Способ получения перекиси водорода

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ(7 1) Дегус са АГ (ОБ)(72) Вольфганг Кункель ОЕ Густааф Гоор НЕ и Иерг Кемноде ОЕ(543 спосов ПОЛУЧЕНИЯ перекиси волородлантрахитчоттопого СПОСООЭ ПООИ 3 В 0 ДСТВ 8 пе ВСКПЛСИ ВОЦППОЛЭ ПОПУЧЭЮТ БОДН НОЙ ЗКСТПЗКТ1 Изобретение относится к химической технологии, Целью изобретения является повышение чистоты перекиси водорода путем снижения о ней углеводородов.П р и м е р 1 (известный способ). В производственной установке для получения перекиси водорода по антрахиттоновому способу для очистки покидающее ступень экстракции водной перекиси водорода используется насадочная колонна. в которой пропускают перекись водорода и растворитель хиноноп рабочего раствора в противотоке относительно дрУг друга. При это водная фаза перекиси водорода течет в виде дисперсной фазы через колонны сверху вниз. а растворитель кинонов в виде непрерыпной фазы направляют снизу вверх. КПД очистки определяется уменьшением содержания углерода в 1 мг углерода на 1 л сырого водного продукта Н 2 О 2 и составляется приперекиси водорода. содержащий небольшие КОЛИЧВСТВЗ ДИСПЕВГИРОВЗННОЙ ПЗООЧОЙводной перекиси водорода. Для дополнительной очистки этих растворов в рабочий раствор добавляют водную перекись золорода или воду. а в экстракт перекиси воде рода добавляют смесь органических растворителей. предпочтительно растворителей хинонов. и отделяют дисперсную фазу в сепараторной установке с помощью коагуляторов. Особенно предпочтительной является добавка перед ступенями коагуллторов 1-3 06 растворителя кинонов или 1-3 06.1 воды и использованию коалссцептотдовс каплеукрупняющей структурой и фильтру ющими слоями из термически расцтпихтованных КОМПЛЗКСНЫХ НИТВЙ ИЗ стекловолокна. 2 табл.бесперебойной эксплуатации установки в среднем 30 мг С/л Н 2 О 2 при начальном значении. равном 200 мг (Пл водного сырого продукта Н 202.Возникающие иногда помехи в работа установки приводят к тому, что цвет сырого продукта колеблется от опалового до слегка мутного. В этом случае нельзя устранить помутнение ПОСОЕДСТЕОМ ЭТОЙ ступени ОчиСТКИ. т.е. ПОСЛЕ ЭТОЙ СТУПЕНИ ОЧИСТКИ ПОЛЖЧЭют продукт, требующий дальнейшей обработки. Перекись водорода имеет вследствие растворенных хромофоров слегка желтоватый цвет. индекс цвета которого согласно стандартному тесту цвета равен 2. для определения индекса цвета используются эталонные растворы Респ в дистиллированной воде согласно следующей цтквлеЗатем производится сравнение в стеклянных трубках цвета пробы перекиси водорода и растворов РеСа.П р и м е р 2. В описанной в примере 1 проьтзводственной установке частичный поток водной перекиси водорода. покидающсй ступень экстракции. пропускают через ступень коалесцепторов. состоящую из двух последовательно включенных коалесцепторов. содержащих один фильтрующий слой из тернптчески ресшлихтованных комплексных нитей из стекловолокна. в также слои для укрупнения капель. В вытекающую иэ ступени экстракции фазу перекиси водорода по способу противотока добавляют две объемных части ароматизированного бензина с прслелагли кипения 182-214 С на 100 об. ч. экстракта перекиси водорода. обе части тщательно перемешивают при помощи насоса с погулируемълм числом оборотов и отделяют при 2 О-25 С в коалесцепторак.КПД этой ступени. также выраженный в милигрлммах углерода на 1 л Н 202. составляет 100-120 мг С/л Н 2 О 2 а сравнении с таким же первоначальным содержанием угг порода. как и в примере 1. Индекс Цвета. ътзмсропньпй по шкале РоСЬ. падает до 0-1. При случайно возникающих помехах в сту дпени экстракции установки. в которой пол уча ют мутный продукт. в ступени коалесцепторв всегда происходит полная очистка. п это значит. что перекись водорода. покидающая ступень коалесцепторов. постоянно имеет одинаково хорошее качество.П р и м е р 3 (сравнительный). В описанной в принтере 1 производственной установке рабе-пай раствор рафинат. покидающий ступень экстракции. подают на отделение диспергирооанной в нем разбавленной волной фазы перекиси водорода без предварительной добавки диспвргированной Фазы через водоотдолитепь. оснащенный коалесцегтторами.После ввода в эксплуатацию установки с новыми коапесцепторами достигается почти 10 о-ное отделение диспергированнои водной фазы, те. влагосодержание рабочей смеси после водоотделяющей ступени равняется 10040238 относительной влажности. Однако по истечении определенного времени алагосодержание медленно поднимается по сравнению с исколным значением. т.е. рабочая смесь получает эгокоторую долю ноотделенной дисперсной волной фазы. Приблизительно через год достигается значение относитель Чной влажности порядка 150-1809 коалесцепторы необходимо демонтировать и заменить новыми.Возникающие а ступени экстракции помехи. которые приводят к увеличению доли дисперсной водной фазы в рабочем растворе. вызывают в течение непродолжительного периода времени в зависимости от характере помех повышение относительной влажности до 300.П р и м е р 4.13 описанной в примере 1 производственной установке о рабочий раствор (рафинат) перед поступлением его в ступень коалесцепторов вводят около 2 об. воды в расчете на рабочий раствор и производят интенсивное его перемешивание. Через 12 мес. эксплуатации е рабочем растворе, покидающем ступень коагулятороа, обнаруживается относительная влажность. равная 100. 8 результате восстановления отделенной водной фазы. содержащей незначительное количество перекиси водорода. выход 420 Повышается на 0.2-0.ЗЬ. Также и при возникающих иногда помехах в ступени экстракции о рабочем растворе после прохождения ступени коапесцептороа постоянно обнаруживается относительная влажность. равная 100. Эта отличная производственная характеристика определена также через более. чем 18 мес. эксплуатации.Антрахиноновый процесс получения перекиси водорода охватывает следующие стадии процесса гидрирование рабочего раствора. содержащего антрахинон окисление рабочего раствора. содержащего антрагидрохинон. полученного на предыдущем этапе при образовании Н 2 О 2 экстракция полученного ранее рабочего раствора водой. при этом получают водный экстракт перекиси водорода и подрабочиа раствор,обогащенный перекисью водорода.Водный экстракт перекиси водорода содержит незначительном количестве еще рабочий раствор в диспергированной форме. В экстракте Н 20/Н 2 О 2 рабочий раствор содержится в диспергированной фазе.Рабочий раствор из стадии экстракции содержит в незначительном количестве еще раствор перекиси водорода а диспергированной фазе.По предлагаемому способу обрабатывают как водный экстракт перекиси водорода. так и рабочий раствор. обогащенный перекисью водорода. Эта обработка состоит в том. что к водному экстракту перекиси водорода сначала добавляют 1-3 06. состоящую практически из 100 06.7,растворенного хинонв. смеси, водную и органическую фазу смешивают друг с дОУгоми затем эти фазы снова разделяют при при мстголтии коалесцелтора. и в рабочий рас твор добавляют сначала 1-3 об. считая нарабочий раствор воды или водного растворафазу смешивают дПУг с дРУГом и затем эти фазы разделяют снова при применении ко алесцолтора.При обработке водного экстракта. которьти содержит малое количество диспергированнои фазы. перед фазовым раэлеленттсм добавля ют раствора хинона. в результате чего фазовое разделение осуществпяется более полно. чем без названной добавки.При обработке рабочего раствора. кеторый содержит малое количество диспергиров анной фазы. перед фазовым разделением добавляют воду или водный раствор перекиси водорода. т.е. продукт. соответствующий уже первоначально существуютцей диспергированной фазе.Соответственно добавленные растворы смешивают в обычном смесителе. предпочтительно в ьтнтенсиеном смесителе. Оптимальная степень смешивании зависит от используемого для разделения фаз коалесполтора и должна быть определена путем предварительного опыта. Например. проводят увеличение числа вращения смешивающего насоса в соответствии с опытными данными с 500 до 2000 об/мин до явного ухудшения результатов. твк как добавляемый раствор спицы-сом сильно диспергирустся.Для обработки водного экстракта перекиси водорода или рабочего раствора приМЕНЯЮТ ОДИН ИЛИ НВСКОПЬКО коалесцепторов согласно примерам 2-4 используют соответственно два коагулятора один за ЛПУгим.В качсст ее составных частей смеси растворителей для добавки в экстракт перекиси водорода притгодны все известные по атпрлхинотсовому способу растворители хинонов. Под растворителями хинонов следует поииьтать как известные чистые вещества. так и смеси последних. Выбиратот растворитель хинона. который уже СОдержитстт л рабочем растворе. Обычно смесь растворителей содержит 60-100 об. ЭК,растворителей хинонов и при определенных обстоятельствах до 40 06.21, в расчете на смесь растворителей других стабильных относительно перекиси водорода и предельно малорастворимых в воде органичестих растворителей. которые не нарушают ПОГЛДТЗСС ППОИЗНИЧДСТБЗ ПСПВКИСИ ПОЛОООЛЯ речь при этом гложет идти о растворителях гидрохинонов, известных по ентрахиноно 6вому способу. в частности о тех. которые уже имеются в рабочем растворе. Особенно Предпочтительной является добавка в экс тракт перекиси водорода смеси растворителеи, состоящей практически из 100 06 растворителей хинонов. под которым можно также понимать растворитель хиноное. состоящий из одного вещества. В качество растворителя хинонов хорошо зарекомендовала себя смесь ароматизированного бензина с пределами кипения 1 В 0220 С.Смесь растворителей применяют в количествах. соответствующих 10-З 0 06.26 в расчете не экстракт перекиси водорода.Как водную фазу. так и смесь органических растворителей добавляют к получаемому после ступени экстракции рафинату или к экстракту перекиси водорода и перемешивают с ними в обычных мешалках предпочтительным является интенсивное перемешивание.Наиболее приемлемую степень дисперсности добавляемое фазы. завнсяцЩГ. в частности. от структуры и тонкости фильтрации применяемых коалесцерторогз. можно легко определить в ходе предварительных опытов.Затем производят отделение соответствующей дисперсной фазы с помощью установленных в пригодных для этой цели коалесцепторах. Эти коалесцелторы традиционной конструкции. как и прочие детали установки. выполнены из стойкого к перекиси водорода материала. Могут быть применены один. два или несколько коалесцепторов. Два или нескольго ковлесцелторое располагают друг за другом в соответствии с перекрестным потоком или противотоком.Особое предпочтение отдается коалесцепторам каплеукрупняюцдей конструкции, содержащим один или несколько фильтрующих слоев из термически расшпихтованных комплексных нитей из стекловолокна. Наиболее рациональную Нагрузку коалесцептеров. т.е. количество дисперсии за единицу времени на Один Фильтрующий элемент. можно определит,посредством ориентирующих опытов.Предлагаемый способ можно осунтествить при 10-0 С. при атом не исключаются более высокие или более низкие температуры, Предпочтительно работу следует производить при 20-50 С. при этом рафинат и экстракт Н 2 О 2 могут обрабатываться при различных температурах.Благодаря повышению дислерсноп. водной фазы в рафинлте. т.в, в рабочем растворе. и последующему отделению дисперснои фазы посредством одного илинескольких коалесцептороо создается возМОЖНПСТЬ НС ТОЛЬКО ПОВЫШЕНИЯ ОБЩОГО ВЫ кода перекиси водорода. но и предотвращения повышения относительной влажности примеры З и 4). Повышение влажности в рафинате воспринимается как нежелательное.Явление поддержания влажности а процсссе производства на постоянном уровне является неожиданным.В табл. 1 приведены значения содержания углерода в растворе перекиси углерода в зависимости от количества ароматизированного бензина с температурой кипения 180220 С.При увеличении количества добавляемого ароматизированного бензина выше 3 об, в расчете на экстракт перекиси водорода содержание углерода не снижается.В табл. 2 приведены данные по чистоте в известном и предлагаемом способах.Содержание аро- Исходный про бензина на 100 06 экстракта перекиси водо рода. об.Перед обработкой После об аботкиТаким образом. предлагаемый способ повышает чистоту получаемой перекиси водорода.Способ получения перекиси водорода по антракиноновому методу. включающие. экстракцию перекиси водорода водой из рабочего раствора с получением экстракта перекиси водорода и рабочего раствора. обедненного перекисью водорода. о т п ич а ю щ и й с я тем. что. с целью повышения чистоты перекиси водорода путем .снижения в ней углеводородов. в экстракт перекиси водорода добавляют 13 об. Эй,ароматизированного бензина с температурой кипения 180220 С или в рабочий раствор добавляют 1-3 об. воды. полученные смеси диспергируют и подают в коалесцепторы с фильтрующими слоями из термически расшлихтованных нитей из стекловолокна.