Способ получения нанопорошка железа

(51) 22 9/00 (2006.01) 22 9/14 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Достигаемый технический результат заключается в интенсификации процесса получения порошка железа, в повышении его степени дисперсности. При этом водный раствор электролита, содержащий 40-80 г/л сульфата железа, 25-45 г/л сульфата аммония, 85 сульфата калия подают в электролизер имеющий железные аноды(армко), катод выполненный из титана, и электроды высоковольтного разрядного устройства. Электролиз ведут при температуре 25-30 С и катодной плотности тока 5000-15000 А/м 2 с одновременным воздействием на процесс электроосаждения высоковольтного импульсного разряда при напряжении на электродах разрядного устройства 8-16 кВ в течении 20-60 мин при частоте 10-30 импульсов в минуту. Полученный порошок от жидкой фазы. Выход по току составляет 81,1-97,7. Размер частиц порошка железа варьируют в пределах 50-82 нм. Расход электроэнергии равен 1,95 кВт.ч на килограмм продукции.(72) Ибишев Канат Сансызбаевич Беляев Сергей Владимирович Малышев Виталий Павлович Каргина Наталья Андреевна Жалпаков Даурен Оразбекович Югай Николай Васильевич Мелешко Павел Михайлович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Национальный центр по комплексной переработке минерального сырья Республики Казахстан Комитета промышленности Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан(56) Юрьев Б.П., Гранкина Л.С. Новый способ электролитического получения чистого железного порошка // Порошковая металлургия, 1967,12,с. 1-9(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОПОРОШКА ЖЕЛЕЗА(57) Изобретение относится к области получения металлов электролитическим методом, в частности к способам получения металлических порошков. Изобретение относится к области получения металлов электролитическим методом, в частности к способам получения металлических порошков. Известен способ получения порошка железа (А.с СССР 582334, М.Кл 2 С 25 С 5/02 заявлен 23.04.76,опубл. 30.11.77. Бюл 44). В этом способе порошок железа получают из электролита, содержащего 100 г/л двухвалентного хлористого железа, 100 г/л хлористого аммония. Процесс ведут следующим образом. В ванну завешивается катод и два анода из мягкой стали при соотношении рабочей поверхности катода к поверхности анодов 115. На электролизер подается нагрузка, обеспечивающая катодную плотность тока до 150 А/дм 2. Электролиз ведется непрерывно с поддержкойв пределах 2,5-3,5 и температуры 25-35 С. Данный способ характеризуется невысокой производительностью, частичной осыпаемостью порошка из-за образования на отдельных участках катода плотных осадков компактного железа, а также низкой дисперсностью порошка (0,1-0,6 мм). Наиболее близким к заявляемому является способ, описанный в статье Юрьев Б.П.,Гранкина Л Новый способ электролитического получения чистого железного порошка// Порошковая металлургия.-1967.-12.-С.1-9. Согласно способу электролиз проводят с применением растворимого железного анода при температуре 20-35 С и катодной плотности тока 3000-5000 А/м 2. В способе использовался электролит следующего составаО 4 - 27-41 г/л (4)2 О 42540 г/л 2 О 4 - 4050 г/л. Меняя условия электролиза в указанных пределах, можно получать железные порошки различной структуры(крупности и формы зерна) с выходом по току не более 60-65. Размеры частиц полученного порошка варьируется в пределах 150-350 мкм. Особенностями данного способа являются относительно низкий выход по току конечного продукта (не более 65), наличие дополнительной операции - восстановительный отжиг в среде водорода при 700 С, что обуславливает повышение материальных и энергозатрат. Также недостатком способа является низкая дисперсность полученного порошка. Решаемой задачей в предлагаемом изобретении является сокращение затрат энергии, упрощение процесса, а также повышение выхода по току и на несколько порядков (до наноразмерных частиц) степени дисперсности железного порошка. Достигаемый технический результат заключается в сокращении затрат энергии и упрощения процесса путем исключения операции восстановительного отжига порошка в срезе водорода. Повышение выхода по току и дисперсности синтезируемого порошка железа обеспечивает применение наряду со стационарным электролизом на постоянном токе, высоковольно импульсного разряда. Для достижения указанного технического результата в способе получения наноразмерного 2 порошка железа, включающем приготовление электролита который содержит раствор сульфата железасульфата аммония и сульфата калия, с последующим электролизом при катодной плотности тока 5000-15000 А/м 2. Согласно изобретению электролиз ведут при одновременном воздействии на процесс электроосаждения высоковольтно импульсного разряда при напряжении на электродах разрядного устройства 816 кВ и частотой 10-30 импульсов в минуту. Синтез нанопорошка железа ведут при температуре 2530 С в электролизере специальной конструкции, в котором помимо анода и катода (низковольтная цепь) размещены электроды, подключенные к высоковольному источнику электрического питания. В качестве материала, из которого изготовлен катод, используют титан. Высоковольтный разряд в жидкости характеризуется образованием низкотемпературной плазмы,светового излучения,изменением окислительно-восстановительного потенциала системы, ионизирующего излучение, образованием акустической и ударной волны, а также генерацией электромагнитного поля. Все эти специфические эффекты способствуют решению поставленной задачи. Способ осуществляют следующим образом. Готовят водный раствор электролита, содержащий сульфат железа- 40-80 г/л, сульфат аммония 25-45 г/л и сульфат калия - 85 г/л. Подготовленный электролит заливают в электролизер и устанавливают на нем разрядный блок с электродами. Растворимые аноды для низковольтной цепи изготовлены из железа (армко),а катод из титана. Для высоковольтной цепи электродным материалом выбран вольфрам. Электролиз ведут при катодной плотности тока равной 5000-15000 А/м 2. Одновременно с этим на процесс электроосаждения воздействуют высоковольтным импульсным разрядом с напряжением на электродах 8-16 кВ и частотой 1030 импульсов в минуту. Процесс ведут в течении 20-60 минут. При этом на дно электролизера осаждается ультрадисперсный порошок меди,который отделяют от жидкой фазы, промывают и стабилизируют. После сушки взвешивают и определяют выход по току (81.1-97.7). Размер частиц порошка меди колеблется в интервале- 80 г/л, сульфат аммония - 45 г/л и сульфат калия - 85 г/л. Электролит заливают в электролизер,в ктором размещены железные аноды, катод выполненный из титана, и электроды разрядного устройства. Электролиз ведут в условияхтемпература 25 С катодная плотность тока 5000 А/м 2 напряжение на электродах разрядного устройства - 16 кВ частота импульсов - 20 в минуту продолжительность процесса электроосаждения - 60 минут. В ходе процесса на дно электролизера осаждается железный порошок,который отделяют от жидкой фазы. Выход по току 81,1. Расход электроэнергии с учетом энергии потраченной на импульсный разряд составляет не более 1,82 кВтч на килограмм готовой продукции. Содержание частиц железа в порошке с размерами до 50 нм составляет не менее 65, а частиц до 82 нм - 35. Пример 2 Готовят электролит содержащий сульфат железа- 40 г/л, сульфат аммония - 35 г/л и сульфат калия - 85 г/л. Электролит заливают в электролизер,в котором размещены железные аноды, катод выполненный из титана, и электроды разрядного устройства. Электролиз ведут в условияхтемпература 25 С катодная плотность тока 15000 А/м 2 напряжение на электродах разрядного устройства - 12 кВ частота импульсов - 30 в минуту продолжительность процесса электроосаждения - 60 минут. В ходе процесса на дно электролизера осаждается железный порошок,который отделяют от жидкой фазы. Выход по току 97,7. Расход электроэнергии с учетом энергии потраченной на импульсный разряд составляет не более 1,95 кВтч на килограмм готовой продукции. Содержание частиц железа в порошке с размерами до 50 нм составляет не менее 45, а частиц до 82 нм - 55. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения нанопорошка железа из сульфатных железосодержащих электролитов,включающий приготовление электролита,электролиз с применением растворимого железного анода отличающийся тем, что электролиз ведут при катодной плотности тока 5000-15000 А/м 2 с одновременным воздействием на процесс высоковольтного импульсного разряда при напряжении на электродах разрядного устройства 816 кВ и частоте 10-30 импульсов в минуту температуру электролита поддерживают равной 2530 С, а в качестве материала, из которого изготовлен катод, используют титан.