества (полихлорбифенилы) экстрагируют из твердых образцов смесью ацетон-вода с содержанием ацетона 40-70 об., с одновременной(50 об.ацетона) Как видно из таблицы, предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет повысить чувствительность метода до 30-40 мкг/кг и сократить время анализа в 7 раз. Данный метод может быть применен для анализа экологических проб почвы,растительных и иных твердых образцов, причем,чувствительность метода позволяет определять количества в десятки раз ниже ПДК. Загрязнение полихлорбифенилами было найдено во многих объектах, таких как почва, продукты животного и расти 2 реэкстракцией полихлорбифенилов в гексановую фазу. При этом полученный гексановый экстракт анализируют на газожидкостном хроматографе,снабженном электронно-захватным детектором. Анализ осуществляют на газовом хроматографе Цвет-500 или любом другом аналогичном приборе, снабженном электронно-захватным детектором. Условия для хроматографирования выбирают следующие колонка - стеклянная, 2 м х 2 мм, 1,5-2250/1,95- 2401 на 100/120 температура испарителя - 240 С, детектора 290 С. Температуру колонки программируют следующим образом - 0,5 мин. при 150 С, затем 10 С в минуту до 270 С и 8 мин. при этой температуре. Газ - азот особой чистоты - 30 мл/мин. Используемые реагенты - ацетон и гексан легко доступны, а неподвижная фаза может быть приобретена в любой хроматографической фирме. Предлагаемое техническое решение иллюстрируется следующими примерами. Пример 4 г почвы, содержащей 30-З 00 мкг/кг полихлорбифенилов 1016, 1224, 1234, 1242,1248, 1254 и 1260, заливают 4 мл смеси ацетон-вода с содержанием ацетона 50 , добавляют 2 мл гексана, энергично встряхивают на механическом встряхивателе и после отстаивания в течение 5 мин. гексановый слой сливают в герметичный сосуд, в котором хранят раствор для хроматографического анализа. 3 мкл раствора вводят в газовый хроматограф в нижеописанных условиях, идентифицируют пики по временам удерживания и рассчитывают концентрацию по предварительно полученной калибровке. Общее время анализа - 25 минут, чувствительность метода - 30 мкг/кг. Остальные примеры приведены в таблице. Таблица тельного происхождения. Проблема загрязнения окружающей среды полихлорбифенилами является весьма актуальной, особенно для таких регионов Казахстана, как Приаралье и Каспий. Поэтому разработка метода анализа для определения данного типа химического вещества, являющегося канцерогеном, весьма важна для Республики. Все вышеописанное позволяет надеяться на быстрое внедрение предлагаемого способа в практику. 9557 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определения полихлорбифенилов в почве методом газожидкостной хроматографии с использованием ацетонсодержащего экстрагента, от личающийся тем, что в качестве экстрагента используют смесь ацетон-вода с содержанием ацетона 40-70 вес