Устройство для электрохимического осаждения плутония

(51) 21 1/00 (2011.01) 22 60/04 (2011.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Устройство состоит из станины 7, в основании которой зафиксирован катод 4. В верхней части станины закреплен анодный блок, состоящий из направляющего колпака 8 в прорези которого перемещается рычаг 9 к нижней части которого прикреплен анод 5 и защитной обоймы 6. Длина прорези обеспечивает опускание анодного электрода в электролитическую ячейку с рабочим раствором на строго определенную глубину, что обеспечивает высокую воспроизводимость результатов электролиза при проведении массовых анализов. Электрохимическое осаждении проводится в объеме электролитической ячейки,состоящей из корпуса 1 и фиксирующей пробки 2,выполненных из полимерного материала,устойчивого к действию агрессивных сред и имеющих винтовую нарезку. Между корпусом 1 электролитической ячейки и фиксирующей пробкой 2 устанавливается подложка 3 на которой происходит осаждение плутония, выполненная из нержавеющей стали. Конструкция электролитической ячейки позволяет осуществить посадку ячейки непосредственно на катод. Положительный эффект от применения устройства заключается в сокращении времени осаждения плутония, снижении затрат на его изготовление и в простоте устройства в эксплуатации.(72) Кириллов Виктор Дмитриевич Мельничук Александр Антонович Коровина Оксана Юрьевна Говенко Петр Викторович Шатров Антон Николаевич(73) Дочернее государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт радиационной безопасности и экологии Республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Национальный ядерный центр Республики Казахстан Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ ПЛУТОНИЯ(57) Изобретение относится к области электрохимических производств и может быть использовано для электрохимического осаждения плутония из раствора. Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции устройства, повышение воспроизводимости результатов осаждения плутония, сокращение продолжительности процесса осаждения, упрощение процесса эксплуатации. 25756 Изобретение относится к области электрохимических производств и может быть использовано для электрохимического осаждения плутония из раствора. Известно устройство (Самарцева Г.И. Атомная энергия, 8, 324 (1960), в котором электролитическая ячейка представляет собой платиновую чашку,выполняющую функции анода. Катодом служит удлиненный платиновый лепесток. Электролиз проводится в течение двух часов, в 20 мл раствора. Недостатком известного устройства является применение дорогостоящей платины в качестве анода (корпуса ячейки) и катода, применение относительно больших количеств электролита(20 мл), а также длительность процесса электролиза. Известно устройство ( , 284(1962) в котором ячейка для электролиза выполнена в виде трубки (перпекса) суживающейся к основанию. Отверстие закрывает диск-катод, который прижимается к основанию металлическим колпачком, навинчивающимся на трубку. Между основанием и диском помещается уплотнение - кольцо из полиэтилена. Между катодом и колпачком вкладывается более толстый поддерживающий металлический диск. Ячейка имеет крышку с отверстием для выхода газов и предупреждения разбрызгивания растворов. Максимальный выход плутония - 92 достигается в течение 5,5 часов. Недостатком устройства является применение для изготовления электролитической ячейки хрупкого материала - перпекса, сложность, из-за наличия большого количества деталей, а также длительность процесса электролиза. Наиболее близким техническим решением,взятым в качестве прототипа, является устройство электролизер ( , . .,24, 536, (1952) или Аналитическая химия плутония. Авт. Мюлюкова М.С., Гусев Н.И., Сентюрин И.Г.,Скляренко И.С Издательство Наука, Москва,1965, с. 132). Устройство состоит из электролитической ячейки, выполненной из стекла, вращающегося анода, который выполняет роль мешалки,навинчивающегося колпачка,прокладки,платинового диска и катода. В качестве электролита служит гидроокись калия(1,6). Электролизер проводят в течение 2 часов при плотности тока 40 ма/см 2. Раствор перемешивают мешалкой со скоростью 200 об/мин. Этим методом получают однородные пленки плотностью 0,4 мкг/см 2. Недостатком известного устройства является применение стекла в качестве корпуса ячейки, что делает процесс небезопасным из-за хрупкости стекла, необходимость перемешивания раствора,сложность устройства из-за большого количества вспомогательных деталей, а также длительность процесса электролиза, низкая воспроизводимость результатов из-за произвольного установления расстояния между катодом и анодом. В связи с этим была поставлена задача разработать простое по конструкции и удобное в эксплуатации устройство из прочного материала, с исключением вращения анодного электрода для перемешивания раствора,обеспечивающего сокращение времени электролиза. Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции устройства, повышение воспроизводимости результатов осаждения плутония, сокращение продолжительности процесса осаждения. Упрощение конструкции достигается за счет сокращения количества деталей электролитической ячейки и выполнения ее с возможность непосредственной посадки на катодный электрод. Плотность электрического тока подобрана таким образом, что позволяет получить количество электролизных газов,достаточное для перемешивания электролита. Это позволяет отказаться от вращения анодного электрода. При выбранной плотности тока 0,92 А/см 2 продолжительность осаждения составляет не более 1 часа, т.е. имеет место сокращение времени электролиза. Выбранный конструкционный материал электролитической ячейкиполитетрафторэтилен(тефлон) позволяет получить надежную герметичность ячейки, выполненной всего из двух деталей. При этом контакт подложки для осаждения плутония осуществляется путем непосредственной посадки ячейки на цилиндрический катод. Количество электролита при выбранной форме ячейки составляет максимум 12 мл. Устройство иллюстрируется чертежами,представленными на фиг.1-4. На фиг.1 схематически изображено устройство для электрохимического осаждения плутония. Устройство состоит из станины 7, в основании которой зафиксирован катод 4. В верхней части станины закреплен анодный блок, состоящий из направляющего колпака 8 в прорези которого перемещается рычаг 9 к нижней части которого прикреплен анод 5 и защитной обоймы 6. Длина прорези обеспечивает опускание анодного электрода в электролитическую ячейку с рабочим раствором на строго определенную глубину, что обеспечивает высокую воспроизводимость результатов электролиза при проведении массовых анализов. Электрохимическое осаждение проводится в объеме электролитической ячейки,состоящей из корпуса 1 и фиксирующей пробки 2,выполненных из полимерного материала,устойчивого к действию агрессивных сред и имеющих винтовую нарезку. Между корпусом 1 электролизной ячейки и фиксирующей пробкой 2 устанавливается подложка 3 на которой происходит осаждение плутония, выполненная из нержавеющей стали. Конструкция электролитической ячейки позволяет осуществить посадку ячейки непосредственно на катод. На фиг.2 представлена электролитическая ячейка в сборе. Благодаря присутствию винтовой нарезки пробка вкручивается в корпус. 25756 На фиг.3 изображена электролитическая ячейка с введенным в нее анодным электродом, посаженная на катодный электрод. На фиг.4 показан график зависимости выхода плутония от времени осаждения. При проведении электролиза электролитическая ячейка в собранном виде (корпус, подложка, пробка) насаживается непосредственно на катод,встроенный в основание станины. Устройство работает следующим образом. Собирают электролитическую ячейку. На верхний торец фиксирующей пробки 2 накладывают подложку 3. Пробку 2 вместе с подложкой 3 наворачиваю на корпус 1 ячейки. Анодный блок с укрепленным на нем анодом 5 при помощи рычага 9 приводят в верхнее положение. В собранную ячейку наливают 12 мл раствора электролита. Устанавливают электролитическую ячейку, насаживая ее непосредственно на катод,встроенный в основание станины. При этом осуществляется надежный контакт между подложкой и катодом. Для проведения электрохимического осаждения плутония анодный блок при помощи рычага 9 плавно опускают на электролитическую ячейку до упора,при этом анод вводится внутрь электролитической ячейки с рабочим раствором,содержащим ионы плутония строго на определенную глубину, ограниченную нижним концом прорези в колпаке 8 анодного блока. Включают электрический ток и осуществляют электрохимическое осаждение плутония. Параметры тока напряжение 13 В, плотность тока 0,92 А/см 2. Практически полное осаждение плутония (более 90) достигается в течение 60 минут. Используемые параметры тока позволяют исключить применение мешалки, т.к. выделение электролитического газа обеспечивает перемешивание раствора. Положительный эффект предлагаемого устройства заключается в том, что для достижения выхода плутония до 90 требуется не более 1 часа времени. Ячейка выполнена из прочного с низкими адгезионными показателями недорого материала.(тефлон) в силу ничтожной адгезионной способности и простоты (две детали), позволяют с большей надежностью получать высоко воспроизводимые результаты. Воспроизводимость результатов обеспечивается также тем, что анод всегда вводится в электролитическую ячейку строго на определенную глубину, благодаря наличию ограничительной прорези в корпусе анодного блока. Выбранная плотность тока обеспечивает перемешивание раствора,что исключает применение мешалки. Используется минимального количество раствора электролита. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Устройство для электрохимического осаждения плутония, содержащее основание,анодный и катодный блоки, электролизную ячейку,подложку отличающееся тем, что ячейка состоит из корпуса с винтовой нарезкой на нижней части и вворачивающейся в нее фиксирующей пробки,между которыми зажимается подложка для осаждения плутония, анодный блок имеет вертикальную прорезь, длина которой обеспечивает введение анода в электролизную ячейку анода строго на определенную глубину, ячейка выполнена с возможностью посадки ее непосредственно на катодный электрод с обеспечением контакта между катодным электродом и подложкой. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что в качестве материала для изготовления корпуса ячейки и фиксирующей пробки могут быть использованы полимеры,например,политетрафторэтилен(тефлон,фторопласт),без применения уплотнений. 3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что электролитическое осаждение выполняется при напряжении электрического тока 12 В и плотности 0,92 А/см 2. 4. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что продолжительность процесса составляет не более 1 часа.