Способ Щеглова получения бериллия и устройство для слива шлака, образующегося при получении бериллия

(51) 22 35/00 (2009.01) 22 5/04 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ 2007/1433.1 21.11.2007 15.04.2010, бюл.4 Щеглов Василий Николаевич 1.802470 А, кл. С 22 В 34/00, 1958 2.878390 А, кл. С 22 В 34/00, 1959 3.48535 1, кл. С 22 В 34/00, 2005(54) СПОСОБ ЩЕГЛОВА ПОЛУЧЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ СЛИВА ШЛАКА, ОБРАЗУЮЩЕГОСЯ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ БЕРИЛЛИЯ(57) Изобретение относится к металлургии бериллия, к магнийтермическим способам получения бериллия и устройствам для его осуществления. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что полное введение в реакционный объем магния и фторида бериллия и размещение их слоями позволяет увеличить площадь взаимодействия реагентов вступающих в реакцию, осуществлять нагрев на всех уровнях тигля равномерно до превращения реагентов в расплав, в связи с чем, процесс восста новления на всех уровнях тигля начинается и заканчивается почти одновременно, при этом получаемая однородная шихта не зависает, отпадает необходимость ее осаждения, что исключает механическое повреждение тигля, исключаются выбросы, тем самым повышается безопасность труда, повышается производительность. Получаемый в период процесса фторид магния (шлак), находящийся в нижнем объеме тигля, для исключения попадания в сливную массу богатых бериллием фракций реакционной массы, находящихся выше, сливают через переносное устройство для слива шлака, представляющее собой графитовую трубу с приспособлением, удерживающим ее в тигле и скобой для установки и вынимания трубы из тигля, этим исключается слив корольков и необходимость нагревания шлака. Общее время на проведение плавки и одного слива бериллия при двух загрузках составляет 3,5-4 часа. Прямой выход в слиток чернового бериллия составляет 80-95. 22455 Изобретение относится к металлургии бериллия,к магнийтермическим способам получения бериллия и устройствам для его осуществления. Известен способ получения бериллия, включающий магнийтермическое восстановление фторидов бериллия при индукционном нагревании до 900 С. Процесс ведут при порционной загрузке расчетного количества магния и фторида бериллия, после восстановления продукты реакции нагревают до 1300 С и разделяют шлак и черновой бериллий (Силина Г.Ф.,Зарембо Ю.М., Бертина Л.Э. Бериллий. Химическая технология и металлургия, М., 1960, с.97-101). Недостатком этого способа является невысокая производительность процесса, низкий коэффициент использования полезного объема печи не превышающий 0,6, низкий выход . Известен способ получения бериллия, включающий магнийтермическое восстановление фторидов бериллия при нагревании с порционной загрузкой реагентов в три стадии на первой загружают 40-45 фторида бериллия, на второй - порциями по 1-2 по мере их расплавления загружают 52-55 фторида бериллия, на третей стадии оставшиеся 35 вводят при нагреве до разделения продуктов реакции, затем осуществляют раздельный слив(Дзуцев В.Т., Брылев Н.П., Брюханов В.Е., Караваев М.В., Муравьев В.А. и Шереметьев А.В. Авторское свидетельство СССР 816178, заявка 2616911/22-02 от 04.05.78 г., Способ получения бериллия). Недостатком этого способа является то, что реакцию восстановления проводят с избытком фторида бериллия до 33, в связи с чем значительная часть восстановленных частиц бериллия остается в его расплаве и сливается вместе со шлаком, неравномерное нагревание реагентов, образующих, в связи с одноразовой загрузкой магния и многоразовой фторида бериллия, неплотную зависающую в тигле шихту, делающую, невозможным дальнейшее проведение реакции восстановления. При осаждении шихты, происходящем при отключенной печи, возможны выбросы шихты при соприкосновении с несвязанным магнием и тратится время на повторное ее нагревание, за счет чего снижаются производительность и безопасность труда, исключается полное прохождение реакции восстановления. При раздельном сливе вместе со шлаком захватываются богатые бериллием фракции реакционной массы,находящиеся в среднем и верхнем объеме тигля. Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является повышение производительности, снижение расхода реагентов, создание безопасных условий труда, исключение выбросов шихты, механического повреждения тигля, полное взаимодействие реагирующих веществ в реакции 22. В предлагаемом способе реакцию магнийтермического восстановления фторида бериллия производят при одновременной загрузке кускового магния и фторида бериллия с избытком магния на 0,6 от стехиометрического. Первое наполнение объема тигля реагентами осуществляют произведением че 2 тырех загрузок, закрывая слой магния слоем фторида бериллия. Масса магния 39 кг, фторида бериллия 75 кг. Нагрев печи осуществляют после ослабления реакции и продолжают до начала реакции реагентов второй загрузки. В такой последовательности производят следующие две загрузки, с последующим продолжением периодического нагревания шихты,проводя реакцию восстановления. Контроль температуры осуществляют через переносную термопару,опущенную в графитовую трубу устройства для слива шлака, образующегося при получении бериллия, на глубину 1/3 ее длины. При первом наполнении тигля необходим избыток 13 фторида бериллия от стехиометрического количества, который используется для засыпки возможного возгорания паров магния и взаимодействия с ними. Для проведения нового наполнения тигля реагентами или раздельного слива, осуществляют слив шлака расположенного в нижней части тигля, при помощи устройства для слива шлака, образующегося при получении бериллия, состоящего из графитовой трубы со скобой, нижний торец которой срезан под углом, кронштейн, выполненный неподвижным полукольцом, установленным шарнирно, фиксируемым крепежным винтом и неподвижным полукольцом. Технический результат от использования изобретения заключается в увеличении поверхности соприкосновения реагируемых веществ, в связи с этим ускорении процесса восстановления, увеличении выхода чернового бериллия, снижении энергоемкости процесса. Сущность предлагаемого способа заключается в одновременном введении в реакционный объем магния и фторида бериллия и размещение их слоями,что позволяет увеличить площадь взаимодействия реагентов, вступающих в реакцию, осуществлять нагрев на всех уровнях тигля равномерно, при этом получаемая однородная шихта не зависает, отпадает необходимость ее осаждения, что исключает механическое повреждение тигля, исключаются выбросы, тем самым повышается безопасность труда, повышается производительность, получаемый фторид магния (шлак), удаляется из реакционного пространства с помощью предлагаемого устройства для слива шлака, образующегося при получении бериллия, в связи с этим исключается слив корольков вместе со шлаком и необходимость нагревания шлака. Шлак по известным способам не удаляют из реакционного пространства во время проведения плавки. Слив осуществляют после окончания процесса при наклоне печи, через летку сначала расплавленный бериллий, затем шлак, при этом вместе со шлаком сливаются богатые бериллием фракции реакционной массы, находящиеся в верхних объемах тигля. В отличие от аналога и прототипа, слив шлака,находящегося в нижнем объеме тигля, для исключения попадания богатых бериллием фракций реакционной массы, находящихся выше, осуществляют в период процесса, через переносное устройство для 22455 слива шлака, образующегося при получении бериллия, представляющее собой графитовую трубу с приспособлением, удерживающим ее в тигле и скобой для установки и вынимания трубы из тигля. На фиг. 1 изображена схема устройства для слива шлака, образующегося при получении бериллия,на фиг. 2 схема кронштейна сливного устройства. Устройство для слива шлака, образующегося при получении бериллия, содержит графитовую трубу 1,нижний торец которой срезан под углом, прикрепленный к верхней части трубы 1 кронштейн 2, шарнирно соединенный с корпусом печи 3 и неподвижно фиксируемый винтом 4, подвижное полукольцо 5, поджимающее трубу посредством завинчивания винта 4, скобу для съема 6. Устройство для слива шлака, образующегося при получении бериллия, используется следующим образом Труба 1 с помощью подвижного полукольца 5 кронштейна 2 крепится за корпус печи 3, и фиксируется подтягиванием подвижного полукольца 5 винтом 4. Вынимают из печи устройство после слива шлака с помощью скобы 6. Пример (по известному способу). В графитовый тигель индукционной печи, разогретый до температуры 900 С, загружают исходные компоненты в расчетном количестве при 33 избытке фторида бериллия. На первой стадии вводят 140 кг магния в слитках массой 8-12 кг и 151 кг фторида бериллия. После расплавления в течение 20 минут в расплав загружают следующую порцию фторида бериллия в количестве 194 кг. Холодные куски фторида бериллия тонут в расплаве магния, шихта образуется неплотная, зависает, реакция восстановления прекращается. При осаждении шихты несвязанный магний,соприкасаясь с более горячей шихтой, способствует выбросам, что создает экстремальные условия труда, перерасход магния. Через 15 минут при достижении температуры до 1300 загружают оставшие 15 кг фторида бериллия. По окончании выдержки при 1300 С и разделения бериллия и шлаков проводят их раздельный слив сначала сливается через летку печи при ее наклоне расплавленный бериллий,затем шлак. При этом вместе со шлаком сливаются богатые бериллием фракции реакционной массы,находящиеся в среднем и верхнем объеме тигля. Общее время плавки от загрузки до разлива составляет 3 часа. Прямой выход в слиток чернового бериллия составляет менее 62,2. Пример (по предлагаемому способу). В тигель печи, разогретый до температуры 900 С, устанавливают сливное устройство для слива шлака, образующегося при получении бериллия, и проводят первое наполнение объема тигля, состоящее из четырех загрузок, в расчетном количестве 300 кг фторида бериллия и 156 кг магния, на 0,6 больше стехиометрического расчета. При первой загрузке магний массой 39 кг и фторид бериллия массой 75 кг равномерно распределяют по высоте объема слоями слой магния закрывают слоем бериллия и т.д. 5-7 слоев, в зависимости от крупности реагентов. Нагрев печи осуществляют при загрузке реагентов и продолжают до начала реакции восстановления, затем производится вторая загрузка, обеспечивая при этом возможность выхода газа проходящей реакции. Нагрев печи включается по мере ослабления проходящей реакции первой загрузки и продолжается до начала реакции реагентов второй загрузки. В такой последовательности производят следующие две загрузки. В конце реакции восстановления добавляют 13 фторида бериллия от стехиометрического количества массы первого наполнения, он необходим для засыпки возгорающихся паров магния и взаимодействия с ними. Контроль температуры осуществляют через переносную термопару, опущенную в графитовую трубу сливного устройства на глубину 1/3 ее длины. После прохождения реакции восстановления термопару убирают, нагрев печи вновь возобновляют. Нагревание продолжают до отделения от стенок тигля шихты и появления восстановленного металла в виде шарообразных образований. Нагрев прекращают и производят слив шлака через летку с помощью устройства для слива шлака. За это время в жидких фракциях шихты происходит расслоение веществ в зависимости от плотности. Слив шлака осуществляют через летку печи с помощью переносного устройства для слива шлака, образующегося при получении бериллия. Графитовая труба направляет шлак нижнего отдела тигля в летку при наклоне печи. После проведения слива производят второе наполнение тигля в соотношении 150 кг фторида бериллия и 78 кг магния. Это наполнение производят в два приема, и процессы проводят в той же последовательности. После второго слива шлака шихта нагревается до температуры около 1300, при которой происходит разделение оставшихся продуктов реакции и образование однородного расплава бериллия. Указанная температура поддерживается до слива бериллия, при этом отключают нижний виток индуктора печи для понижения температуры шлака,находящегося в нижнем объеме печи, чтобы исключить до предела появление соединения магния с бериллием, которое происходит при выделении паров магния. Сначала производят слив металла, затем слив шлака без помощи переносного устройства для слива шлака. Общее время на проведение плавки и одного слива бериллия при двух загрузках составляет 3,5-4 часа. Прямой выход в слиток чернового бериллия составляет 80-95. Использование предлагаемого способа дает возможность прогнозировать выход чернового бериллия и обеспечивает постоянный контроль через измерительные приборы за температурным режимом прохождения реакции восстановления, повышает прямой выход бериллия на 20-35 по сравнению с известным, снижает расход магния на 18,5, производительность процесса увеличивает на 40. Загрузка реагирующих веществ слоями в расчетных соотношениях, одновременно, с уменьшением потерь бериллия, снижает загрязнение производственных помещений высокотоксичным продуктом. 3 22455 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения бериллия, включающий магнийтермическое восстановление фторида бериллия при нагревании, раздельный слив, отличающийся тем, что восстановление ведут при одновременной загрузке расчетного количества магния и фторида бериллия, которые размещают слоями, закрывая слой магния слоем фторида бериллия, для проведения следующего наполнения объема тигля или раздельного слива, производят слив расположенного в нижней части тигля шлака. 2. Способ по п.1 отличающийся тем, что магния для проведения реакции загружают на 0,6 больше стехиометрического. 3. Способ по п.1 отличающийся тем, что после проведения реакций первого наполнения объема тигля, используют избыток фторида бериллия в рас 4 чете 13 от стехиометрического количества, для засыпки возгорающихся паров магния и взаимодействия с ними. 4. Способ по п.1 отличающийся тем, что контроль за температурой осуществляют через переносную термопару, опущенную в графитовую трубу устройства для слива шлака, образующегося при получении бериллия, на глубину 1/3 ее длины. 5. Устройство для слива шлака, образующегося при получении бериллия, включающее графитовую трубу, нижний торец которой срезан под углом,кронштейн, выполненный неподвижным полукольцом, установленным шарнирно, фокусируемый крепежным винтом и подвижно полукольцом, скобу для установки и съема.