Способ получения борной кислоты

(51) 01 35/00 (2009.01) 01 35/10 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к области получения соединений бора, в частности борной кислоты. Способ получения борной кислоты включает разложение боратовой руды олеумом одновременно с этерификацией борной кислоты метанолом с добавлением бутилового спирта при комнатной температуре с последующей отгонкой метанольноэфирной смеси, гидролиз, фильтрацию, промывку и сушку готового продукта, при этом выход готового продукта составляет 97,0-98,0.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ 23790 Изобретение относится к области получения соединений бора, в частности борной кислоты. Известен способ получения борной кислоты из природных боратов, включающий разложение боратовой руды при нагревании 46-ой серной кислотой,этерификацию борной кислоты алифатическим спиртом, фильтрацию раствора с последующим гидролизом фильтрата, промывкой и сушкой готового продукта. Выход готового продукта составляет 86-92 (Б.Д.Джиошвили и др. Получение борной кислоты из природных боратов и отходов их производства / сообщ. АН Груз. ССР// 1986 г., т. 124, 2, с. 317-319). Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход борной кислоты и многостадийность процесса. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения борной кислоты, включающий разложение боратовой руды концентрированной серной кислотой одновременно с этерификацией борной кислоты метанолом при комнатной температуре с последующей отгонкой метанольно-эфирной смеси, гидролиз, фильтрацию,промывку и сушку готового продукта. Выход готового продукта составляет 94,0(Предварительный патент 5509, кл, С 01 В 35/00, опубл. 15.12.97, бюл.5). Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход борной кислоты. Задачей заявляемого технического решения является разработка способа получения борной кислоты, обеспечивающего повышенный выход готового продукта. Задача решается тем, что способ получения борной кислоты включает разложение боратовой руды олеумом одновременно с этерификацией борной кислоты метанолом с добавлением бутилового спирта при комнатной температуре с последующей отгонкой метанольно-эфирной смеси,гидролиз, фильтрацию, промывку и сушку готового продукта, при этом выход готового продукта составляет 97,0-98,0. Существенным отличием заявляемого технического решения является использование серной кислоты в виде олеума и этерификация борной кислоты метанолом совместно с бутиловым спиртом. Использование олеума для разложения боратовой руды в заявляемом способе получения борной кислоты повышает выход готового продукта за счет более полного связывания воды,образующейся в ходе реакции этерификации. Этерификация борной кислоты метанолом совместно с бутиловым спиртом также повышает выход готового продукта. Бутиловый спирт обеспечивает условия более полного извлечения бора из боратовой руды. Заявляемый способ получения борной кислоты осуществляют следующим образом. Измельченную боратовую руду, олеум, метанол и бутиловый спирт (0,5 от объема метанола) загружают в реактор с мешалкой. Реактор закрывают,перемешивают,затем отгоняют метанольно-эфирную смесь при 53-68 С в приемник с дистиллированной водой для гидролиза. Гидролизат переводят в куб ректификационной колонны и отгоняют метанол, а кубовый остаток переводят на кристаллизацию борной кислоты. Кристаллический осадок отфильтровывают,промывают дистиллированной водой и сушат, а фильтрат возвращают в процесс на гидролиз. Выход готового продукта составляет 97,0-98,0. Полученная заявляемым способом борная кислота по качеству отвечает требованиям ТУ-6-09-597-77 марки ОЧС. Пример конкретного выполнения заявляемого способа получения борной кислоты,В десятилитровый реактор с мешалкой (30-50 об/мин) и с охлаждаемым дефлегматором вводят 1 кг измельченной до 1-2 мм боратовой руды,содержащей до 30 В 2 О 3, 0,5 кг олеума, 1 л безводного метанола и 5 мл бутилового спирта. Реактор закрывают, перемешивают, затем отгоняют метанольно-эфирную смесь при 68 С. Смесь отгоняют в приемник с дистиллированной водой для гидролиза. Гидролизат переводят в куб ректификационной колонны и отгоняют метанол, а кубовый остаток переводят на кристаллизацию борной кислоты. Кристаллический осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, а фильтрат возвращают в процесс на гидролиз. Выход готового продукта составляет 98,0. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения борной кислоты,включающий разложение боратовой руды серной кислотой одновременно с этерификацией борной кислоты метанолом при комнатной температуре с последующей отгонкой метанольно-эфирной смеси,гидролиз, фильтрацию, промывку и сушку готового продукта, отличающийся тем, что серную кислоту используют в виде олеума, а этерификацию проводят с добавлением бутилового спирта.