Способ приготовления скелетного катализатора для гидрирования жиров

Изобретение относится к области органической химии, в частности, к способу приготовления скелетного катализатора для гидрирования жиров.Известен способ приготовления катализаторов для гидрирования органических соединений путем выщелачивания сплава на основе никеля и алюминия раствором ЫаОН при температуре близкой к температуре кипения воды с последующей отмывкой дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушкой водородом /1/.Недостатком известного способа является низкая термостабильность катализатора.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ приготовления катализатора для гидрирования органических соединений путем выщелачивания сплава на основе никеля и алюминия раствором едкого натра при температуре 170 С и давления водорода 0,8 МПа с последующей отмывкой дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушкой водородом /2/.Недостатком данного способа является невысокая термостабильность катализатора.Целью предлагаемого изобретения является получение катализатора с увеличенной термостабнльностью.Поставленная Цель достигается тем, что в способе приготовления скелетного катализатора для гидрирования жиров путем выщелачивания сплава на основе никеля и алюминия раствором гидроксида натрия при повышенной температуре под давлением водорода с последующей промывкой дистиллированной водой и сушкой, согласно изобретению выщелачивание проводят при ступенчатом изменении температуры от 14 О-22 ОС до 10 ОС и давлении водорода от 0,5-1,6 МПа доВыбор вышеприведенного интервала температур и давлений обусловлен повышенной термостабильностью катализатора.Повышение температуры выше 220 С и давления водорода 1,6 МПа не влияет на повышение термостабильности катализатора. При температуре ниже 140 С и давлении водорода 0,5 МПа повышение термостабильности катализатора незначительно.Следующие примеры иллюстрируют изобретение.Пример 1. Для получения скелетного катализатора берут 60 мл неотоженного Мй-Сг-Ре-Си -Т 1-А 1 (420-2,0-1,5-1,5-30-50,0) сплава фракции 3-5 мм, загружают в реактор из нержавеющей стали объемом 80 мл, водородом создают давление 1,6 МПа, включают обогрев и подают нагретый до 9 ОоС 10-ный едкого натра с объемной скоростью 40 ч (1000 мл), который предварительно пропускают через подогреватель, выполненный из трубки, температуру регулируют латром. Раствор щелочи после прохождения реактора попадает в сепаратор, где происходит разделение газожидкостной смеси, газ выходит через, расположенный в верхней части аппарата, редуцирующий вентиль и поступает на газовый счетчик, с помощью которого по разности объемов судят о глубине выщелачивания, температура в реакторе контролируется с точностью 1-5 С давление в реакторе контролируется по образцовому манометру с точностью 1 0,01 МПа. Выщелачивание проводят при температуре 220 С и давлении водорода 1,6 МПа при ступенчатом изменении температуры до 10 ОС и давлении водорода 0,1 МПа до удаления из сплава 10 алюминия. Количество водорода, по которому судили о глубине выщелачивания,определялось как разность между количеством водорода, выделившимся в ходе выщелачивания и уменьшения давления от 1,6 МПа до 0,1 МПа при одновремен ном изменении температуры от 220 С до 10 ОС и контрольным опытом, в которомфиксировалось количество водорода, сбрасываемое из реактора при уменьшении давления от 1,6 МПа (22 ОС) до 0,1 МПа (100 С). Выщелоченньп катализатор отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат в токе водорода при температуре 120 С. Гидрированию подвергают дистиллированные жирные кислоты (йодное число - 99,7 12, титр - 36,4 С, кислотное число - 201,6 мг КОН) в режиме получения стеарина (йодное число до 30 12,титр не ниже 53 С) при температуре 200 С, давлении водорода 0,1 МПа и барботаже водорода 120 ч-1.Гидрирование проводят непрерывным способом в установке колонного типа струевьтм методом, т.е. путем подачи водорода и масла под слой каталшзатора в реактор. Гидрогенизат анализируют на содержание непредельных связей (йодное число), титр. При отклонении показателей гидрогенизата от требований к целевому продукту - стеарину - гидрирование прекращают.Термостабильность катализатора составляет 62 часа.Выщелачивание сплава проводят при ступенчатом изменении температуры от 180 до 100 С и давлении водорода от 0,9 до 0,1 МПа.Термостабильпость катализатора составляет 59 часов.Выщелачивание сплава проводят при ступенчатом изменении температуры от 140 до 100 и давлении водорода от 0,5 до 0,1 МПа.Термостабильпость катализатора составляет 55 часов.Выщелачивание сплава проводят при ступенчатом изменении температуры от 200 до 100 С и давлении водорода от 1,2 до 0,1 МПа.Термостабилъность катализатора составляет 61 час.Выщелачивание сплава проводят при ступенчатом изменении температуры от 120 до 100 С и давлении водорода от 0,3 до 0,1 МПа.Термостабильность катализатора составляет 51 час.Выщелачивание сплава проводят при ступенчатом изменении температуры от 160 до 100 С и давлении водорода от 0,7 до 0,1 МПа.Термостабильность катализатора составляет 58 часов.Выщелачивание сплава проводят при ступенчатом изменении температуры от 240 до 100 С и давлении водорода от 2,0 до, 0,1 МПа.Термосгабильность катализатора составляет 62 часа.Пример 8. (сравнительный). Для сравнения проводят приготовление скелетного Ый-Сг-Тй-Си-Ре-А (420-20-3,0-15-1,5-50,0) катализатора в условиях, аналогичных примеру 1, известным способом.Выщелачивание сплава проводят под давлением водорода 0,8 МПа и температуре 170 С до удаления из сплава 10 алюминия, как и в примерах, осуществляемых предложенным способом.Термостабильность катализатора составляет 50 часов.