Универсальный криостат для регистрации спектров поглощения кристаллов при низкой температуре под воздействием деформации и радиации

(51) 25 3/10 (2011.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ ДЕФОРМАЦИИ И РАДИАЦИИ(57) Изобретение относится к криогенной технике,физике конденсированного состояния и материаловедения, а именно к способу регистрации абсорбционных характеристик кристаллов в металлическом криостате при низкой температуре под воздействием деформации и радиации. Универсальный криостат позволяет регистрировать спектры поглощения кристаллов в металлическом криостате при низкой температуре(80 К) под воздействием деформации и радиации путем защиты поверхности кристалла от паров технического масла экраном в виде кварцевого цилиндрообразного стакана, помещенного внутри металлического криостата, который зацентрирован как концентричные круги (их центры совпадают, а радиусы различны) относительно корпуса металлического криостата для сохранения геометрии соосности его окошок с окошками металлического криостата.(72) Шункеев Куанышбек Шункеевич Сармуханов Ербол Тулегенович Бармина Александра Александровна Бижанова Карлыгаш Бактыбаевна Шункеев Сагинбек Куанышбекович(73) Республиканское государственное казенное предприятие Актюбинский государственный педагогический институт Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) УНИВЕРСАЛЬНЫЙ КРИОСТАТ ДЛЯ РЕГИСТРАЦИИ СПЕКТРОВ ПОГЛОЩЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ПРИ НИЗКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ Область техники, к которой относится изобретение. Изобретение относится к криогенной технике,физике конденсированного состояния и материаловедения, а именно к способу регистрации спектров поглощения кристаллов в металлическом криостате при низкой температуре (80 К) под воздействием деформации и радиации. Уровень техники. В настоящее время существуют аналоги данного изобретения авторское свидетельство СССР, ,1508063, А 1, МКИ 25 3/10, опубликовано 15. 09. 1989 г., бюл. 34, который измеряет магнитную восприимчивость материалов в сильных магнитных полях. Криостат состоит из металлического корпуса,внутри которого расположен гелиевый сосуд, и радиационного экрана. Криостат снабжен дополнительным экраном и клапаном, содержащим седло, капиллярное отверстие и подпружиненную иглу для разрыва гелиевой пленки. Трубка,предназначенная для подачи гелия из сосуда в рабочую зону, имеет участок в виде змеевика,расположенного внутри дополнительного экрана с обеспечением теплового контакта с его стенками. Общими признаками с предлагаемым криостатом являются наличие металлического корпуса и измерение физических характеристик материалов при низких температурах. Отличие от криостата аналога заключается в том, что он позволяет деформировать образцы при различных температурах. Близким техническим решением к изобретению является устройство для механических испытаний образцов при низких температурах (авторское свидетельство , 1829599, , МПК 01 3/00,опубликовано 20.01.1995). Криостат состоит из металлического корпуса,включающий установленные соосно с зазором внутренний и внешний сосуды, а также силовые тяги для механического нагружения образцов. Силовая тяга состоит из подшипникового узла и амортизирующей опоры и кинематически связана с внешним сосудом. Вакуумные теплоизолирующие уплотнения обеспечивают снижения теплопритоков к криогенной жидкости через тепловые мосты. Сходство с предлагаемым криостатом - наличие металлического корпуса, вакуумной изоляции и механических устройств воздействия на образец. Отличие предлагаемого криостата от его аналога в том, что в нем предусмотрена регистрация спектров поглощения кристаллов при низкотемпературной деформации. Наиболее близким техническим решением к изобретению является криостат для деформации кристаллов в широком интервале температур (80500 К) (Предварительный патент 14831 на изобретение, зарегистрирован в Государственном реестре изобретений РК от 30.06.2004, опубликован 15.09. 2004, бюл. 9). Криостат состоит из двух частей, которые разделены конусообразным шлифом. Верхняя часть криостата состоит из кристаллодержателя, трубки и головки, составляющие единое целое. Нижняя часть 2 криостата представляет собой металлический стакан, который снабжен тремя окошками из кварца для измерения оптических спектров и бериллиевым окошком для рентгеновского облучения кристалла. Вращение верхней части криостата вокруг своей оси относительно нижней позволяет осуществить деформацию кристалла. Сходство предлагаемого криостата - наличие металлического корпуса, вакуумной изоляции и механических устройств для деформации кристаллов и возможность регистрации люминесцентных характеристик кристаллов(спектры фотолюминесценции,рентгенолюминесценции,термостимулированной люминесценции, туннельной люминесценции и т. д.) при воздействии различных степеней (010) деформации в широком интервале температур (80500 К). Отличие предлагаемого криостата от близкого аналога в том, что в нем предусмотрен способ регистрации не только люминесцентных, но и абсорбционных характеристик(спектров поглощения) кристаллов при низкотемпературной деформации путем экранирования поверхность кристалла кварцевым цилиндром, который в верхней части центрирован вакуумно-резиновым ободком, а нижней части - фиксирован стопорным винтом для соблюдения соосности соответствующих окон криостата. Сущность изобретения. Цель изобретения - способ измерения в чистом виде спектров поглощения деформированных кристаллов при низких температурах. Задачей изобретения является комбинирование металлического криостата со стеклянным криостатом,позволяющего деформировать кристаллы при низких температурах (80 К) и регистрировать абсорбционные характеристики кристаллов. С помощью металлического криостата невозможно в чистом виде регистрировать спектры поглощения кристаллов из-за паров технического масла. Особенно в процессе нагрева кристалла происходит интенсивное выделение паров технического масла,абсорбированные на поверхность кристалла со стены металлического криостата. По этой же причине абсорбционные исследования кристаллов, как правило, ведутся до сих пор с помощью стеклянного криостата, так как в этом случае полностью ликвидируется эффект адсорбирования паров технического масла из стеклянного корпуса криостата на поверхность кристалла. Однако, в стеклянном криостате отсутствует возможность деформирования кристаллов из-за хрупкости стеклянного корпуса криостата и штанга кристаллодержателя. Эту проблему мы решаем способом комбинирования металлического криостата не нарушая его принцип работы со стеклянным криостатом (фиг. 1). Под комбинированием понимается помещение цилиндрообразного кварцевого стакана внутрь металлического криостата в виде концентрического круга с сохранением положения соосности его окошек с внешними окошками металлического криостата. Такое комбинирование равноценно полировке внутренних стен металлического криостата кварцем,что позволяет резко уменьшить выделение технического масла. При этом конструкция металлического криостата и его принцип работы по деформированию кристаллов не изменяется, а только появляется возможность регистрации абсорбционных характеристик с помощью экранирования. Криостат состоит из двух частей (фиг. 1),которые разделены конусообразным шлифом (1). Верхняя часть криостата состоит из кристаллодержателя (2), трубки (3) из сплава,используемой в качестве резервуара для заливки жидкого азота, и головки с прикрученными ручками(4), составляющие одно целое. Конструкция кристаллодержателя состоит из прорези, в которую помещаются прижимные щечки (5), кристалл (6) и Г-образный сжимающий винт (7) с шагом резьбы 1 мм. Нижняя часть - металлический стакан, который снабжен тремя окошками (8) издля измерения спектров поглощения и бериллиевымокошком для рентгеновского облучения кристалла. При заданном сжатии отсчет относительной длины кристалла определяется с момента контакта сжимающего винта (7) со стопором (9) при вращении кристаллодержателя (2) с помощью ручек(4) по часовой стрелке. Электрический контакт между сжимающим винтом (7) и стопором (9),изолированным от корпуса криостата диэлектрической прокладкой (10), фиксируется омметром (11), который соответствует начальному моменту деформации. Охлаждение кристаллов достигается заливкой жидкого азота в резервуар (3) криостата. Конструкция криостата позволяет экспериментально определить относительную длину и задать нужную степень деформации кристалла. Необходимое значение относительной деформации кристалла (, ) при 80 К внутри криостата осуществляется расчетным определением, значение которой согласно градуировочной кривой (фиг. 2) экспериментально задается поворотом головки криостата по нониусной шкале(12, фиг. 1). Таким образом, изготовлен комбинированный криостат - внутри металлического криостата был расположен цилиндр с дном из синтетического кварца (13), снабженный соосными окошками (14) для облучения кристалла рентгеновской радиацией и регистрации спектров поглощениякристалла. Центровка цилиндра из синтетического кварца обеспечивается вакуумно-резиновым ободком (15), а фиксация, чтобы цилиндр не вращался и сохранил соосность соответствующих окон криостата, осуществлялась стопором (9) криостата, который заходит со дна цилиндра. Таким образом, кристаллодержатель (2), где закреплен кристалл (6), был защищен кварцевым корпусом (13) от стены металлического криостата, и тем самым был закрыт путь попадания паров технического масла из металлического корпуса криостата на поверхность кристалла при охлаждении до 80 К. Сравниваем результаты измерения спектров поглощения в металлическом криостате без (кривая 1, фиг. 3) и с кварцевым цилиндром внутри металлического криостата (кривая 3, фиг. 3). В отсутствии кварцевого цилиндра внутри металлического криостата оптический путь луча,который проходит через кристалл,преимущественно будет заполнен туманом,состоящий из паров технического масла, о чем свидетельствуют измеренные спектры поглощения(кривая 1, фиг. 3). В этом случае оптическая плотность радиационных дефектов кристалла,например - (кривая 2, фиг. 3), несравнимо мала по сравнению с оптической плотностью паров технического масла (кривая 1, фиг. 3). Поэтому в действительности на фоне спектра поглощения технического масла регистрируются спектры поглощения радиационных дефектов, что не соответствует истинному спектру поглощения кристалла. На фиг. 3 (кривая 3) представлен аналогичный спектр поглощения того же кристалла -,измеренный предлагаемым способом, т. е. защитой поверхности кристалла синтетическим кварцем (13,фиг. 1). В этом случае оптическая плотность технического масла (кривая 3, фиг. 3), наоборот,несравнимо мала по отношению с оптической плотностью радиационных дефектов кристалла и это позволяет регистрировать в чистом виде спектры поглощения кристалла (кривая 2, фиг. 3). Сравнение кривых 1 и 3 на фиг. 3 доказывает, что на поверхности кристалла отсутствует техническое масло. Таким образом, в результате предлагаемого способа становится возможным регистрация ранее не проявляемого на фоне технического масла истинного спектра поглощения радиационных дефектов в кристалле. Еще немаловажным фактором для чистого эксперимента является скорость нагрева кристалла. Концентрация выделенных паров технического масла зависит от скорости нагрева кристалла. Чем больше скорость нагрева кристалла, тем больше выделяется из поверхности кристалла паров технического масла, что затрудняет процесс регистрации оптического поглощения кристалла. При малых скоростях нагрева кристалла от низких температур до комнатной также способствует улучшению чистоты измерения спектров поглощения кристаллов, так как это оптимальный экспериментальный режим откачивания паров масла вакуумными насосами и дает возможность проводить исследования абсорбционных характеристик прозрачных материалов приближенные к эксплуатационным условиям. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Криостат для регистрации спектров поглощения кристаллов при низкой температуре под воздействием деформации и радиации, содержащий металлический корпус, внутри которого размещены резервуар для заливки жидкого азота и средство для закрепления и задания деформации кристалла,выполненное в виде кристаллодержателя, имеющего прорезь, в которой установлены прижимные щечки для размещения между ними исследуемого кристалла и сжимающий винт для задания деформации, корпус криостата снабжен двумя окнами - одним из кварца для регистрации люминисцентно-абсорбционных спектров, другим из бериллия для рентгеновского облучения кристалла, отличающийся тем, что внутри металлического корпуса установлен с возможностью фиксации экран в виде кварцевого стакана, снабженный окнами для облучения кристалла, соосными окнам корпуса.