Способ переработки свинецсодержащих промпродуктов

(51)22 13/02 (2006.01) 22 11/025 (2006.01) 22 61/00 (2006.01) 22 7/00 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ сверления, штамповки и т.д. и может быть использовано в машиностроении, авиастроении,приборостроении, химической и радиохимической промышленности. Техническим результатом заявляемого изобретения является взрыво- и пожаробезопасность процесса обработки деталей из циркониевых сплавов, интенсификация процесса, упрощение и удешевление технологии обработки поверхности деталей из циркониевых сплавов, улучшение экологической обстановки. Для изготовления раствора используют водный раствор фтористоводородной кислоты, солевую добавку нитрата хромаи нитрата аммония при следующем соотношении компонентов, г/л фтористоводородная кислота 20-40 нитрат хрома 60-100 нитрат аммония 20-60(72) Жарменов Абдурасул Алдашевич Сыдыков Алимгазы Оразович Мазулевский Евгений Александрович Идрисова Карлыгаш Садыровна Сыдыков Серикжан Толеугазыевич(73) Республиканское государственное предприятие Национальный центр по комплексной переработке минерального сырья Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СВИНЕЦСОДЕРЖАЩИХ ПРОМПРОДУКТОВ(57) Изобретение относится к области химической обработки конструкционных материалов на основе циркония и его сплавов с ниобием, касается снятия заусенцев и грубых шероховатостей после механической обработки типа фрезерования, 14111 Изобретение относится к области химической обработки конструкционных материалов на основе циркония и его сплавов с ниобием, в частности,может применяться для снятия заусенцев с деталей после их механической обработки фрезерованием,штамповкой и т.д. Может быть использовано в машиностроении, авиастроении, приборостроении,химической и радиохимической промышленности. Известен водный раствор для полирования циркониевых и титановых сплавов (а. с. СССР 916597, С 23 3/00, 1982), состоящий из следующих компонентов серная кислота Известен раствор для химического полирования титана (патент США 2974021, кл. 156 - 20, 1961),содержащий г/л фтористоводородную кислоту - 69,азотную кислоту (уд. вес. 1,42) - 10, перекись водорода - 60, глицерин - 150, вода - 30. Основными недостатками этих растворов являются- низкая коррозионная активность раствора для удаления заусенцев при обычных режимах обработки- невозможность продолжительного обеспечения активного концентрационного состава раствора в процессе его эксплуатации- растворы в процессе обработки быстро вырабатываются. Наиболее близким по композиционному составу техническим решением, взятым за прототип,является водный раствор для химического травления тугоплавких металлов, преимущественно сплавов циркония и ниобия (а. с. СССР 624955,кл. С 23 3/00, 1978), содержащий соляную,азотную,плавиковую(фтористоводородную) кислоты при следующем соотношении компонентов, вес.соляная кислота азотная кислота плавиковая кислота вода Недостатками данного раствора являются- низкая коррозионная активность раствора для удаления заусенцев с поверхности деталей- выделение больших количеств (объемов) газовой фазы, содержащей смесь водорода, который является одним из наиболее пожаро- и 2 взрывоопасных газов,и окислов азота,оказывающих вредное экологическое воздействие на окружающую среду. В связи с этим была поставлена задача разработать более эффективную композицию раствора для обработки поверхности конструкционных материалов, выполненных на основе сплавов циркония с ниобием, при использовании которого скорость процесса обработки поверхности сплава была бы достаточно высокой, при этом газовая фаза, образующаяся при обработке поверхности сплава, была бы взрывопожаробезопасна по композиционному составу за счет исключения выделения водорода, объем газовой фазы значительно снижен. Использование раствора позволило бы ускорить процесс обработки поверхности сплава, имеющего заусенцы после механической обработки. Техническим результатом заявляемого изобретения является взрыво- и пожаробезопасность процесса обработки деталей из циркониевых сплавов, интенсификация процесса, упрощение и удешевление технологии обработки поверхности деталей из циркониевых сплавов, улучшение экологической обстановки. Поставленная задача достигается за счет того,что в раствор, содержащий водный раствор фтористоводородной кислоты, предлагается вводить нитрат хромаи нитрат аммония, при следующем соотношении компонентов, г/л фтористоводородная кислота нитрат хроманитрат аммония Для получения заявляемого раствора вначале готовят водный раствор фтористоводородной кислоты заданной концентрации, после чего в него вносят солевую добавку - нитрат хромаи нитрат аммония в необходимом количестве. В качестве примера для приготовления раствора фтористоводородной кислоты можно использовать концентрированную фтористоводородную кислоту с удельным весом 1,05 г/см 3. Приготовление раствора фтористоводородной кислоты заданной концентрации осуществляют по способу разбавления раствора до требуемой концентрации прибавлением растворителя (Перельман В.И. Краткий справочник химика. Изд. 7-е. М.-Л. Химия,1964, с.381). В данном случае растворитель - воду берут в таком количестве, чтобы концентрация исходного раствора фтористоводородной кислоты была не менее 20 г/л и не более 40 г/л. Количество нитрата хрома , вводимого в раствор фтористоводородной кислоты исходной концентрации, должно браться из расчета,позволяющего обеспечивать получение раствора с содержанием нитрата хромане менее 60 г/л и не более 100 г/л, а количество нитрата аммония не менее 20 г/л и не более 60 г/л. В качестве иллюстрации заявляемого эффекта обработки изделия предлагается рассмотреть обработку предложенным раствором трубки, 14111 выполненной из сплава циркония, содержащего до 2,5 ниобия. Результаты обработки детали в зависимости от содержания компонентов в растворе представлены в таблице, в которой приведены примеры с различным содержанием фтористоводородной кислоты (примеры 2, 3, 4),нитрата хрома(примеры 7, 8, 9) и нитрата аммония (12, 13, 14) в заявляемых пределах,Приводятся результаты обработки раствором с содержанием компонентов в растворе с меньшими или большими, чем заявлено, значениями (примеры 1, 6, 10, 11, 15). Сопоставительный анализ обработки заявляемым раствором по сравнению с раствором, взятым за прототип, показывает, что при использовании для обработки поверхности металла раствора,содержащего компоненты в заявляемых пределах,наблюдается подавление газовой фазы,образующаяся газовая фаза не содержит в своем составе водород, а только азот и закись азота. При обработке фтористоводородной (плавиковой) кислотой, не содержащей нитраты хрома и аммония, характерно, что образующаяся газовая фаза при растворении циркония является пожаро- и взрывоопасной, т.к. содержит водород. При значении содержания фтористоводородной кислоты менее 20 г/л и более 40 г/л, нитрата хромаменее 60 г/л и более 100 г/л, нитрата аммония менее 20 г/л и более 60 г/л снижается эффект подавления газовой фазы,а скорость коррозии циркониевой детали меньше,чем при использовании заявленного раствора. В контрольном примере 16 в растворе наряду с плавиковой(фтористоводородной) кислотой содержатся соляная и азотная кислоты. Эффект обработки поверхности сплава известным раствором следующий образуется пожаро- и взрывоопасный компонент - водород, скорость обработки образца меньше, чем при использовании заявляемого раствора, кроме того, процесс протекает с выделением значительного объема газовой фазы,которая содержит оксиды азота (, 2). Таким образом, предлагаемый раствор обладает преимуществом по сравнению с известным раствором, взятым за прототип- количество образующейся газовой фазы снижено- состав газовой фазы позволяет избежать возникновения пожара и взрыва во время осуществления технологического процесса- скорость процесса обработки сплава выше- раствор устойчив во времени и в процессе эксплуатации- процесс является экологически более безопасным и чистым, чем технологические процессы с использованием известных растворов, в состав которых входят наряду с фтористоводородной кислотой легколетучие соляная и азотная кислоты. Таблица Результаты обработки раствором деталей, выполненных из циркониевых сплавов, в зависимости от содержания компонентов в растворе, температура раствора 20 С Номер примера Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Содержание Результаты обработки в растворе Скорость Количество Характерис- Состояние поверхности компонен- растворения выделяемой тика газовой после обработки тов, г/л металла,газовой фазы г/см 2 час фазы,мл/г металла 10 0,08 5,36 Пожаро- и Заусенцы удаляются 80 взрывополностью,40 безопасная поверхность детали чистая, без неровностей 20 1,2 8,9 Пожаро- и Заусенцы удаляются 80 взрывополностью,40 безопасная поверхность детали чистая, без неровностей 30 1,7 9,0 Пожаро- и Заусенцы удаляются 80 взрывополностью, поверх 40 безопасная ность детали чистая,без неровностей 40 3,4 12,0 Пожаро- и Заусенцы удаляются 80 взрывополностью,40 безопасная поверхность детали чистая, без неровностей. Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Фтористоводородная кислота нитрат хрома нитрат аммония Известный раствор азотная кислота фтористоводородная кислота соляная кислота вода Содержание Результаты обработки в растворе Скорость Количество Характерис- Состояние поверхности компонен- растворения выделяемой тика газовой после обработки тов, г/л металла,газовой фазы г/см 2 час фазы,мл/г металла 50 11,7 242,0 Пожаро- и Интенсивное растворение 80 взрывос образованием 40 опасная на поверхности язв и неровностей. Основы заусенцев на поверхности трубки и отверстий остаются, полностью не удаляются 30 5,6 127,0 Пожаро- и Интенсивное растворение 40 взрывос образова 40 опасная нием на поверхности детали язв и неровностей 30 1,7 9,0 Пожаро- и Заусенцы растворяются 60 взрывобыстро. 40 безопасная Поверхность металла чистая, ровная, светлая 30 1,5 9,0 Пожаро- и Заусенцы растворяются 80 взрывобыстро. 40 безопасная Поверхность металла чистая, ровная, светлая 30 1,2 8,4 Пожаро- и Заусенцы растворяются 100 взрывобыстро. 40 безопасная Поверхность металла чистая, ровная, светлая 30 0,2 7,0 Пожаро- и Поверхность нечистая,120 взрывочастично пассиви 40 безопасная руется, неинтенсивный процесс 30 3,5 124,2 Пожаро- и Заусенцы растворяются 80 взрывомедленно 10 опасная 30 80 20 Пожаро- и Заусенцы растворяются взрывобыстро безопасная Пожаро- и Заусенцы растворяются взрывобыстро безопасная Пожаро- и Заусенцы растворяются взрывобыстро безопасная Пожаро- и Заусенцы растворяются взрывомедленно, раствор небезопасная устойчив выделяется газ Пожаро- и Поверхность чистая, но взрывоосновы заусенцев на опасная,поверхности трубки и содержит отверстий остаются,водород полностью не удаляются ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ переработки свинецсодержащих промпродуктов путем восстановительной плавки шихты с натриевой солью и углеродсодержащим восстановителем, отличающийся тем, что в качестве натриевой соли в шихту вводят хлорид натрия, масса которого составляет 30-50 , а углеродсодержащий восстановитель подают в количестве 5,0-7,5 от массы промпродукта, при этом плавку ведут с контролируемым потоком воздуха через реакционное пространство, равным 0,5-2,0 л/час на 100 г. промпродукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что плавку ведут при температуре 1000-1100 С.