Огнезащитная пропитка и способ ее получения

(51) 09 21/12 (2006.01) 27 3/52 (2006.01) 06 15/667 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к огнезащитным составам и технологии получения пропиточных огнезащищенных материалов для поверхностной огнезащитной обработки или пропитки тканых и нетканых материалов из целлулезы, из натуральных или натуральных и синтетических волокон и др. пористых материалов. Предлагается огнезащитный состав и способ его получения. Состав получают путем смешения фосфорсодержащего компонента и карбамида при 80-90 С, нагревания смеси до расплавления,добавления к полученному расплаву раствора,полученный перемешиванием в течение 30 мин пентоэритрита, диаммония фосфата, воды и ПАВ и нейтрализации до 7,2-7,5.(72) Бейсембетов Искандер Калыбекович Утелбаев Болысбек Тойчибекович Сахнов Сергей Владимирович Кенжалиев Багдаулет Кенжалиевич Ильмалиев Жансерик Бахытович Стамбеков Ерлан Даулетович(73) Акционерное общество КазахстанскоБританский технический университет Товарищество с ограниченной ответственностью Изобретение относится к огнезащитным составам и технологии получения пропиточных огнезащищенных материалов для поверхностной огнезащитной обработки или пропитки тканых и нетканых материалов из целлулезы, из натуральных или натуральных и синтетических волокон и др. пористых материалов. Для огнезащитной обработки тканей текстильных волокон, особенно из льна и хлопка,широко используется огнезащитное средство,представляющее собой водный раствор смеси мочевины и диаммонийфосфата (ДАФ) (А.с. СССР 472994, кл. 06 М 5/32, 1975) или смеси моноаммонийфосфата (МАФ) и/или ДАФ и различных добавок (/ 89/08137, кл. С 09 К 21/00, 1989 / 90/13699, кл. 06 М 11/13, 1990). Получение таких огнезащитных составов осуществляют путем сухого смешения компонентов при комнатной температуре с последующим растворением полученной смеси в воде. Указанные составы в качестве целевых добавок содержат борную кислоту, сульфат или сульфомат аммония или галоидную соль аммония, предпочтительно хлорид аммония. Как показывает практика, эти составы обладают недостаточными огнезащитными свойствами. Известен огнезащитный состав ( 96/00763,МПК 6,С 09 К 21/04,1996) для целлюлозосодержащих материалов (древесина,ткани, бумага). Он представляет собой водный раствор (1-55 мас.) смеси аммонийфосфатов(МАФ и/или ДАФ),водорастворимых и диссоциирующих аммонийных солей,водорастворимых солей металлов, способных образовывать водонерастворимые соли с фосфатионами, фосфорной кислоты, уксусной кислоты и, при необходимости, функциональных добавок возможно присутствие в составе серной или соляной кислот рабочий раствор - кислый( 1,5-4,3, оптимально - 3,5-3,7). Указанным составом обрабатывают горючие материалы пропиткой под давлением (древесина), окунанием или набрызгиванием с последующей сушкой материала. Пропитку ведут в одну стадию при нормальной температуре и давлении до 16 бар в течение 2-10 ч сушку проводят при 60 С в атмосфере с постепенно понижающейся влажностью при непрерывном или периодическом удалении уксусной кислоты в течение 1-3 недель. В результате обработанная таким образом древесина содержит 15-40 мас. твердых веществ пропитывающего состава от массы самого дерева. Однако состав и способ получения огнестойких материалов по 96/00763 обладает существенным недостатком Рабочий раствор имеет высокую кислотность ( 1,5-4,3), которая снижает прочность обрабатываемого материала и вызывает коррозию контактирующих с ним металлических элементов. Такая кислая среда особенно разрушительна в отношении структуры и окраски бумаги и тканей. Ближайшим по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ получения огнезащитного состава для обработки целлюлозосодержащих материалов, описанный в патенте РФ 2055857 (МПК 6 С 09 21/12,В 27 3/52, 06 15/667, опубл. 10.03.1996). Способ получения огнезащитного состава включает смешение фосфорсодержащего компонента и мочевины, нагревание смеси до расплавления,выдержку расплава и охлаждение продукта. Моноаммонийфосфат, диаммонийфосфат или их смесь, взятые в качестве фосфорсодержащего компонента, смешивают в сухом состоянии с мочевиной в массовом соотношении соответственно(1-2,3)1, вводят 3-5 воды от массы сухих компонентов, сплавляют смесь при нагревании до 120 С, выдерживают расплав при этой температуре в течение 30-60 мин до получения продукта с температурой плавления, лежащей в интервале 102106 С, и охлаждают продукт при продолжающемся перемешивании до его измельчения. В качестве целевых добавок можно использовать различные ПАВы, например, катамин АБ (смесь алкилдиметилбензиламмонийхлоридов с С 10-18 в алкиле), придающий составу дополнительные бактерицидные свойства, а также галогениды аммония, например, хлорид аммония, которые вводятся на стадии сухого смешения компонентов,красители. Огнестойкость состава, полученного описанным способом, недостаточно высока, способ требует сложного технологического оборудования и достаточно энергоемок. Технической задачей настоящего изобретения является разработка состава, обладающего более высокими огнезащитными свойствами и технически простого способа, обеспечивающего стабильное воспроизведение состава с улучшенными огнезащитными свойствами. Поставленная задача решается тем, что полифосфат аммония сплавляется с карбамидом при 80-90 С,полученный аммонийнасыщенный сплав смешивают с водным раствором пентоэритрита и диаммония фосфата,полученную композицию тщательно перемешивают с добавлением ПАВ и нейтрализуют при до 7,27,5. В результате описанных манипуляций получают огнезащитную пропитку, предназначенную для обработки материалов пористой структуры (бумага и ткани всех видов) следующего состава (г/л) полифосфата аммония - 100-120 карбамид - 20-50 пентоэритрит микронизированный 20-40 диаммония фосфат 10-60 ПАВ 0,5-2,2 Вода 1000 мл. Сущность изобретения поясняется следующими примерами. Пример 1. 100 г кускового полифосфата аммония измельчали до фракции 0,05 мм подавали в реактор с электрообогревом и мешалкой и туда же загружали 50 г карбамида, перемешивали при 8090 С в течение 20 мин до получения аммонинасыщенного сплава. В другой емкости растворяли в 1 л воды 15 г пентоэритрита и 25 г диаммония фосфата и доводили, полученную композицию путем перемешивания в течении 30 минут до однородной аппритирующей ванны. Полученный раствор добавляли в реактор к аммонийнасыщенному сплаву, туда же добавляли 1 г ПАВ и тщательно перемешивали. Затем смесь нейтрализовали 80-90 С до 7,2-7,5 в течение 1 часа. После отстоя и остывания, раствор пропускали при 20 С через систему фильтров грубой очистки переливали в емкость для готовой продукции. Полученный продукт представляет собой жидкость бесцветного цвета и имеет следующие свойствараствора 7,2-7,5, плотность раствора при 20 С 137020 кг/м 3. Текстиль (ткань, основа хлопок 8020 вискоза) пропитывают при 20 С полученным раствором и определяли следующие характеристики текстиля 1) стойкость к прожиганию по ГОСТ 12.4.052-78 310-458 (время в сек.) 2) время остаточного горения и тления при контакте с пламенем (по ГОСТ 15898-75) в течение 10 и 30 с,(время в сек.) 3) снижение прочности впосле пропитки 4) устойчивость ткани к истиранию 5) жесткость тканей по ГОСТ 8977-59 Результаты испытаний приведены в таблице. Пример 2 Ткань из примера 1 пропитывают при 20 С водным раствором,содержащим 120 г/л полифосфата аммония,50 г/л карбамида(мочевины),20 г/л пентаэритрита микронизированного, 15 г/л диаммония фосфата и 0,5 г/л ПАВ, сушат при 60 С в течении 2 часов и подвергают термообработке при 160 С в течении 5 мин. Пример 3 Ткань из примера 1 пропитывают при 20 С водным раствором,содержащим 120 г/л полифосфата аммония,25 г/л карбамида(мочевины),50 г/л пентаэритрита микронизированного, 50 г/л диаммония фосфата и 0,7 г/л ПАВ, сушат при 60 С в течении 1 часа и подвергают термообработке при 100-160 С до полного высыхания. Пример 4 Ткань из примера 1 пропитывают при 20 С водным раствором, содержащим 80 г/л полифосфата аммония, 15 г/л карбамида (мочевины), 15 г/л пентаэритрита микронизированного и 10 г/л диаммония фосфата и 1,5 г/л ПАВ, сушат при 60 С в течении 1 часа и подвергают термообработке при 100-160 С до полного высыхания. Пример 5 Ткань из примера 1 пропитывают при 20 С водным раствором,содержащим 150 г/л полифосфата аммония,50 г/л карбамида(мочевины),40 г/л пентаэритрита микронизированного и 60 г/л диаммония фосфата и 2,5 г/л ПАВ, сушат при 60 С в течении 1 часа и подвергают термообработке при 100-160 С до полного высыхания. Пример 6 Ткань (лен 8020 вискоза), обрабатывают как в примере 1. Пример 7 (по прототипу) Ткань из примера 1 пропитывают при 20 С водным раствором, содержащим 100 г/л и ортофосфорной кислоты и 180 г/л мочевины, и подвергают просушиванию при 35 С в течение 30 мин, с последующей термообработкой при 110 С до влажности 6. Пример 8 (по прототипу) Текстиль (ткань) из примера 1 пропитывают при 20 С водным раствором, содержащим 100 г/л продукта на основе полифосфатов аммония, с последующей сушкой при 115 С до влажности 8. Затем ткань пропитывают водным раствором,содержащим 120 г/л бисакрилового эфира и подсушивают при 90 С и термообрабатывают при 170 С в течение 3 мин. Пример 9 (по прототипу) Текстиль (ткань) из примера 6 пропитывают при 20 С водным раствором, содержащим 20 г/л продукта на основе полифосфатов аммония, с последующей сушкой до влажности 6. Затем ткань пропитывают водным раствором, содержащим 40 г/л бисакрилового эфира и подсушивают при 60 С,термообрабатывают при 100 С в течение 20 мин. Пример 10 Текстиль (ткань) из примера 1 пропитывают при 20 С водным раствором, содержащим 20 г/л продукта на основе полифосфатов аммония, с последующей сушкой до влажности 6. Затем ткань пропитывают водным раствором, содержащим 40 г/л бисакрилового эфира и подсушивают при 60 С,термообрабатывают при 100 С в течение 20 мин. Время остаточного горения и тления после Стойкость к контакта с пламенем, с прожиганию, с в течение в течение 10 с 30 с 280 0/0 0/0 360 0/0 0/0 390 0/0 0/0 200 0/0 0/0 410 0/0 0/0 Снижение прочности тканей после пропитки,Время остаточного горения и тления после Стойкость к контакта с пламенем, с Пример прожиганию, с в течение в течение 10 с 30 с 6 105 0/0 0/0 7 (по прототипу) 98 0/0 0/0 8 (по прототипу) 120 0/0 0/2 9(сравнит.) 55 0/1 1/3 10 (сравнит.) 25 1/2 Горит Из данных, приведенных в таблице 1 следует,что огнезащитные свойства тканей, обработанных согласно предлагаемому изобретению, значительно выше,чем при применении известных антипиреновых составов. Увеличение концентрации компонентов заявляемого состава ведет к снижению прочности ткани, а уменьшение - к снижению огнезащитных свойств. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Огнезащитная пропитка,включающая фосфорсодержащие соединения, карбамид, воду и ПАВ, отличающаяся тем, что в качестве одного из фосфорсодержащих соединений включает полифосфат при следующем содержании компонентов (г/л) полифосфата аммония - 100-120 Снижение прочности тканей после пропитки,карбамид - 20-50 пентоэритрит микронизированный - 20-40 диаммония фосфат 10-60 ПАВ 0,5-2,2 вода-1000 мл. 2. Способ получения огнезащитной пропитки включающий смешение фосфорсодержащего компонента и карбамида, нагревание смеси до расплавления, добавление ПАВ, выдержку расплава и охлаждение продукта, отличающийся тем, что карбамид расплавляют в смеси с полифосфатом при 80-90 С, к полученному расплаву добавляют раствор, полученный перемешиванием в течение 30 мин пентоэритрита, диаммония фосфата, воды и ПАВ, после чего всю смесь при постоянном перемешивании и температуре 80-90 С нейтрализуют до 7,2-7,5.