Способ получения тринатрийпирофосфата

(73) Южно-Казахстанское отделение националь ной академии наук Республики Казахстан(56) Патент ГДР Не 269292, кл. С 01 В 25/30, 1989(57) Изобретение относится к области производства пирофосфатов щелочных металлов, в частности тринатрийпирофосфата. используемого в пищевой промышленности.Способ позволяет получить продукт, по составу близкий к стехиометрическому, с содержанием основного вещества 95.0-98.2 . Это достигается путем приготовления пульпы ортофосфатов натрия с отношением Т 1 аР(1,48-1,52)1. введением в пульпу готового продукта в количестве 2-10 с последующей сущкой ее при температуре 150-170 С до остаточной влажности 0.1-0.5 и дегидратацией при температуре 190-260 С.Изобретение относится к области производства пирофосфатов щелочных металлов, в частности триналрийпттрофосфата, используемого в пищевой промышленности.Известен способ получения тринатрийпирофосфата (Позин М.Е. и др. Технология минеральных солей (удобрений, пестицидов, промьшшенных солей, окислов и кислот) М. Химия, 1974, ч. 2,с 1084-1085) путем взаимодействия тетранатрийпирофосфата с соляной кислотой с последующим осаждением тринатрийпирофосфата из раствора в виде кристаллогидрата МаЗНРдО- 9 Н 3 О и отделением кристаллов центрифугированием. В готовом продукте содержится 31-33 РО 5 что составляет 53,3567 в пересчете на безводный Ыа 3 НРдО 7 и 88,6943 в пересчете на Кристаллогидрат ЫИ 3 НР 3 ОК недостаткам данного способа относятся низкое содержание основного вещества в продукте и присутствие в нем кристаллизационной воды, а также необходимость утилизации маточных растворов,содержащих хлорид натрия и тринатрийпирофосфат.Кроме того, проведение синтеза с использованием соляной кислоты приводит к дополнительной коррозии оборудования.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения тринатрийпирофосфата (патент ГДР М 269292, кл С 01 В 25/30, 1989) путем приготовления пульпы ортофосфатов натрия с содержанием Р 3 О 5 от 31.0 до 37,5 . преимущественно от 34 до 36 и отношением МаР(148-1,52)1 с пос.ледулошей ее дегидратацией на слое ретура с температурой 190-260 С, преимущественно 210-240 С в течение 4-10 мин при отношении ретура к пульпеОднако данным способом получают тринатрийпирофосфат с недостаточно высоким содержанием основного вещества (менее 95 ) что обусловлено присутствием примесей триметафосфата, метафосфата и пирофосфата натрия. Другим недостатком способа является использование большого количества ретура, что значительно снижает выход продукта.В настоящем изобретении достигается улучшение качества продукта за счет повышения содержания основного вещества. При использовании изобретения обеспечивается также снижение возврата готового продукта.Способ получения тринатрийпирофосфата состоит в приготовлении пульпы ортофосфатов натрия с отношением 11 гтР(1,4-8-152)1 с последующей ее дегидратацией при температуре 190-260 С в присутствии готового продукта. который вводят в пульпу ортофосфатов натрия в количестве 2-10 , а перед детидратацией пульпу сушат при температуре 150-170 С до остаточной влажности 01-05 .Таким образом получают продукт, по составу близкий к стехиометрическому и содержащий 95,0982 основного вещества.Введение в пульпу ортофосфатов натрия тринат 4рийпирофосфата в количестве 2-10 и последующая сушка ее при температуре 150-170 С до остаточной влажности 0,1-0,5 предотвращают процессы гидролиза, протекающие при дегидратации пульпы и приводящие к образованию в готовом продукте примесных фаз продуктов гидролиза. таких как Ма 2 НР 2 СО- (ЫаРОдъ, (ЫаРО 3), мадРдОт. В РСЗУПЬтате содержание основного вещества в готовом продукте повышается.Нижеследующие примеры стоящее изобретение.В реакторе с мешалкой в 1665 кг воды растворяют 724 кг соды. В раствор соды добавляют 1210 кг 73 -ной фосфорной кислоты. В результате получают 3200 кг нейтрализованного раствора. содержащего 194 Р 2 О 5 с отношением МаР 1.51. Раствор уваривают до содержания в нем 13305 - 34 . Получают 1882 кг пульпы, в которую добавляют 112.9 кг тринатрийпирофосфата, что составляет 6 от веса фосфатной пульпы. Затем пульпу подают в сушильно-прокалочную печь, где совмещаются два процесса - сушка и дегидратация. Пульпа подается через форсунку в верхнюю часть распылительнопрокалочной сушилки, куда противотоком поступает теплоноситель - топочный газ от сжигания природното газа. В зоне сушки поддерживают температуру 160 С, при этом образуется полупродукт. который представлен безводными фосфатами натрия. содержащий 0,3 влаги. Высушенный фосфат с помоЩью скребков просыпается на первую прокалочную тарель. затем на следующую. Прокалку продукта проводят при температуре 190-260 С. После прокадки продукт охлаждается на охлаждающих тарелях. Получают 1213 кг тринатрийпирофосфата стехиометрического состава. содержащего 98 основного вещества.Условия аналогичны примеру 1. Отличие - ко.личество триналрийпирофосфата вводимого в пульпу ортофосфатов натрия.Влияние количества вводимого в пульпу тринитрийпирофосфата на качество готового продукта представлено в табл. 1.иллюстрируют на Таблица 1 Фазовый соСТЭВ ГОТОВОГОСодержание ОСНОВНОГО вещества В ГОТОвом продукте.Из данных таблицы следует. что оптимальнымколичеством вводимого в пульпу ортофосфатов натрия тринатрийпирофосфата является 2-10 так как при этом получается продукт, представленный одной фазой тринатрийпирофосфата, с содержанием основного вещества 950-97,8 .Введение в пульпу тринатрийпирофосфата в количестве менее 2 приводит к снижению содержания основного вещества и появлению в продукте примеси динатрийпирофосфата. Последнее обусловлено процессами гидролиза, протекающими при сушке и дегидратации.При введении в пульпу тринатрийпирофосфата в количестве более 10 снижается содержание основного вещества в продукте за счет присутствия примеси пирофосфата натрия, а также возрастает нагрузка на оборудование.Условия аналогичны примеру 1. Отличие - температура сушки пульпы ортофосфатов натрия.Зависимость качества готового продукта от температуры сушки пульпы ортофосфатов натрия показана в табл. 2.Таблица 2 Температура Содержание Фазовый сосушки пульпы основного ве- став готового ортофосфатов Щества в гото- продукта натрия, вом продукте,СКак видно из таблицы, оптимальной температурой сушки, позволяющей получить продукт с высоким содержанием основного вещества (975-98 ),является 150-170 С.При температуре сушки ниже 150 С пульпа частично обезвоживается, а остаточная влага при дегидратации способствует образованию динатрийпирофосфата, в результате чего содержание основного вещества в продукте снижается.При температуре сушки выше 170 С начинают протекать процессы дегидратации, что приводит к образованию в готовом продукте примесных метафосфатов натрия и соответственно снижению содержания основного вещества, Пример 4.Условия аналогичны примеру 1. Отличие - веПИЧИНЭ ОСТЭТОЧНОЙ ВЛЗЯСНОСТИ ВЫСУШЭННОЙ пульпы.Зависимость качества готового продукта от величины остаточной влажности высушенной пульпы показана в табл. 3.Содержание основного веЩества в готовом продукте,Остаточная влажность высушенной пульпы,Из данных таблицы следует, что оптимальной остаточной влажностью полупродукт, полученного после сушки пульпы, является 01-О,5 . При этом получается продукт. по составу близкий к стехиометрическому. который содержит 971-982 основного вещества.При остаточной влажности поттупродукта после сушки более 0,5 процессу дегидратации сопутствуют процессы гидролиза, приводящие к появлению в готовом продукте примесной фазы МадНРО-.Получить продукт после сушки с остаточной влажностью менее 0,1 технологически не представляется возможным.Сравнительные данные по эффективности известных и предлагаемого способов приведены в табл. 4.Таблица 4 Фазовый состав готового продуктаСпособы Содержание основного вещества (в пересчете на безводное) в готовом продук те.Использование способа позволит значительно улучшить качество тринатрийпирофосфата. что делает возможнъш его применение в пищевой промышленности. Кроме того, в сравнении с прототипом, способ обеспечивает снижение возврата го тового продукта.Формула изобретения ратуре 190-260 С в присутствии готового продукта. отличающийся тем, что готовый продукт вводят в Способ получения тринатршйпирофосфата путем пульпу ортофосфатов натрия в количестве 2-10 , а приготовления пульпы ортофосфатов натрия с атом- перед дегидратапией пульпу сушат при температуре ным отношением натрия к фосфору, равным (148- 150-170 С до остаточной влажности 0,1-05 . 152)1, с последующей ее дегидратацией при темпе тк птнтиплнитлъ итвВес аКа 3 ае , со е РББая 3 оа тв т тв нный вып к и в О ес е за с Фа 30 аЭ 3