Способ металлизации полиимидной пленки слоем серебра

(51) 29 41/24 (2011.01) 29 11/00 (2011.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ композиционным полимерным материалам на основе металлизированных полиимидных (ПИ) пленок, которые могут быть использованы в машиностроении,приборостроении,электротехнике, электронике и в космическом материаловедении. Целью изобретения является создание способа получения термостойких полимерных пленок с однородным металлическим покрытием. Поставленная цель достигается предлагаемым способом нанесения серебра на полиимидную пленку. Однородность металлического слоя подтверждена высоким значением коэффициента оптического отражения, составляющего в любой точке поверхности пленки 97,00,5 от чистого серебряного зеркала а также низким значением поверхностного электрического сопротивления в диапазоне температур 25-220 С, составляющего между двумя любыми точками на поверхности пленки менее 0,100,02 Ом.(72) Искаков Ринат Маратович Токжанов Ауельбек Турсунович(73) Товарищество с ограниченной ответственностьюАкционерное общество Национальный инновационный фонд(54) СПОСОБ МЕТАЛЛИЗАЦИИ ПОЛИИМИДНОЙ ПЛЕНКИ СЛОЕМ СЕРЕБРА Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно, к композиционным полимерным материалам на основе металлизированных полиимидных пленок,которые могут быть использованы в машиностроении,приборостроении,электротехнике, электронике и космическом материаловедении. Целью изобретения является создание способа получения термостойких полимерных пленок с однородным металлическим покрытием. Поставленная цель достигается предлагаемым способом нанесения серебра на полиимидную пленку. Для получения полиимидной пленки могут быть использованы полиимиды маркиполиимиды, полученные на основе диангидрида пиромеллитовой кислоты и оксидианилина полиимиды на основе диангидрида трициклодецентетракарбоновой кислоты и оксидианилина. Технический результат изобретения достигается за счет предлагаемого технического решения способа нанесения слоя серебра на полиимидную пленку, состоящего из последовательных стадий (1) экспозиции пленки в ацетонитриле в течение 30 мин (2) обработки пленки в 0,05 растворе КОН в изопропиловом спирте в течение 20 мин (3) последующей экспозиции пленки в водном растворе нитрата серебра (4) обработки пленки путем распыления водного раствора 0,015 вес. борогидрида натрия (5) промывки пленки путем распыления дистиллированной воды (6) с последующей сушкой (7) и термического прогрева пленки при температуре 180 С в течение 180 мин. Получают металлизированную пленку на основе полиимида,отличающуюся однородностью металлического(серебряного) покрытия. Однородность металлического слоя подтверждена(1) высоким значением коэффициента оптического отражения при длине волны 531 нм, полученном на спектрофотометре СФ-200 и составляющем в любой точке поверхности пленки 97,00,5 от чистого серебряного зеркала (2) низким значением поверхностного электрического сопротивления в диапазоне температур 25- 220 С, полученного на модифицированном приборе-26982-035 и составляющем между двумя любыми точками на поверхности пленки менее 0,100,02 Ом. Известен способ получения металлизированнной пленки на основе ароматического полиимида,включающий растворение органической соли серебра в растворе полиимида с последующим формованием полиимидных пленок с восстановленным и распределенным в объеме металлическим серебром. (6,019,926, ). Недостатками известного способа являются большой удельный расход серебра, длительность термической обработки, необходимая для полного восстановления металлического серебра на поверхности пленки в этих условиях. Наиболее близким по техническому содержанию и получаемому результату к заявляемому 2(прототипом) является способ получения металлизированной полиимидной пленки при химическом восстановлении ионов металлов на поверхности пленки. (Предпатент РК 17758. Способ получения металлизированной полиимидной пленки. Опубл. 15.09.2006. Бюлл. 9). Недостатками известного способа являются высокий удельный расход ионов металла и химического восстановителя, низкая эффективность его восстановления и неоднородность распределения металлического слоя на поверхности пленки, а также длительность экспозиции пленки в растворе химического восстановителя, что приводит к распределению металла, его ионов и химического восстановителя по всему объему пленки, а не только на ее поверхности. Указанные недостатки устраняются применением предлагаемого способа, позволяющего получать термостойкие полимерные пленки с однородным металлическим слоем серебра на поверхности без распределения металла и химического восстановителя по всему объему пленочного изделия. Существенным отличием предлагаемого способа от прототипа является то, что восстановление солей серебра осуществляют при помощи распыления борогидрида натрия как химического восстановителя по поверхности пленки, что обеспечивает равномерное распределение восстановителя только по рабочей поверхности пленки без диффузии вовнутрь, при этом повышается однородность металлического слоя на поверхности пленки. Предлагаемое техническое решение иллюстрируется следующими примерами Пример 1. Полиимидную пленку на основе диангидрида пиромеллитовой кислоты и оксидианилина выдерживают в ацетонитриле в течение 20 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, затем обрабатывают 0,02 раствором КОН в изопропиловом спирте в течение 30 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, после чего выдерживают в 3,0 вес. водном растворе нитрата серебра в течение 30 мин при комнатной температуре,обрабатывают водным раствором 0,01 вес. борогидрида натрия посредством его распыления по поверхности пленки с последующим нанесением на поверхность пленки дистиллированной воды для ее окончательной промывки,высушивают при температуре 50 С в течение 10 мин, прогревают при температуре 190 в течение 120 мин. Коэффициент оптического отражения пленки 95,поверхностное электрическое сопротивление пленки-0,11 Ом. Пример 2. Полиимидную пленку маркивыдерживают в ацетонитриле в течение 30 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, затем обрабатывают 0,05 раствором КОН в изопропиловом спирте в течение 20 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, после чего выдерживают в 6,0 вес. водном растворе нитрата серебра в течение 20 мин при комнатной температуре,обрабатывают водным раствором 0,01 вес. борогидрида натрия посредством его распыления по поверхности пленки с последующим нанесением на поверхность пленки дистиллированной воды для ее окончательной промывки,высушивают при температуре 50 С в течение 10 мин, прогревают при температуре 180 С в течение 180 мин. Коэффициент оптического отражения пленки 95,поверхностное электрическое сопротивление пленки- 0,10 Ом. Пример 3. Полиимидную пленку на основе диангидрида трициклодецентетракарбоновой кислоты и оксидианилина выдерживают в ацетонитриле в течение 30 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, затем обрабатывают 0,05 раствором КОН в изопропиловом спирте в течение 20 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, после чего выдерживают в 4,0 вес. водном растворе нитрата серебра в течение 25 мин при комнатной температуре,обрабатывают водным раствором 0,01 вес. борогидрида натрия посредством его распыления по поверхности пленки с последующим нанесением на поверхность пленки дистиллированной воды для ее окончательной промывки,высушивают при температуре 50 С в течение 10 мин прогревают при температуре 180 С в течение 180 мин. Коэффициент оптического отражения пленки - 95 поверхностное электрическое сопротивление пленки - 0,09 Ом. Пример 4. Полиимидную пленку на основе диангидрида пиромеллитовой кислоты и оксидианилина выдерживают в ацетонитриле в течение 30 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, затем обрабатывают 0,05 раствором КОН в изопропиловом спирте в течение 20 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, после чего выдерживают в 3,0 вес. водном растворе нитрата серебра в течение 30 мин при комнатной температуре,обрабатывают водным раствором 0,01 вес. борогидрида натрия посредством его распыления по поверхности пленки с последующим нанесением на поверхность пленки дистиллированной воды для ее окончательной промывки,высушивают при температуре 60 С в течение 5 мин, прогревают при температуре 180 С в течение 180 мин. Коэффициент оптического отражения пленки 95,поверхностное электрическое сопротивление пленки- 0,12 Ом. Пример 5. Полиимидную пленку маркивыдерживают в ацетонитриле в течение 30 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, затем обрабатывают 0,05 раствором КОН в изопропиловом спирте в течение 20 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, после чего выдерживают в 6,0 вес. водном растворе нитрата серебра в течение 20 мин при комнатной температуре,обрабатывают водным раствором 0,01 вес. борогидрида натрия посредством его распыления по поверхности пленки с последующим нанесением на поверхность пленки дистиллированной воды для ее окончательной промывки,высушивают при температуре 60 С в течение 5 мин, прогревают при температуре 180 С в течение 180 мин. Коэффициент оптического отражения пленки 95,поверхностное электрическое сопротивление пленки- 0,11 Ом. Пример 6. Полиимидную пленку на основе диангидрида трициклодецентетракарбоновой кислоты и оксидианилина выдерживают в ацетонитриле в течение 30 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, затем обрабатывают 0,05 раствором КОН в изопропиловом спирте в течение 20 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, после чего выдерживают в 5,0 вес. водном растворе нитрата серебра в течение 25 мин при комнатной температуре,обрабатывают водным раствором 0,01 вес. борогидрида натрия путем его распыления по поверхности пленки с последующим нанесением на поверхность пленки дистиллированной воды для ее окончательной промывки,высушивают при температуре 60 С в течение 5 мин, прогревают при температуре 180 С в течение 180 мин. Коэффициент оптического отражения пленки 95,поверхностное электрическое сопротивление пленки- 0,10 Ом. Пример 7. Полиимидную пленку на основе диангидрида трициклодецентетракарбоновой кислоты и оксидианилина фиксируют стандартной адгезивной пленкой по контуру рисунка,представляющего топологическую схему(микросхему), выдерживают в ацетонитриле в течение 30 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, затем обрабатывают 0,05 раствором КОН в изопропиловом спирте в течение 20 мин при комнатной температуре с последующим распылением по поверхности пленки изопропилового спирта, после чего выдерживают в 3,0 вес. водном растворе нитрата серебра в течение 30 мин при комнатной температуре обрабатывают водным раствором 0,01 вес. борогидрида натрия с последующим нанесением на поверхность пленки дистиллированной воды для ее окончательной промывки высушивают при температуре 60 С в течение 5 мин прогревают при температуре 180 С в течение 180 мин с получением металлического рисунка в виде топологической 3 схемы (микросхемы). Поверхностное электрическое сопротивление пленки - 0,12 Ом. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ металлизации полиимидной пленки слоем серебра, включающий экспозицию пленки в ацетонитриле в течение 30 мин, экспозицию пленки в 0,05 н растворе КОН в изопропиловом спирте в течение 20 мин, экспозицию пленки в водном растворе нитрата серебра, последующую обработку пленки путем распыления водного раствора 0,015 вес. борогидрида натрия, промывку пленки путем распыления дистиллированной воды, сушку и прогрев при температуре 180 С в течение 180 мин,отличающийся тем, что восстановление нитрата серебра до металлического серебра осуществляют за счет распыления раствора борогидрида натрия по рабочей поверхности пленки, а окончательную промывку металлизированной пленки осуществляют распылением дистиллированной воды на ее поверхности.