Способ получения фторидов редкоземельных металлов

Технический результат вашпочаетсн в повышении степени извлечения решюэемытьъгьщ алементов, исюлочешш использования дорогостоящих химических реагентов, уттшизаши и соъфащенша количества стошшх вод, обеспечивается тем, что в способе получения фто ридов редкоземельных металлов, вшпочалощем обработку исходного азотнокислого растворарепкоэемелъньш металлов ФТОРСОДЭЮЫЗЦНШ ЭЭЭГЕНТОМ, ФШЬТОЗЩПО И СУШКУ ПОЛЕУЧЭННОЮ ОСЕД ка, обработке подвергают раствор е содержи мы редкоэемельньш металлов ЗОСЪЗБО г/л, азотной ьмспоты не более 40 г/л, и в качестве фгорссдеркащего реагента используют сточные воды редкоземельные производства, содержание 60-120 г/л фтор-иона и не более 2,0 свободного ацетат.процесс фторирования протекает по реакцииВ лабораторных условиях была исследована зависимость скорости фашьтрашш полуаценной гшльпьа от содержания азотной шаспоты в исходном растворе и конечного РН про цесса фторирования. Данные представлены в таблице 1.Таблтша 1 13939 1 Н . Н пл 1100 Н е Бульгпл проще иона рвободн 2 Р 3 М в .Нд 93 В ч ГЮР хлад/и сэьр-ре Исх рте э д 1. 60 101 1,8 310 38 5,2 0,19 2. 65 101 1,8 308 40 4,7 0.3.8 3. 65 101 1,8 306 44 3,8 0,1 4. 65 101 1,8 304 50 3,0 0,13 5. 70 101 1,8 302 56 2,1 0,11 б. 65 101 1,3 298 62 1,0 0,08 7. 65 101 1,8 295 70 1,0 0,08Из данных таблицы 1 видно, что ковкшхшент фшьтрашш, равный 0,18-О 19, соответствует конечном рН процесса фторировании, равному 4,-52 при этом достигаетсямаксимальная скорость спшьтрации и оптимальная произвошдтельность.Нииълий гредел содержания азотной кислоты в реенстрахгге обуславливается паромов рами экстракционного каскада и не может быть Шиве 35-40 г/л.Была также исследована зависимость технических параэлетров пошченньпс фторидов,зафиксированы в действулопш технических условиях ТИ 48-382181-88 от концентрации суммы Рая в исходном ааотноиислом растворе. Данные испытаний приведет в таблице 2.ж 5 автзагс галата три Та ЕРШ мона Евма-ЕРЗШЭ РРеКак видно ив привеценньш данных в таблице 2 низкое содержание суммы Рам в растворе приводит н тому, что гвоцесс фторирования гротекает не полностью, т.е. содержавнив сумы растворимой значительно превышает норму 2.для того, чтобы сцен/пнуть равновесие резкими вправо необходимо либо давать большой избыток создателя, либо увеличить концентрацию суммы Реи в исходном растворе, 2437 4что в прешгагаеьаой технологии гредночтительней, т.н. увеличивается ноеффигяиент полезного использоваъшя оборудования.Кроме этого система более насыщенная по ценному компоненту обладает более ешьннм вываливает относительно примесей, растворимость которых нигде растворимости полученного фторида т, в данном шгучае это наблгопаетсн для железа, т.е. происходит дополнительная окшстна.Пример 1. Исходный аеотнонислый раствор, содернащълй суълму гам - 330 г/л, фосфора 0,02 г/л, хрома 0,01 г/л, железа 0,16 г/л, меди 0,13 г/л нагревают до температуры 651500 и при перемешивании через распылитель подают раствор фторида аьмгоъгия еле дующего состава фтор-ион 82,5 г/л, железа 0,02 г/л, фоофиора 0,03 г/л, меди 9104 г/л, сульфат-иона 34 г/л. Процесс фторирования ведут до получения устойчивого рН 5,0 и остаточного оодерлания фтор-иона в растворе 10 г/л, при этом сумма РЗМ в маточном растворе не обнаруживалась. Полученную гшльгцу отрывает горячей водой при температу ре 6500. Отмывну проводят три раза методом отстоя-декантации. Фидгьтрашпо и подсушивание глроводят на щтч-флльтре с последующей проводной в султаном шкафу при температуре 425125 С в течение 911 часов.Пример 2. Исходный раствор, содержащий сушу РЗМ 308 г/л, фосфора - 0,02 г/л,хрома - 0,01 г/л, железа 0,22 г/л, меди - 0,11 г/л и раствор фторида аммония, содержавший фтор-иона 120 г/л, железа 0,03 г/л, фосфора 0,03 г/л, меди 3104 г/л,сульфат-иона - 2 г/л подвергают аналогичной обработке, как в примере 1.Полученные фториды восстанавливает до металла нальгшетершшесюш методом и ра флниругот в валсууьлной печи по существующей технологии. Результаты испытаний сведены в таблицу З.Таблица 3 жриц 1 Анализируемые компоненты красть г 1 пппРе . Сч 1 Р 5Анализ огштного метшша представлен в таблице 4 в сравнении с товарными слиткаиз таблицы 4 также вишне, что извлечение по предлагаемому способу дэгхыт 4, 5,6/ по сравнению с известным /п. 1, 2, З/ повышается на 2,3.для сравнения приводятся тешшеские требования к полученным продуктам на примере проиеводства фторидов неодима и неошама металлического.ТУ 48-4-205-72 Производство наедине метадшичесюого суша Юл-ОД-ЬЗ, железо 0,О 1-О 05 кальций - 0,О 1-0,10, медь - О,О 1-ООБ.ТИ 48 З 82181-88 Производство фторида неодта, содержание фтор-иона - 23-2976,содержание сузить растворимой до 2, ппп - 0,5.