Способ получения 3-феноксибензонитрила

Изобретение относится к способу получения нитрилов, а именно 3 феноксибензонитрипа, который широко применяется в синтезах других производных карбоновых кислот аминов, эфиров, амидов, а также пиретроидных препаратов и жидкокристаллических композиций.Целью изобретения является повышение выхода и степени чистоты целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения 3 феноксибензонитрила газофазным аммонолизом З-феттоксиэтилбензоата в присутствии оксидного катализатора при нагревании, согласно изобретению процессведут при температуре 360-420 С на оксидном натрий-бор-фосфор-висмут- ката ЛИЗЕЪТОРС ПРИ СООТНОШСНИИ мас.оксид бора 2630-29,94 триоксид висмута 0,05-10,0 пептоксид фосфора остальное до 100Пример 1. 520 г борной кислоты, 0,56 г трехокиси висмута и 1,12 г углекислого натрия перемешивают с 1132,7 г ортофосфорной кислоты. Полученную белую пасту высушивают при 150 С в течение 8 ч и прокаливают при 500 С в течение 8 ч. Затем полученную массу, измельчают и таблетируют. Высота таблеток 5 мм, диаметр 5 мм. Приготовленный, таким образом, катализатор содержит 26,3 мас. оксида бора, 73,55 мас. пентоксида фосфора, 0,1 мас. оксида натрия и 0,05 мас. трехокиси висмута.40 мл полученного катализатора помещают в реакционную трубку из нержавеющей стали с внутренним диаметром 21 мм и высотой 240 мм и пропускают надним в течение 1 ч при температуре 395 С газообразную смесь 3 3109 5 6 феноксиэтилбензоната (20 г), и аммиака (0,42 г). Молярное соотношение реаген тов составляло 13, время контакта 2,0 с.Продукты реакции улавливают в скрубберах, заполненных водой и идентифицируют методом ГЖХ.После отделения воды с растворимыми в ней примесями получают 3 феноксибензонитрил-сырец (1,62 г) с содержанием основного вещества 98,5,1,5 составляют примеси. Это следовые количества этиламина, исходного 3 феноксиэтилбензоата и неидентифицированного вещества. Исходное вещество практически количественно превратилось в целевой нитрил.Остальные примеры приведены в табл.1 и 2.Процесс осуществляют в реакторе проточного типа. Продукты реакции улавливают в скрубберах, заполненных водой, из которых по окончании реакции сливают водно-органический катализат. Примеси, загрязняющие целевой нитрил,находятся в водном слое, вследствие их хорошей растворимости в воде. Органический слой состоит, в основном, из З-феноксибензонитрила (985-99) и следовых количеств исходного вещества, этиламина и неидентифицированного вещества (1,0-1,5).Катализатор получают по известной методике смешением рассчитанных количеств углекислого натрия, борной кислоты, трехокиси висмута и ортофосфорной кислоты и далее сушкой, прокаливанием, измельчением и таблетированием.Проведение процесса синтеза З-феноксибензонитрила по предлагаемому способу в отсутствие кислорода и на оксидном натрий-бор-фосфор-висмутсодержащем катализаторе по сравнению с прототипом приводит к получению целевого нитрила с более высоким выходом 985-99 и более высокой степенью чистоты 98,5-99. Получение нитрила по предлагаемому способу не требует про ВСДСНИЯ ДОПОЛПИТСЛЬНОЙ ОЧИСТКИ.Способ получения З-феноксибеизонитрила газофазным аммонолизом 3 феноксиэтилбензоата в присутствии оксидного катализатора при нагревании, отличающийся тем, что с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта процесс ведут при температуре 360-420 С на оксидном натрий-борфосфор-висмут катализаторе при соотношении, мас.пентоксид фосфора остальное до 100.двигают по ншшщозч оцоооач цоьчдощцы ыпетщощоцаощыощцеоцьпюцодшшыо цюдкоют шина ыыьшвеоы оттышаеюьвщшзц.ыцооноымыаоыщош ооов аюипныашапщовФшыо неф. тесны шотоцыацьашшны нш нь нш ш шм ны нш нш ны нф нюпо это тщоычдощо ыцефщва ц за. юта юю.ъ ююъ 3 шов за вы ъю та,ан. ан за он из За