Способ потенциометрического определения гидрокарбонатов, боратов, хлоридов в природных водах

(51) 01 27/06 (2006.01) 01 30/96 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ устойчивости полупроводникового материала из арсенида индия электрод обладает более длительным сроком службы. Из-за обнаруженной чувствительности электрод изк ионам ,2, 2 его можно использовать в качестве универсального индикаторного электрода при потенциометрическом титровании анионов растворами солей серебра, меди, свинца. С целью повышения экспрессности и надежности определения НСО 3, ВО 3, С разработана методика,основанная на последовательном определении трех компонентов методом потенциометрического титрования с использованием одного полупроводникового электрода - электрода на основе арсенида индия. Разработанная методика проста по выполнению,экспрессна и надежна. Достоинством предлагаемой методики с использованием -электрода является возможность последовательного определения трех компонентов в одной аликвоте анализируемой пробы воды, что позволяет унифицировать анализ и определить хлориды в пробе природной воды сразу же после определения в ней кислых компонентов, не меняя электрода. В то время как для определения известными методами требуются два электрода стеклянный,отличающийся хрупкостью конструкции, и хлоридселективный электроды. Очевидное преимущество разработанной методики заключается в экспрессном определении трех компонентов в одной пробе воды и надежности полупроводникового твердофазного -электрода,что особенно важно для анализа большого числа проб при проведении эколого-аналитического мониторинга.(72) Бурахта Вера Алексеевна Байтлесова Лаура Ильясовна(73) Частное высшее профессиональное образовательное учреждение ЗападноКазахстанский инженерно-гуманитарный университет(54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКАРБОНАТОВ,БОРАТОВ, ХЛОРИДОВ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения анионного состава природных вод. Для потенциометрических исследований в качестве электрохимического сенсора использован электрод на основе полупроводникового материала арсенида индия . Цель изобретения - повышение экспрессности и надежности определения гидрокарбонатов, боратов,хлоридов в природных водах при осуществлении экологического мониторинга. Задачей изобретения является повышение экспрессности и надежности потенциометрического определения НСО 3, ВО 33-, С в природных водах. Это достигается благодаря использованию в качестве индикаторного электрода - одного электрода с полупроводниковой мембраной из арсенида индия . Благодаря высокой механической прочности и химической Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения анионного состава природных вод. Для потенциометрических исследований в качестве электрохимического сенсора использован электрод на основе полупроводникового материала арсенида индия . Цель изобретения - повышение экспрессности и надежности определения гидрокарбонатов, боратов,хлоридов в природных водах при осуществлении экологического мониторинга. При проведении эколого-аналитического мониторинга природных вод обязательным является определение гидрокарбонатов, боратов, хлоридов. Большая часть (около 80) поверхностных вод относится к гидрокарбонатному классу, так как среди главных анионов в них преобладают гидрокарбонаты. Содержанием гидрокарбонатных и карбонатных ионов обуславливается щелочность воды. Хлориды важнейший показатель минерализации и генезиса природных вод. Повышенное содержание хлоридов ухудшает вкусовые качества воды и делает ее малопригодной для питьевого водоснабжения и ограничивает применение для многих технических и хозяйственных целей, а также для орошения сельскохозяйственных угодий. Бор в природных водах в зависимости от кислотности среды может находиться в виде различных ионов борных кислот. Щелочные воды, как правило, более богаты бором,чем жесткие воды. В маломинерализованных подземных водах содержание бора составляет десятки-сотни мкг/дм 3, однако в минерализованных щелочных водах его концентрация может достигать единиц и даже десятков мг/л, что делает воду небезопасной для питьевого применения. Для определения гидрокарбонатов известен метод потенциометрического титрования,основанный на взаимодействии гидрокарбонатионов с сильной кислотой с образованием угольной кислоты, которая распадается на С 2 и Н 2. В качестве индикаторного электрода используется классический стеклянный электрод. Для определения бора в воде используют следующие методы потенциометрическое титрование со стеклянным электродом,флуорометрическое определение, атомно-эмиссионная спектроскопия,масс-спектрометрия Новиков Ю.В.,Ласточкина К.О.,Болдина З.Н. Методы исследования качества воды водоемов. - М. Медицина, 1990. Хлориды определяют с помощью потенциометрических методов,начиная от классической потенциометрии и заканчивая более современными методами,с использованием ионселективных электродов. Индикаторным электродом служит анионселективный электрод хлоридселективный электрод с мембраной из 2 Ионометрия в неорганическом анализе / Л.А. Демина, Н.Б. Краснова, Б.С. Юрищева,М.С. Чупахин. - М. Химия, 1991. с.192. Известные к настоящему времени методы определения гидрокарбонатов, боратов, хлоридов отличаются 2 высокой точностью, для их определения используют два типа электродов стеклянный - для ионов НСО 3 и В 3 и хлоридселективный - для С-ионов. Однако стеклянный электрод отличается хрупкостью конструкции, а хлоридселективный при длительном использовании подвергается отравлению. Задачей изобретения является повышение экспрессности и надежности потенциометрического определения НСО 3, В 33-, С в природных водах. Это достигается благодаря использованию в качестве индикаторного электрода - одного электрода с полупроводниковой мембраной из арсенида индия . Благодаря высокой механической прочности и химической устойчивости полупроводникового материала из арсенида индия электрод обладает более длительным сроком службы. Из-за обнаруженной чувствительности электрод изк ионам ,2, 2 его можно использовать в качестве универсального индикаторного электрода при потенциометрическом титровании анионов растворами солей серебра,меди,свинца Бурахта В.А., Айтюрина Т.Г., Байтлесова Л.И.,Кутищев В.Н. Электрохимический сенсор для анализа жидких сред. Предварительный патент РК 14134. Заявка 2001/1341.1. Опубл. 15.03.2004 г.,бюл. 3. С целью повышения экспрессности и надежности определения НСО 3, ВО 33-, С разработана методика,основанная на последовательном определении трех компонентов методом потенциометрического титрования с использованием одного полупроводникового электрода - электрода на основе арсенида индия. Предварительно проведенные исследования показали, что -электрод обладает рНчувствительностью. На фиг.1 представлены градуировочные кривые зависимости потенциала от рН для электрода из арсенида индия в растворах 24 и(кривая 1) и классического стеклянного электрода (кривая 2). Водородная функция электрода излинейна в диапазоне рН от 1 до 10, что позволяет использовать его в качестве индикаторного в кислотно-основном титровании. В результате титрования раствора аНСО 3 0,1 М раствором НС для -электрода в конечной точке титрования получен скачок потенциала величиной 110 мВ (фиг.2, кривая 2),соизмеримый по величине со скачком потенциала стеклянного электрода, используемого в качестве стандартного электрода (фиг.2, кривая 1). Предварительно также установлено, что электрод имеет отклик к ионам серебра , хлора . Изучение зависимости потенциала электрода изот концентрации ионов серебра показало, что электрод обладает линейной функцией в области концентраций 10-1-10-4 моль/л раствора нитрата серебра, а наклон градуировочного графика составил 652 мВ, превышающий по величине таковой для ССЭ (фиг.3, кривые 1, 2). Это позволило использовать его в качестве индикаторного электрода для потенциометрической индикации конечной точки титрования при титровании хлоридов растворами нитрата серебра. Из фиг. 4 видно, что при титровании хлоридов 10-1 М раствором 3 с -электродом получен хорошо воспроизводимый скачок потенциала(кривая 2), не уступающий по величине скачку потенциала с хлоридселективным электродом(кривая 1). Обнаруженная чувствительность полупроводникового -электрода к рН и ,позволила использовать его в качестве индикаторного для потенциометрического определения гидрокарбонатов, боратов в природной воде методом кислотно-основного титрования и хлоридов - методом осадительного титрования. Это позволило разработать методику последовательного потенциометрического титрования НСО 3, ВО 33- и С в одной пробе воды с одним электродом из . Методика определения. 50 мл исследуемой природной воды отбирали в химический стакан и помещали в него электродную пару-ЭВЛМЗ. Гидрокарбонаты титровали 0,05 М раствором 24 до скачка потенциала при рН 3,5. Затем пробу воды нагревали для удаления СО 2, охлаждали и доводили растворомрН до значения 7. После чего добавляли 6 г маннита и титровали 0,1 М растворомдо рН 7. Затем проводили титрование хлоридов 0,1 М раствором 3 до скачка потенциала. В качестве природных объектов исследовали речные воды Западно-Казахстанской области. Проведено последовательное потенциометрическое титрование гидрокарбонатов в природной воде 0,05 М раствором 24, боратов 0,025 М раствороми хлоридов 0,1 М раствором 03 с применением разработанной методики с электродом из(фиг.5, кривые 4, 5, 6) и известной методики(фиг.5, кривые 1, 2, 3). Кривые титрования НСО 3,ВО 33- С с -электродом имеют классический вид с четким перегибом, позволяющим легко и быстро фиксировать конечную точку титрования. Причем величины скачков потенциала в КТТ для полупроводникового электрода (фиг.5, кривые 4, 5,6) соизмеримы со скачками потенциала,полученными для стеклянного (фиг.5, кривые 1, 2) и хлоридселективного (фиг.5, кривая 3) электродов. Форма кривых титрования для обоих электродов идентична и характеризуется четким перегибом вблизи конечной точки титрования. Преимуществом является то, что с электродом изудалось осуществить титрование хлоридов в пробе природной воды сразу же после определения в ней кислых компонентов, не меняя электродной пары. В табл. 1 представлены результаты потенциометрического определения гидрокарбонатов, боратов, хлоридов в воде реки Урал с использованием электрода с полупроводниковой мембраной изи классических ионселективных электродов. Таблица 1 Результаты потенциометрического анализа воды реки Урал (4 Р 0,95) Определяемый компонент Разработанная методика Электрод Найдено, с, мг/л Как видно из таблицы, полученные результаты характеризуются хорошей сходимостью, что позволяет использовать -электрод наравне с классическими стеклянным и хлоридселективным электродами. Разработанная методика проста по выполнению,экспрессна и надежна. Достоинством предлагаемой методики с использованием -электрода является возможность последовательного определения трех компонентов в одной аликвоте анализируемой пробы воды, что позволяет унифицировать анализ и определить хлориды в пробе природной воды сразу же после определения в ней кислых компонентов, не меняя электрода. В то время как для определения известными методами требуются два электрода стеклянный,отличающийся хрупкостью конструкции, и хлоридселективный электроды. Очевидное преимущество разработанной методики заключается в экспрессном определении трех компонентов в одной пробе воды и надежности полупроводникового твердофазного -электрода, Известная методика Электрод Найдено, с, мг/л ЭСЛ 1686 0,02 ЭСЛ 0,340,10 0,01 ССЭ 1597 0,03 что особенно важно для анализа большого числа проб при проведении эколого-аналитического мониторинга. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ определения гидрокарбонатов,боратов,хлоридов в природных водах потенциометрическим титрованием, отличающийся тем, что определение 3, 3, , растворами 24, , 3 соответственно проводят последовательно в одной пробе природной воды с использованием одного индикаторного электрода для определения всех трех компонентов полупроводникового электрода из арсенида индия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидрокарбонаты титруют 0,05 М раствором 24 до скачка потенциала при рН 3,5, затем пробу воды нагревают для удаления СО 2, охлаждают и доводят раствором , рН до значения 7, после чего 3 добавляют маннита и титруют 0,1 М растворомдо рН 7, затем проводят титрование хлоридов