Способ получения керамических изделий

(51) 04 35/58 (2006.01) 04 35/65 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ того, может найти применение в изготовлении режущего и абразивного инструмента. Способ получения керамических изделий на основе тугоплавких нитридов,включает приготовление экзотермической смеси, содержащей алюминий, кремний, золь кремнезема, один из оксидов металловгруппы и либо оксид одного из азотируемого элементагруппы периодической системы элементов, либо силикат циркония,формование, прессование заготовки изделия и ее термообработку в режиме горения при температуре 900-1000 С в азотсодержащей среде под давлением 0,5-2,5 МПа при одновременном регулировании в процессе обработки температуры и давления. В результате термообработки экзотермической смеси в режиме горения при температуре термообработки 900-1000 С и давлении 0,5-2,5 МПа в азотсодержащей среде получают керамическое изделие на основе тугоплавких нитридов,обладающее прочностью на сжатие 200-500 МПа,огнеупорностью 1770-1900 С, пористостью 80-90,химической однородностью 1.(72) Фоменко Сергей Михайлович Мансуров Зулхаир Аймухаметович Абдулкаримова Роза Габдуловна Алипбаев Аманбол Наматжанович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт проблем горения Комитета науки Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ(57) Изобретение относится к технологии изготовления керамических изделий на основе тугоплавких нитридов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и может быть использовано при изготовлении тиглей для плавки и испарения металлов,материалов для облицовки высокотемпературных печей,получения жаропрочных диэлектрических изделий, деталей газотурбинных и дизельных двигателей, а кроме Изобретение относится к технологии изготовления керамических изделий на основе тугоплавких нитридов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и может быть использовано при изготовлении тиглей для плавки и испарения металлов,материалов для облицовки высокотемпературных печей,получения жаропрочных диэлектрических изделий, деталей газотурбинных и дизельных двигателей, а кроме того, может найти применение в изготовлении режущего и абразивного инструмента. Известен способ получения порошковых композиций на основе нитридов элементов,включающий приготовление экзотермической смеси, содержащей по крайней мере один порошок азотируемого элемента и комплексную фторидную соль аммония, воспламенение смеси в среде азота под давлением, при этом экзотермическая смесь содержит по крайней мере другой азотируемый элемент, входящий в состав комплексной фторидной соли аммония или в состав фторида элемента, и азид щелочного или щелочноземельного металла. (РФ Патент 2163181, МПК В 22 9/16,В 22 3/23, С 04 В 35/58, опубл. 20.02.2001) Недостатком известного способа является невозможность получения готовых изделий любой сложной формы и конфигурации. Наиболее близким техническим решением к заявляемому,является способ получения керамических изделий, включающий приготовление экзотермической порошкообразной смеси,содержащей по меньшей мере один компонент из группы металл-группы периодической системы элементов, бор, кремний, углерод, а также по меньшей мере одно неорганическое соединение из группы борид, силицид, нитрид переходных металлов Б - Б групп карбид, нитрид, оксид,кремния нитрид, оксид алюминия нитрид бора,оксид элемента-группы, из смеси формуют заготовку изделия,которую подвергают термической обработке в режиме горения в среде азотсодержащего газа при регулировании температуры от 2000 до 3000 С и давления от 0,1 до 1000 МПа. Пористость полученных изделий 1 -10,прочность 25-40 кг/мм 2. (РФ Патент 1720258,МПК С 04 В 35/58, С 04 В 35/65, опубл. 10.15.1995) Недостатком известного способа является использование чистых реактивов, повышенная температура термообработки заготовки изделия и повышенное давление газа при азотировании. Задачей заявляемого технического решения является разработка способа получения керамических изделий на основе тугоплавких нитридов с использованием природного сырья Казахстана. Технический результат поставленной задачи состоит в увеличении начальной прочности изделий при формовании,пониженной температуре термообработки заготовки изделия, а также пониженном давлении газа при азотировании. Задача решается тем, что способ получения керамических изделий на основе тугоплавких 2 нитридов, включает приготовление экзотермической смеси, содержащей алюминий, кремний, золь кремнезема, один из оксидов металловгруппы и либо оксид одного из азотируемого элементагруппы периодической системы элементов, либо силикат циркония, формование, прессование заготовки изделия и ее термообработку в режиме горения при температуре 900-1000 С в азотсодержащей среде под давлением 0,5- 2,5 МПа при одновременном регулировании в процессе обработки температуры и давления. Существенным отличием заявляемого технического решения от известного является то,что в экзотермическую смесь дополнительно вводят золь кремнезема, один из оксидов металловгруппы, а в качестве композиции азотируемого элементагруппы вводят силикат циркония, при этом термообработку осуществляют при температуре 900-1000 С и давлении 0,5-2,5 МПа. В заявляемом способе получения керамических изделий на основе тугоплавких нитридов в экзотермическою смесь вводят золь кремнезема в качестве связующего для увеличения начальной прочности изделий при формовании. Кроме того,золь кремнезема является дополнительным окислителем. Оксид кремния - составляющий золя кремнезема имеет наноразмерную дисперсность, за счет чего увеличивается удельная поверхность золя кремнезема, соответственно увеличивается его реакционная способность по отношению к восстановителю и повышается химическая однородность материала изделия. В заявляемом способе в экзотермическую смесь в качестве химически активного восстановителя вводят алюминий. Кремний вводят в экзотермическую смесь в качестве азотируемого элемента для увеличения общей доли нитридов, соответственно, повышения физико - механических свойств получаемых керамических изделий. В заявляемом техническом решении в качестве оксида одного из азотируемого элементагруппы периодической системы элементов в экзотермическою смесь вводят природный кварцит месторождения Тектурмас(Карагандинская область, Республика Казахстан) с содержанием О 2 - 97. Силикат циркония 4, иначе циркон,является природным минералом. В заявляемом способе используют концентрат циркона Обуховского месторождения Республики Казахстан. Оксид металлагруппы периодической системы элементов вводят в экзотермическою смесь в качестве активного окислителя для интенсивности экзотермических реакций,сопровождающихся повышением температуры синтеза и как следствие повышением степени азотирования системы. Введение в экзотермическою смесь оксида металлагруппы периодической системы элементов позволяет использовать азотируемые элементы,такие как природный кварцит и циркон, которые участвуя в окислительно - восстановительной реакции, не обеспечивают высокой температуры. Таким образом, введение оксида металлагруппы периодической системы элементов в экзотермическою смесь позволяет достичь такого технического эффекта как понижение температуры термообработки до 900-1000 С, в отличие от известного способа - температура термообработки 2000 - 3000 С. Механизм химических превращений описан формулами 1-84 А 23(8) Температура термообработки в заявляемом способе подобрана экспериментально и является необходимой и достаточной для инициирования режима горения спрессованной заготовки изделия в азотсодержащей среде под давлением 0,5-2,5 МПа. Температуру термообработки регулируют до величины инициирования режима горения спрессованной заготовки изделия в зависимости от состава экзотермической смеси. Давление азотсодержащей среды в заявляемом способе подобрано экспериментально и является необходимым и достаточным для наибольшего азотирования компонентов смеси. Заявляемый способ получения керамических изделий на основе тугоплавких нитридов осуществляют следующим образом. Смешивают сухие компоненты алюминий,кремний, один из оксидов металловгруппы и либо оксид одного из азотируемого элементагруппы периодической системы элементов, либо силикат циркония. Сухую смесь затворяют золью кремнезема. Из пластичной смеси формуют заготовку изделия, затем прессуют и помещают ее в реактор. В реакторе заготовку изделия нагревают до температуры 900-1000 С внешним источником тепла для инициирования горения экзотермической смеси. Одновременно с подогревом в реактор подают азот под давлением 0,5-2,5 МПа. В результате термообработки экзотермической смеси в режиме горения в азотсодержащей среде получают керамическое изделие на основе тугоплавких нитридов, обладающее прочностью на сжатие 200-500 МПа, огнеупорностью 1770-1900 С,пористостью 80-90 , химической однородностью 1. Пример 1 Смешивают сухие компоненты алюминий,кремний, оксид титана, оксид хрома. Сухую смесь затворяют золью кремнезема. Из пластичной смеси формуют заготовку изделия, затем прессуют при давлении 30 МПа, сушат в печи при температуре 80 С в течение 60 минут. Сформованную заготовку изделия помещают в трубчатую печь, которая находится в реакторе. Затем включают печь и одновременно подают газ - азот в реактор,регулируя температуру печи и давления газа в реакторе. При достижении температуры печи 1000 С экзотермическая смесь воспламеняется. При давлении газа в реакторе 0,5 МПа и прохождении волны горения по всей заготовке формируется керамическое изделие. В результате термообработки экзотермической смеси в режиме горения в азотсодержащей среде получают керамическое изделие на основе тугоплавких нитридов, обладающее прочностью на сжатие 200 МПа, огнеупорностью 1770 С,пористостью 80, химической однородностью 1. Примеры 2, 3 таблицы 1 выполняют аналогично примеру 1. Таблица 1 Состав Давление газа,Температура Прочность на Огнеупорность, Пористость, Химическая экзотермической МПа термообработки, сжатие МПа С Алюминий 0,5 1000 200 1900 85 1 Кремний Оксид титана Оксид хрома Золь кремнезема Алюминий 1,0 950 350 1800 90 1 Кремний Природный кварц Оксид молибдена Золь кремнезема Алюминий 2,5 900 500 1770 80 1 Кремний Циркон Оксид вольфрама Золь кремнезема ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения керамических изделий на основе тугоплавких нитридов, включающий приготовление экзотермической смеси, содержащей алюминий, кремний и либо оксид одного из азотируемого элементагруппы периодической системы элементов, либо его композицию,формование, прессование заготовки изделия и ее термообработку в режиме горения в азотсодержащей среде под давлением при одновременном регулировании в процессе 3 обработки температуры и давления, отличающийся тем, что в экзотермическую смесь дополнительно вводят золь кремнезема, один из оксидов металловгруппы, а в качестве композиции азотируемого элементагруппы вводят силикат циркония, при этом термообработку осуществляют при температуре 900-1000 С и давлении 0,5-2,5 МПа.