Способ получения высококонцентрированного комплексного минерального удобрения аммофоса высшего качества из фосфорита Каратау

КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ фильтрацию пульпы, нейтрализацию полученной экстракционной фосфорной кислоты аммиаком,грануляцию, сушку продукта нейтрализации и его классификацию, согласно изобретению, разложение фосфорита производят серной кислотой в присутствии омагниченной оборотной экстракционной фосфорной кислоты и ионов аммония, массовое содержание которых составляет 0,6-0,8 , с получением экстракционной фосфорной пульпы, которую сульфатизируют серной кислотой до содержания 3 в жидкой фазе, равного 5-7 , и затем производят обработку магнитным полем с помощью электромагнита постоянного тока или постоянного магнита с последующей фильтрацией и получением очищенной омагниченной сульфатизированной оборотной экстракционной фосфорной кислоты, которую направляют на разложение фосфорита, и очищенной, омагниченной сульфатизированной продукционной экстракционной фосфорной кислоты, которую обессульфачивают и дефторируют котрельной пылью, производят обработку магнитным полем с помощью электромагнита постоянного тока или постоянного магнита, после чего фильтруют на вакуум-фильтре и упаривают, упаренную кислоту фильтруют на вакуум-фильтре и нейтрализуют аммиаком при рН 4,5-5 с получением аммофоса,содержащего 25 52 и 12 , который гранулируют, сушат и классифицируют.(72) Лисица Владимир Ильич Алдашов Бахтияр Абилкаирович(73) Лисица Владимир Ильич , Алдашов Бахтияр Абилкаирович(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННОГО КОМПЛЕКСНОГО МИНЕРАЛЬНОГО УДОБРЕНИЯ АММОФОСА ВЫСШЕГО КАЧЕСТВА ИЗ ФОСФОРИТА КАРАТАУ(57) Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть применено в производстве фосфатов аммония из фосфорита Каратау. Повышение качества удобрения, снижение содержания фтора, уменьшение загрязнения почвы и водоемов при производстве удобрения достигается тем, что в способе получения высококонцентрированного комплексного минерального удобрения аммофоса высшего качества из фосфорита Каратау, включающем разложение фосфорита серной кислотой в присутствии оборотной фосфорной кислоты, 14318 Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть применено в производстве фосфатов аммония (аммофоса,аммофосфата и др.) из фосфорита Каратау. Наличие в фосфорите Каратау примесей ,2, е 23, А 2 О 3, 2, К 2 О и С 2 ухудшает технологию получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), снижает реакционную способность ее, приводит к увеличению расхода - сырья, снижает производительность технологической системы, не позволяет вести упарку ЭФК до высокой концентрации и производить из нее высококонцентрированные минеральные удобрения(аммофос высшего качества марки А с содержанием 25 52 и 12 и диаммонийфосфат содержанием Р 25 46 и 18), производство которых требует более чистую фосфорную кислоту. Особенно вредной примесью фосфорита является . При кислотной переработке фосфоритапереходит в фосфорную кислоту в виде растворимых ее солей. ЭФК, нейтрализованная этими солями, значительно хуже разлагает фосфорит, чем ЭФК, не содержащаяпри упаривании магнийсодержащей ЭФК вязкость ее повышается по мере концентрирования (Позин М.Е., Копылев Б.А., Белов Б.И., Ершов В.А. Переработка фосфоритов Каратау-Ленинград. Химия. 1975, с. 6, 98-99). Поэтому эти удобрения производят из более качественного фосфатного сырья - апатита (Дохолова А.Н., Кармышов В.Ф., Сидорина Л.В. Производство и применение фосфатов аммония. М. Химия. 1986, с. 15), в котором содержание Р 3 О - 39,4(Эвенчик С.Д., Бродский А.А. Технология фосфорных и комплексных удобрений. М. Химия,1987, с. 35). Фосфориты же Каратау перерабатывают в аммофос марки Б с содержанием 44 Р 3 О 3 и 10. Известен способ получения высококонцентрированного комплексного минерального удобрения из фосфорита Каратау,включающий разложение фосфорита серной кислотой в присутствии оборотной фосфорной кислоты, фильтрацию пульпы, нейтрализацию полученной экстракционной фосфорной кислоты аммиака,грануляцию,сушку продукта нейтрализации и его классификацию. Исходный фосфорит подают в бак 1 первого двухбакового экстрактора рабочей емкостью 900 м 3,куда поступает серная и оборотная фосфорная кислоты. Технологический режим- 90-95 С ЖТ - (23)1 Содержание в жидкой фазе пульпы 3- 1,8-2,5,Р 35- 18-20. После бака 1 пульпа по перетоку поступает в бак 2. Из бака 2 ее перекачивают во второй двухбаковый экстрактор (рабочая емкость - 900 м 3) баки 3 и 4 (фиг. 1). 2 В баках 2, 3 и 4 идет доразложение фосфорита,кристаллизация дигидрата сульфата кальция 422 и дозревание его кристаллов. После бака 4 экстракционную фосфорную пульпу подают на карусельный вакуум-фильтр КВФ-100-5 с получением 1. Жидкая фаза 1-й фильтрат - продукционная экстракционная фосфорная кислота (ЭФК) и остальные фильтраты - оборотная фосфорная кислота, которая направляется в бак 1 на разложение фосфорита 2. Твердая фаза - фосфогипс (отход), который системой гидроудаления направляют в накопители. Продукционную экстракционную фосфорную кислоту после карусельного вакуум-фильтра - КВФ 100 подают на нейтрализацию ее аммиаком в отделение нейтрализации 6 при температуре 110120 С и рН - 4,5-5,5. Образовавшуюся аммофосную пульпу упаривают в выпарных аппаратах в отделении упаривания 7 и подают в отделение грануляциисушки 8 в аппараты БГС. После узла классификации 9 фракцию 4 мм, как продукт аммофос,направляют на склад, а остальные фракции, как ретур, возвращают в аппарат БГС (Дохолова А.Н.,Карамышов В.Ф., Сидорина Л.В. Производство и применение фосфатов аммония. М. Химия, 1986, . 126-143). Готовый гранулированный аммофос,полученный указанным способом, имеет низкое качество - сумма действующих веществ составляет 54(4425 и 10), что соответствует требованиям ГОСТа 18918-85 марка Б. Недостатком этого способа является высокое содержание фтора в аммофосе, которое достигает 34 . Кроме того, применение данного способа отрицательно влияет на экологическую обстановку. Задачей изобретения является разработка способа получения комплексного минерального удобрения аммофоса из фосфорита Каратау,позволяющего повысить качество удобрения за счет увеличения (5225 и 12) и снижения содержания фтора до 1 . При этом значительно уменьшается загрязнение почвы и водоемов, что положительно влияет на экологическую обстановку. Для этого в способе получения высококонцентрированного комплексного минерального удобрения аммофоса высшего качества из фосфорита Каратау, включающем разложение фосфорита серной кислотой в присутствии оборотной фосфорной кислоты,фильтрацию пульпы, нейтрализацию полученной экстракционной фосфорной кислоты аммиаком,грануляцию, сушку продукта нейтрализации и его классификацию, согласно изобретению, разложение фосфорита производят серной кислотой в присутствии омагниченной оборотной экстракционной фосфорной кислоты и ионов аммония, массовое содержание которых составляет 0,6-0,8 , с получением экстракционной фосфорной пульпы, которую сульфатизируют серной кислотой до содержания 3 в жидкой фазе, равного 5-7 , и 14318 затем производят обработку магнитным полем с помощью электромагнита постоянного тока или постоянного магнита с последующей фильтрацией и получением очищенной омагниченной сульфатизированной оборотной экстракционной фосфорной кислоты, которую направляют на разложение фосфорита, и очищенной омагниченной сульфатизированной продукционной экстракционной фосфорной кислоты, которую обессульфачивают и дефторируют котрельной пылью, производят обработку магнитным полем с помощью электромагнита постоянного тока или постоянного магнита, после чего фильтруют на вакуум-фильтре и упаривают, упаренную кислоту фильтруют на вакуум-фильтре и нейтрализуют аммиаком при рН 4,5-5 с получением аммофоса,содержащего 25 52 и 12 , который гранулируют, сушат и классифицируют. Изобретение поясняется чертежом, где на фиг. 1 представлена схема получения минерального удобрения в соответствии с прототипом на фиг. 2 схема получения высококонцентрированного комплексного минерального удобрения в соответствии с предлагаемым изобретением. Установка для реализации заявленного способа состоит из баков 1, 2, 3, 4, фильтров 5, 6, выпарного аппарата 7, нейтрализатора 8, отделения грануляции и сушки 9, узла классификации 10. Бак 4 разделен перегородкой 11 на секции. Установка снабжена электромагнитами постоянного тока или постоянными магнитами 12, 13 и задвижкой 14. Способ осуществляют следующим образом. Фосфорит Каратау (содержание 25 - не менее 24,5 ) подают в бак 1 двухбакового экстрактора,рабочая емкость которого 900 м 3 (два бака по 450 м 3). В место его подачи вводят ионы 4 в виде аммиачной воды или нитрата аммония(аммиачной селитры). В этот же бак подают серную кислоту с концентрацией 92-94 и очищенную от примесей омагниченную сульфатизированную оборотную фосфорную кислоту после стадии фильтрации. Технологический режим в баке 1- 90-95 С. ЖТ - (2-3)1 Содержание в жидкой фазе пульпы 3- 10,2. 4- 0,6-0,8. Р 25,- 18-20. Производят разложение фосфорита серной кислотой в присутствии очищенной омагниченной сульфатизированной оборотной фосфорной кислоты и .ионов аммония (содержание ионов аммония в жидкой фазе разлагающей фосфорит пульпе - 0,60,8 , ма.). Содержание ионов 4 в жидкой фазе,разлагающей фосфорит пульпе, 0,6-0,8 является параметром технологического режима, который строго выдерживается. Количество вводимых ионов 4 в бак 1 зависит от количества подаваемого фосфюрита чем больше подается Р 2 О 5 с фосфоритом, тем больше вводится ионов 4,но параметры технологического режима по содержанию в жидкой фазе разлагающей фосфорит пульпе Р 25 - 18-20 и ионов 4 - 0,6-0,8 должны строго соблюдаться. Следовательно, соотношение ионов 4,вводимых в бак 1, к Р 2 О 5, полученной за счет разложения фосфорита, должно быть таким же, что и в жидкой фазе пульпы(0,6-0,8)20(0,03-0,04)1 То есть на 1 т 25, полученного от разложения фосфорита, необходимо подать 30-40 кг ионов 4. Так как степень разложения фосфорита в баке 1 в пределах 97-98 , то на получение 1 т Р 2 О 5 необходимо подать фосфорита в следующем количестве 1/971001,031 т Из этого следует, что при содержании в жидкой фазе разлагающий фосфорит пульпе в баке 1 20 Р 2 О 5 и 0,6-0,8 ионов 4 необходимо на 1 т Р 25 фосфорита вводить(30-40)1,03129,-38,829-30 кг ионов 4,что в пересчете на аммиак 3 составляет 27-37 кг. На норму расхода аммиака на 1 т продукта ввод в бак 1 ионов 4 не влияет. Так как полученная экстракционная фосфорная кислота частично нейтрализована за счет ввода ионов 4, то при нейтрализации ее аммиаком в отделении нейтрализации 8 до рН 4,5-5 будет меньше израсходовано аммиака. В зоне интенсивного разложения фосфорита в баке 1 ионы 4 участвуют в следующих процессах 1. Разложении доломитной части фосфорита СаСО 3 СО 3. Сначала ионы 4 образуют си Н 26 ( и О 3 выделяются при разложении фосфорита фосфорной и серной кислотами, затем реагируют между собой, образуя кремнефтористоводородную кислоту) 62 262 Н 2) аммонийные соли 44 2426(4)262. Затем эти соли разлагают доломитную часть СаСО 3 СО 3 фосфорита СаСО 3242 С 2242 Н 3 СаСО 3(4)263223 С 2242 Н 32422242 Н 33(4)263223 С 224 2 Нс выделением фтора в твердую фазу в виде фторидов Са, . Выделившиеся же ионы аммония 4 снова вступают в реакцию си 26. 2. Разложении образовавшихся при разложении фосфорита оборотной фосфорной кислотой фосфатов. Например Са(Н 2 Р 4)2242 Н 222 Н 3 Р 424 2 Н 3 Са(Н 2 Р 4)(4)26423 Са 26 Н 3 Р 4 2242 Н(24)242 Н 22 Н 3 Р 424 2 Н 3 14318 3(24)2(4)264 Н 2 О 326 Н 3 Р 4 2242-. Выделившиеся ионы аммония снова вступают в реакцию си 26. Ввиду участия фтористых соединений аммония в разложении доломитной части фосфорита и фосфатов примесей, сокращается расход серной кислоты, снижается содержание фтора и магния в жидкой фазе экстракционной пульпы. В вышеуказанных процессах ион 4 является переносчиком фтора от легкорастворимых веществи 26 к ионам кальция и магния с образованием труднорастворимых веществ СаР 3 и 2, то есть является катализатором процессов образования этих веществ. 3. Стабилизации дигидрата сульфата кальция 422 при более высоких температурах(Копылев. Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л. Химия, 1981, с. 56). 4. Улучшении кристаллизации 422. В присутствии в малой концентрации ионов аммония в фосфорнокислотном растворе размеры кристаллов 422 возрастают примерно в 3 раза (до 300-800 мкм,50-200 мкм), исчезают кристаллы шламовых размеров ( 20 мкм) (Копылев Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л. Химия. 1981, с. 63 Кармышов В.Ф. Химическая переработка фосфоритов. М. Химия, 1983, с. 93-94). Поэтому на зернах фосфорита в присутствии ионов 4 нет образования непроницаемых пленок из шламовых кристаллов 422, что интенсифицирует процесс его разложения. 5. Повышении растворимости 422. Так как в зоне интенсивного разложения фосфорита в баке 1 содержание 3 в жидкой фазе низкое (10,2 ), то в ней (4)24 очень мало, а ионов аммония в виде 424 много(концентрация 25 в жидкой фазе пульпы 18-20 ). Присутствие же в растворах фосфорной кислоты моноаммонийфосфата 424 повышает растворимость 422(Копылев Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л. Химия, 1981, с. 53). На основе вышеизложенного видно, что ион аммония в зоне интенсивного разложения фосфорита является катализатором следующих процессов 1. Дефторирования в твердую фазу. 2. Стабилизации дигидрата сульфата кальция 422 при высоких температурах. 3. Кристаллизации 422. 4. Повышения растворимости 422. Образовавшаяся в баке 1 пульпа по перетоку перетекает в бак 2 первого двухбакового экстрактора. В этот же бак вводят серную кислоту. Технологический режим в баке 2- 75-85 ЖТ - (2-3)1 Содержание в жидкой фазе пульпы 3,- 1,8-2,5 4 - 0,6-0,8 Р 25,- 18-20. 4 Из бака 2 пульпу насосом перекачивают в бак 3,то есть во второй двухбаковый экстрактор, рабочая емкость которого 900 м 3 (два бака по 450 м 3), где в основном заканчивается разложение фосфорита,гидратация в кристаллизация и формирование кристаллов 40,52 в 422, получение экстракционной фосфорной пульпы (ЭФП). После бака 3 экстракционная фосфорная пульпа по перетоку поступает в бак 4, где в первой секции производится сульфатизация ее до содержания 3 5-7 . Сульфатизацию ЭФП производят подачей в 1-ю секцию бака 4 серной кислоты с концентрацией 9294 . Сульфатизация ЭФП позволяет провести следующие процессы 1. Полную гидратацию 40,52 в 422. 2. Полностью разложить недоразложившуюся часть фосфорита,образовавшиеся фосфаты примесей (Са(Н 2 Р 4)2,(24)2, 4, 14, 4, А 1 НР 4,е(Н 2 Р 4)3, А 1(Н 2 Р 4)3 др.) и аммофосфаты примесей до их сульфатов и фосфорной кислоты, то есть все соли, находящиеся в ЭФП, перевести в сульфаты. Например(24)22442 Н 3 Р 4 2(44)232424(4)24 2 Н 3 Р 4 243242(4)32 Н 3 Р 4 24242 О 4(4)242 Н 3 Р 4. 3. Снизить растворимость сульфатов примесей,растворенных в ЭФК, улучшить их кристаллизацию и высаливание. Например, при содержании в фосфорнокислом растворе 62 О 4 растворимость 422 составляет 0,26(Копылев Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л. Химия, 1981, с. 53). В зоне сульфатизации (1-я секция бака 4), где содержание 3 в жидкой фазе пульпы высокое - 57 , ионы аммония 4 будут находиться в виде(4)24. В присутствии же (4)24 растворимость 422 в фосфорнокислотных растворах уменьшается в 5-7 раз (Копылев Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л. Химия,1981, с. 51). То есть, находясь в этой зоне в виде (4)24,ион 4 играет роль ингибитора растворимости 422 и является в этих условиях катализатором кристаллизации 422, что и необходимо для этой зоны. В фосфорнокислотных растворах, содержащих 422 и 4, растворимость обоих сульфатов в несколько раз меньше, чем в отсутствие 4 (Копылев Б.А. Технология экстракционной фосфорной кислоты. Л. Химия, 1981, с. 51). 4. Резко повысить реакционную активность экстракционной фосфорной кислоты ввиду разложения серной кислотой фосфатов всех примесей до сульфатов с последующим 14318 высаливанием их. Нейтрализация ЭФК этими фосфатами, особенно фосфатами магния, почти полностью устраняется. 5. Снизить вязкость фосфорной кислоты в экстракционной пульпе,что значительно интенсифицирует процесс дефторирования в газовую фазу в видеи 4, а также процесс фильтрации экстракционной пульпы. 6. Очистить ЭФК от 422 и от примесей в виде их сульфатов,и 4, чем повысить ее концентрацию до 2425. 7. Интенсифицировать процесс разложения фосфорита за счет 7.1. Повышения концентрации и реакционной активности ЭФК. 7.2. Устранения локальных пересыщений иона 4-2, так как содержащаяся в оборотной фосфорной кислоте серная кислота равномерно распределяется по всей зоне интенсивного разложения фосфорита. 8. Почти полностью устранить потери Р 25 изза 8.1. Недоразложения части фосфорита и потерь с фосфогипсом выкристаллизованных фосфатов примесей. 8.2. Изоморфно сокристаллизованной сульфатом кальция 25 в виде НР 4- (Кармышев В.Ф. Химическая переработка фосфоритов. М. Химия, 1983, с. 94). Из секции 1 бака 4 сульфатизированная экстракционная фосфорная пульпа по перетоку поступает во 2-ю секцию этого же бака, где производится магнитная обработка ее путем установки на трубопроводе ретурного насоса,перекачивающего пульпу из конца 2-й секции в конец 1-й секции, электромагнита постоянного тока или постоянного магнита 12 с напряженностью магнитного поля Н 1000-2500 Э (80-200 кА/м). В результате воздействия магнитного поля во второй секции бака 4 интенсифицируется процесс кристаллизации сульфатов всех примесей,происходит образование центров кристаллизации,процесс роста кристаллов, их высаливание из раствора. Эффект обработки магнитным полем электромагнита постоянного тока и обработки магнитным полем постоянного магнита при одних и тех же параметрах (величина напряженности магнитного поля, продолжительность обработки) одинаковый. Разница только в конструкциях аппаратов(Журнал Химическая промышленность,7, М.,1981, с. 425 (41. Параметры магнитной обработки 1. Напряжение магнитного поля 1000-2500 Э(80-200 кА/м). 2. Длительность обработки (продолжительность воздействия магнитного поля на экстракционную фосфорную пульпу) - 0,3-0,5 сек. 3. Скорость пульпы по трубопроводу - не более 1 м/сек. Например,необходимо обработать магнитным полем 50 м 3/час сульфатизированной фосфорной пульпы, движущейся в трубе диаметром 200 мм. Длительность обработки - 0,4 сек. Определяют длину участка, на котором необходимо установить электромагнит постоянного тока или постоянный магнит- 50 м 3/час- 0,2 м- 0,4 сек-, где- скорость движения пульпыдлительность обработки./ м/час или /3600 м/сек- сечение трубы 2/43,140,22/40,0314 м 2.50/36000,031450/1130,44 м/сек 0,40,440,176 м 200 см. После магнитной обработки сульфатизированную экстракционную пульпу насосом из секции 2 бака 4 направляют на фильтрацию на карусельные вакуум-фильтры КВФ 1001 и 2 (поз. 5). 1-й фильтрат как очищенная омагниченная сульфатизированная продукционная экстракционная фосфорная кислота поступает на десульфатизацию и дефторирование во вторую половину бака 4 - 3-ю и 4-ю секции. Переток между 2-й и 3-й секциями закладывают кирпичом и поэтому эти секции разделяются перегородкой 11 во избежание попадания ЭФП в ЭФК. Остальные фильтраты как очищенную омагниченную сульфатизированную оборотную фосфорную кислоту направляют на стадию разложения в бак 1. Осадок (в основном, 422, а также выпавшие в осадок сульфаты примесей и фториды кальция и магния) после промывки водой гидроудалением сбрасывается в накопители фосфогипса. Десульфатизация и дефторирование очищенной омагниченной сульфатизированной продукционной экстракционной фосфорной кислоты производится подачей в 3-ю секцию бака 4 котрельной пыли, состав которой следующий Р 25 - 34,9 К 2 О - 7,72 - 2,12 - 30,1- 11- 5,5- 2,4(АН КазССР. Химия и технология удобрений, алюмосиликатов и неорганических сорбентов. Алма-Ата, 1975, с. 58). Ввиду высоких содержаний Р 25 и К 2 (в основном в виде легкорастворимых метафосфата кальция и три, тетра, пиро и ортофосфатов калия,кальция, натрия, магния), а также 2 (в виде силикатов, пиросиликатов, фторсиликатов и фосфатов кальция, калия и натрия, а также кварца и халцедона) котрельная пыль является наиболее эффективным и десульфирующим и дефторирующим реагентом. Она намного эффективней таких применяемых в настоящее время реагентов, как природные фосфаты, монокальцийфосфат, Са(ОН)2 и СаСО 3. Причем, десульфатизация и дефторирование котрельной пылью ввиду легкой растворимости 5 14318 фосфатной ее части протекает с высокой скоростью и приводят к повышению концентрации ЭФК и водной растворимой 25 в продукции (за счет образования фосфатов калия). При десульфатизации образуются такие соли,как К 24 и 24, которые резко снижают растворимость 422, 26, 26 и других солей, интенсифицируют процесс их высаливания. Например 1) растворимость 422 снижается в 5-7 раз 2) растворимость 26, в присутствии 24 снижается в 15 раз 3) растворимость 26 в присутствии 24 снижается в 10 раз(Копылев Б.А. Технология ЭФК. Л. Химия, 1981, с. 53, 200). Высокое содержание 2 в котрельной пыли приводит при десульфатизации ЭФК к образованию 4, что интенсифицирует процесс дефторирования в газовую фазу. Поэтому применение котрельной пыли дает возможность обессульфатить ЭФК до содержания 3, не более 0,1 и обесфторить - до содержания фтора не более 0,3 , а также дополнительно выработать фосфорную кислоту и повысить ее концентрацию. Преимущество котрельной пыли для десульфатизации и дефторирования ЭФК перед применяемыми в настоящее время реагентами(природные фосфаты, монокальцийфосфат, Са(ОН)2 и СаСО 3) следующее. Дешевизна котрельной пыли. Котрельная пыль является и сульфатизирующим, и дефторирующим реагентом. Наличие больших содержаний в легкорастворимой форме Р 25, К 2 и 2, что обеспечивает высокую скорость процессов обессульфачивания и обесфторивания ЭФК- степень обессульфачивания ЭФК - до содержания 3 не более 0,1- степень обесфторивания ЭФК - до содержания фтора не более 0,3- активное образование кристаллов всех солей- повышение концентрации ЭФК и водной растворимой 25 в продукции- повышение эффективности магнитной обработки обессульфаченной и обесфторенной ЭФК(из-за наличия 2). Котрельная пыль является отходом фосфорного производства и сокращение е количества в отвалах улучшит экологию южного региона Республики Казахстан. Затем по перетоку обессульфаченная экстракционная кислота из 3-й секции поступает в 4-ю секцию бака 4, где подвергается магнитной обработке путем установки на трубопроводе ретурного насоса, который перекачивает ЭФК из конца секции 4 в конец 3-й секции электромагнита постоянного тока или постоянного 6 магнита 13 с напряженностью магнитного поля Н 100-2500 Э (80-200 кА/м). После бака 4 ЭФК подают на фильтрацию на первой половине (первые 12 лотков) карусельного вакуум-фильтра КВФ-1003 (поз. 6). Фильтрация производится без промывки водой. Фильтрат с первых 12 лотков - очищенная фосфорная кислота с содержанием 28-30 Р 25 поступает на упаривание. Упаривание очищенной фосфорной кислоты производится в выпарном аппарате 7 барботажного типа с заглублением барботажной трубы на 500 мм. Благодаря очень большой поверхности контакта кислоты с топочными газами процесс теплообмена протекает весьма интенсивно, так как горячие дымовые газы охлаждаются при барботаже до температуры кислоты. В этих условиях в аппарате не образуются осадки. В процессе упаривания ЭФК выделяется и фтор. Наличие в ЭФК 2 интенсифицирует процесс дефторирования в виде 4, что позволяет довести в ней содержание фтора до 0,15-0,2 . Затем упаренная экстракционная фосфорная кислота (ЭФК) направляется на фильтрацию на вторую половину(последние 12 лотков) карусельного вакуум-фильтра КВФ-1003 (поз. 6),на первой половине которого фильтруется обессульфаченная и обесфторенная ЭФК. Фильтрация ведется без промывки водой. Так как на фильтровальной ткани лотков уже имеется слой осадка после фильтрации обессульфаченной и обесфторенной ЭФК, то фильтрат упаренной ЭФК получается очень чистым. Осадок после карусельного вакуум-фильтра репульпируется оборотной экстракционной фосфорной кислотой и направляется на стадию сульфатизации. Количество кислоты регулируют задвижкой 14. По известному способу переработки рядового фосфорита Каратау в аммофос упаривается аммофосная пульпа. Полученную этим способом ЭФК упаривать невозможно из-за повышения ее вязкости ввиду большого содержания в ней примесей, особенно . Преимущества упаривания очищенной ЭФК перед упариванием аммофосной пульпы по предлагаемому способу следующие- при упаривании кислоты идет и процесс глубокого дефторирования, что позволяет получить аммофос с низким содержанием фтора (до 1 )- от упаренной кислоты можно отфильтровать образовавшиеся осадки упрощается абсорбирующая очистка отходящих газов, так как в них отсутствует аммиак- упаренную ЭФК с концентрацией 48-52 можно использовать и в других производствах,требующих фосфорную кислоту высокой концентрации. После фильтрации упаренная очищенная ЭФК с концентрацией 48-52 14318 нейтрализацию аммиаком при рН 4,5-5 в отделение нейтрализации (сатурации) 8. Нейтрализацию производят по технологии нейтрализации упаренной экстракционной кислоты,полученной из апатита (Дохолова А.Н., Кармышов В.Ф., Сидорина Л.В. Производство и применение фосфатов аммония. М. Химия, 1986, с. 147-151). Упаренную очищенную ЭФК с концентрацией 48-52 смешивают с абсорбционным раствором(раствор после абсорбции отходящих газов из БГС и нейтрализаторов) и с концентрацией 35-40 Р 25 направляют на нейтрализацию газообразным аммиаком в сатуратор (нейтрализатор), работающий при повышенном давлении (до 2 атм) с интенсивным перемешиванием. Нейтрализацию ведут до мольного отношения Н 3 Н 3 Р 4 не более 1,05, то есть до рН 4,5-5. Температура полученной аммофосной пульпы - 130140 С, содержание влаги - 20-27 . Полученную аммофосную пульпу после снижения давления до атмосферного в приемном баке-сборнике с мешалкой, обогреваемой паром,подают насосом в отделение грануляции сушки 9 в аппарат БГС, где происходит гранулирование и сушка аммофоса. Температура теплоносителя, С на входе в аппарат - 600-650 на выходе из аппарата - 110-115 Температура продукта, С - 85-90 Влажность продукта,- 1 После узла классификации 10 фракция 1-4 мм,как продукт аммофос, направляется на склад, а остальные фракции, как ретур, возвращаются в аппарат БГС. Готовый гранулированный продукт аммофос содержит сумму действующих веществ 64(52 Р 25 и 10), который соответствует требованиям ГОСТа 18918-85 марка А, высший сорт. Содержание фтора в этом аммофосе - не более 1 . В целом разработанный способ позволяет 1. Получить высококонцентрированное комплексное минеральное удобрение аммофос высшего качества марки А (5225 и 10) из фосфорита Каратау с повышением его зкологичности (содержание фтора до 1 ). 2. Получить из фосфорита Каратау упаренную экстракционную фосфорную кислоту с концентрацией 48-52,которую можно использовать для производства диаммонийфюсфата(преципитата) и других продуктов, производство которых требует фосфорную кислоту высокой концентрации. В настоящее время эти удобрения из-за отсутствия ЭФК высокой концентрации в Казахстане не выпускаются. 3. Увеличить производительность технологической системы производства аммофоса из фосфорита Каратау на 10-15 ,4. Повысить степень разложения фосфорита с 95-96 до 97-98 . 5. Снизить содержание Р 2 О 5 общ. в фосфогипсе с 1,6 до 0,5 . 6. Частично утилизировать накопленный в отвалах отход фосфорного производства котрельную пыль. 7. Повысить экологичность отхода фосфогипса(перевод соединений фтора в труднорастворимую форму - 2, 2 с уменьшением соединений фтора в растворимой форме). ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения высококонцентрированного комплексного минерального удобрения аммофоса высшего качества из фосфорита Каратау,включающий разложение фосфорита серной кислотой в присутствии оборотной фосфорной кислоты, фильтрацию пульпы, нейтрализацию полученной экстракционной фосфорной кислоты аммиаком,грануляцию,сушку продукта нейтрализации и его классификацию,отличающийся тем, что разложение фосфорита производят серной кислотой в присутствии омагниченной оборотной экстракционной фосфорной кислоты и ионов аммония, массовое содержание которых составляет 0,6-0,8 , с получением экстракционной фосфорной пульпы,которую сульфатизируют серной кислотой до содержания 3 в жидкой фазе, равного 5-7 и затем производят обработку магнитным полем с помощью электромагнита постоянного тока или постоянного магнита с последующей фильтрацией и получением очищенной омагниченной сульфатизированной оборотной экстракционной фосфорной кислоты, которую направляют на разложение фосфорита,и очищенной омагниченной сульфатизированной продукционной экстракционной фосфорной кислоты, которую обессульфачивают и дефторируют котрельной пылью, производят обработку магнитным полем с помощью электромагнита постоянного тока или постоянного магнита, после чего фильтруют на вакуум-фильтре и упаривают, упаренную кислоту фильтруют на вакуум-фильтре и нейтрализуют аммиаком при рН 4,5-5 с получением аммофоса,содержащего Р 25 52 и 12 , который гранулируют, сушат и классифицируют.