Способ подготовки пробы для определения кислородсодержащих анионов в водном растворе

Изобретение относится к способам извлечения кислородсодержащих анионов(КА) н может быть использовано в аналитической химии н технологии для их определения в различных объектах в сточных водах металлургических проиъ водств. промышленных растворах, а также очистки гм их вод от примесей анионовР 1 звестен способ извлечения мышьяка (У) путем его экстракции в виде ионного ассоцната молибдоарсената е кристаллическими фиолетовым для последутошего количественного сапределения мышьяка (У) фотометрическим методом (Н. Со гласно этому способу 0.44 мкг Аз (У) экстрагируют в присутствии Мазь/изд смесью циююгсксанона с толуолои, затем органический слой промывают азотной кислотой, прибавляют толуол и кристаллический фиолетовый и экстрагируют. Эту операцию повторяют дважды.Известен также способ экстракционного извлечения кислородсодержащих анионов (е 033. 13045. АнОР) металлорганических соединениями динитратамн циашснлолова, где алкил представляет собой октил- или иоиил- (ДНДОО н ДНДЕЯД). образующие комплексные соединения с кнштородсодсрнсащнми аниона ми (2) Согласно этому способу, динитраты диалкилолова синтезируют из оксидов диашсилолова, перекртзталлизонывают из диэтилового эфира. затем готовят рис творы этих реагентов в дихлорэтана бензоле. хлороформе, керосине и других рачбавнтслях, которые используют для экстракции кислородсодержащих анионов.Наиболее Близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения кислородсодержащих анионов,вюпочающий экстракцию анионов (ЗеО. 043. ТеОъд. РОМ. ЧОтг) расплавом соли железа (111) с синтетическими жирными кислотами технической фракции С 1 С 2 п (СЖК). Сущность способа эактпочается в следующем растворы, содержащие указанные анионы. экстрагируют расплавом соли Ре (Ш) с СЖК при 1(65-85)С. при этом анионы переходят в органическую фазу (3).Соль железа (11) с СЖК. используемую в качестве эксграгента согласно этому способу. си нтезирутот экстракционныи путем при мольном соотношенииГЫШ)СЖК 15 в течение 3 мин. Полученный после охлаждения твердый экс 3534 3тракт (соль РеШЛ) с СЖК) отделяют, промывают диегшшированной водой и высушивают. 0Недостатками известных способов Зазнаютсясравнительно высокий предел обнаружения - 0.1 мкг/мл или 0. мгузкий концентрационный интервал (по аииоиу), в котором работает данныйколичественное извлечение анионов наблюдается лишь при большом избытке накрокоипонента по отношению к аниону (соотношение Ап 1 к 1 е 140) необходимость синтеза экстрагента. представляющего собой соль РЦШ) сСЖК технической фракции С 11 С 2 о.ЦСПЪЮ ПРСДДВГЗСЦОГО ИЗОБРЕТЕНИЯ ЯВЛЯСГСЯ ЦОВЫКЦСНИС СТСПСНИ ЭКСТРЗКЦИН анионов, чувствительности определения и упрощение способа.Поставленная цель достигается тем. что в способе подготовки пробы для определения кислородсодержащих анионов в водном растворе путем экстракции СОЛЬЮ НВТШШЗ С ВЫСШИЕ КЗРБОНОВНИИ КИСЛОТЗИН, ООГЛЗСНО НЗОБРСТСННЮ В КЕчестве соли металла используют соль крона (Ш), которую вводят в водный раствор в количестве 10-100 мг. в качестве высшей карбоновой кислоты используют расплав тприновой кислоты и экстракцию ведут при температуре 5466013, Отличительным признаком является использование в качестве эксггратента индивидуальной каприловой кислоты С оНшСООН . с содержащей 10 атомов углерода.Капрнновая кислота - типичный катионообменный зксграгент. позволяющий проводить групповое извлечение ионов Ре, Рад, А 5, Си. Мн, М и др.Для извлечения кислородсодержащих анионов апробированы различные индивидуальные кислоты и их фракции. представляющие собой при комнатной тем пературе твердые соединения (данные представлены в табл. 1).. Экстракция селенит- ионов расплаваии алифатичсских карбоновых кислот вгБерэасацЪГШГЩТ ББЫББТуСЧБЕБЗБЗАМ аниона 1 г фракция влечения К, 1 ИШ- ъ а г ь нотьчу -..т,-1...з Ю 55 Палъмитнновая С 15 Нз 1 СООН 54,5 103 75 Стеариновая (мН 55 СО 0 Н 59,0 1.5 05 55 Каприновая С оНюС ООН 99.4-999 1.5103 60 Техническая фракция карбоновых 47,0 кислот Сна-См 104 65 Техническая фракция карбоновых 38.5Как видно ж таблицы, каприновая кислота обладает лучшими экстракционными свойствами по отношению к апионви е( 13).Отличительным признаком является таюке применение в качестве соли металла соли хрома (Ш).В прототипе в качестве макрокомпоиента используется железо (111), Ст (Ш) н Ре (ЪП) обладают различными оптическими, конплекоообразующими и экстракционными свойствами. В частности, экстракция Сг (Ш) раствором каприловой кислоты в СНС 1 3 протекает полуколичествеино, в то время как Ре (111) извлекается количественно в слабокислой области рН в течение 5 минут. Экспериментально установлено, что сочетание Сг (П) с каприловой кислотой обуславливает высокую степень извлечения анионов селена (КУ). которая сохраняется в широкой области оодерясаиий селена ( У)0,05-00 мг.В табл. 2 представлены данные по экстракции Зе (ПУ) расплавит каприловойКИСЛОТЫ В ПРИСУТСГВПН РЕПЗЛНЧННХ КВТИОНОВ НВТШШОВ.Экстракция селенит-ионов расплавамн квприновой киштоты в присутствии различных макрокомпонентов (М.25 мг)Как видно из таблицы, наилучшая эшрагируемосгь е 0 з 1 набшотгаегсн в случае хрома (Ш).В предлагаемом способе соль СЦШ) вводят в водную фазу. в отличие от прототипа, в которой соль Ре (111) с СЭКК предварительно синтезируют, что суще ствепно упрощает способ.Отличительным признаком является также оптимальный интервал содержаний хрома (11) в экстракционной системе, составляющей от 10 до 100 мг (абс). В известном способе количество нвкрокомпонента железа (Ш) равно 200 мг. г.е. в 20 раз выше. Уменьшение количества хрома (П 1) в системе ниже 10 мг приводит к неполному связыванию КА хромом (Ш). в результате чего часть анионов переходит в водную фазу. тем самым снижая степень извлечения, Увеличение содержания хрома (Ш) в системе выше 100 мг повышает температуру плавления шли хрома с капрнновой кислотой, что приводит к необходимости повышать температуру эхо тракции. Поштеднее является нежелательным. тж. при 1 Т 70 С увеличивается испарение влаги н процесс становится небезопасен.В табл. 3 приведены результаты экстракции. полученные при различных со ДСРЖЕННЯХ ПШСРОКОИПОНСНТВ.